CN104193777A - 废旧玻璃胶裂解生产有机硅环体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废旧玻璃胶裂解生产有机硅环体的方法，其特征在于，将废旧玻璃胶去除外壳，投入反应釜中，加入玻璃胶质量的1-2%磺酸、玻璃胶质量的1.5%-3%H2SO4，同时磺酸与玻璃胶一起投入，硫酸在反应时慢慢滴加，反应结束时，硫酸滴加结束，在负压和270℃-310℃的温度下，催化裂解而得。本发明采用磺酸和硫酸作为催化剂反，利用它们的活性将废旧硅橡胶中硅键裂解开，变成小分子得到有机硅环体；经检测磺酸和硫酸与其他催化剂作为对比得率高15%，反应更加温和，而且安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅环体的生产方法，尤其涉及一种废旧玻璃胶裂解生产有机硅环体的方法。
背景技术
目前我国生产二甲基硅氧烷混合环体的生产工艺一般都是从地壳岩石中提取有机硅单体，此工艺比较复杂，能耗巨大。如今我国经济飞速发展，电子、通讯、IT等行业更是突飞猛进，产生的废旧硅橡胶就越来越多，这些废硅胶在自然环境下无法降解，以前只能进行填埋处理。
为了解决上述问题，有些企业开始利用氢氧化钾来裂解生产有机硅环体，但是这种方法存在耗费的碱量大、反应时间长的缺点。
发明内容
本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种能减少资源浪费、得率提高的废旧玻璃胶裂解生产有机硅环体的方法。
为此本发明采用的技术方案是：本发明将废旧玻璃胶去除外壳，投入反应釜中，加入玻璃胶质量的1-2%磺酸、玻璃胶质量的1.5%-3%H2SO4，在负压和270℃-310℃的温度下，催化裂解而得。
先将固化的废旧玻璃胶去除外壳，粉碎成直径15mm以下的颗粒，然后投入至反应釜中。
所述磺酸采用质量浓度大于80%的浓磺酸，所述硫酸采用浓硫酸。
所述硫酸采用滴加法，磺酸一次性加入。
催化裂解后得有机硅环体粗品，经重排、加活性炭过滤，得到有机硅环体精品。
所述产物为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷。
本发明的优点是：
本发明采用磺酸和硫酸作为催化剂，利用它们的活性将废旧硅橡胶中硅键裂解开，变成小分子得到有机硅环体；经检测磺酸和硫酸与其他催化剂作为对比得率高15%，反应更加温和，而且安全性高。
附图说明
图1为本发明的色谱图。
具体实施方式
实施例一：
本发明将废旧玻璃胶去除外壳，投入反应釜中，加入玻璃胶质量的8%磺酸、玻璃胶质量的6%H2SO4，在负压和300℃的温度下，催化裂解而得。
所述磺酸采用质量浓度90%的浓磺酸，所述硫酸采用95%的浓硫酸，检测得收率为87%。
实施例二：
本发明将废旧玻璃胶去除外壳，投入反应釜中，加入玻璃胶质量的4%磺酸、玻璃胶质量的10%H2SO4，在负压和270℃的温度下，催化裂解而得。
所述磺酸采用质量浓度85%的浓磺酸，所述硫酸采用92%的浓硫酸，检测得收率为85%。
实施例三：
本发明将废旧玻璃胶去除外壳，投入反应釜中，加入玻璃胶质量的6%磺酸、玻璃胶质量的7%H2SO4，在负压和310℃的温度下，催化裂解而得。
所述磺酸采用质量浓度大于85%的浓磺酸，所述硫酸采用92%的浓硫酸，检测得收率为82%。
实施例四：
本发明将废旧玻璃胶去除外壳，投入反应釜中，加入玻璃胶质量的10%H2SO4，在负压和300℃的温度下，催化裂解而得。
所述硫酸采用92%的浓硫酸，检测得收率为52%。
在上述实施例中，采用的废旧玻璃胶主要成分是硅油和白碳黑等添加剂，其中在本发明主硅油成分参加反应。
本发明对与已经固化的玻璃胶需要粉碎成直径小于15mm，便于反应，对于没有固化的不需进行预处理。
本发明的磺酸和硫酸作为催化剂，其反应机理就是把大分子变成小分子，磺酸在催化剂中起活性作用将Si-O-Si键裂解开。
本发明得到的产物主要是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷。
进一步的，本方法在硫酸加入的方法进行改进，得到催化剂量减少，反应时间缩短25%，安全性高，不容易起正压，并且产品得率增加。
对比表（磺酸和硫酸一起加入为第一种方法，硫酸采用滴加、磺酸一次性加入为第二种方法）
| 方法 | 物料量（Kg） | 磺酸量（Kg） | 硫酸（Kg） | 反应时间 | 产品（Kg） |
| 第一种方法 | 200 | 6 | 8 | 240分钟 | 100 |
| 第二种方法 | 200 | 3 | 4 | 180分钟 | 104 |
Claims (6)
1.废旧玻璃胶裂解生产有机硅环体的方法，其特征在于，将废旧玻璃胶去除外壳，投入反应釜中，加入玻璃胶质量的1-2%磺酸、玻璃胶质量的1.5%-3%H2SO4，在负压和270℃-310℃的温度下，催化裂解而得。
2.根据权利要求1所述的废旧玻璃胶裂解生产有机硅环体的方法，其特征在于，先将固化的废旧玻璃胶去除外壳，粉碎成直径15mm以下的颗粒，然后投入至反应釜中。
3.根据权利要求1所述的废旧玻璃胶裂解生产有机硅环体的方法，其特征在于，所述磺酸采用质量浓度大于80%的浓磺酸，所述硫酸采用浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的废旧玻璃胶裂解生产有机硅环体的方法，其特征在于，所述硫酸采用滴加法，磺酸一次性加入。
5.根据权利要求1所述的废旧玻璃胶裂解生产有机硅环体的方法，其特征在于，催化裂解后得有机硅环体粗品，经重排、加活性炭过滤，得到有机硅环体精品。
6.根据权利要求1所述的废旧玻璃胶裂解生产有机硅环体的方法，其特征在于，所述产物为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷。
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2014
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