CN104059099A - 一种二甲基二氯硅烷水解物裂解的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二甲基二氯硅烷水解物裂解的方法，将强碱性大孔阴离子交换树脂、氢氧化钾、三甲基硅醇钾、[bmim]BF4离子液进行负载反应，反应结束后得到复合催化剂，在裂解釜内加入甲基二氯硅烷水解产物，溶剂油，复合催化剂，水解物经裂解重排得到环体混合物，经水洗，脱除高沸物，脱除低沸物，得到八甲基环四硅氧烷D4和六甲基环三硅氧烷、十甲基环五硅氧烷等产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅产品的制备方法，特别是一种二甲基二氯硅烷水解物裂解的方法。
背景技术
溶剂法裂解工艺将溶剂油作为热载体加入裂解反应釜内，使裂解反应传热均匀，消除局部过热现象，控制歧化反应的发生，从而减少残渣、降低碱消耗、提高环体收率和延长生产周期。国内溶剂法裂解二甲水解物工艺的研究始于20世纪90年代。中石油吉林石化公司研究院于1993年开始溶剂法裂解工艺及环体分离实验，裂解过程就是将二甲水解物在碱性催化剂条件下进行裂解重排反应，以制得含D480％左右、D35％左右和D515％左右的裂解物，裂解反应过程中含(CH3)3SiO15或Si-H的硅氧烷成为硅醇钾盐留于釜底。裂解常用的碱性催化剂是氢氧化钾。由于反应条件和设备的特殊性，连续往裂解釜内直接加固体氢氧化钾不能实现。所以一般都是将氢氧化钾配制成一定浓度的溶液，然后再按一定的进料比连续加入到裂解釜内。溶剂法裂解技术采用溶剂油为溶剂，相对降低了水解物浓度，聚合速度降低；环体扩散及蒸发速度加快，有利于裂解反应进行；温度分布均匀，可避免局部过热而发生歧化反应，提高产品收率。溶剂油与水解物互溶性好，有利于传热、传质，保证温度分布均匀。
黄文润等(黄文润等，二甲基二氯硅烷水解产物的催化裂解-II.用硅醇钾裂解水解产物制八甲基环四硅氧烷，高分子学报，1964，6(2)，142-144)提出甲基二氯硅烷水解产物用氢氧化钾等作催化剂在氮气下热裂解可形成环状物馏出，水解物中的三官能性成分形成树脂状残留物。环状物中以八甲基环四硅氧烷(简称环四聚体)最多，约占60-70％。如果催化裂解在減压下进行，可以降低裂解温度，并由于生成的高环体容易分解，环四聚体的含量可以增加。总结了用硅醇钾使水解产物在减压下催化裂解的结果及其特点。
李勉(李勉，二甲基二氯硅烷水解物裂解重排反应探讨，杭州化工，2008，38(4)，3-34)，为了制取高纯度的八甲基环四硅氧烷D4，以碱性催化剂在真空条件下对二甲水解物进行催化重排反应，以制得含D480％左右的裂解物。本文探讨了裂解过程中反应条件对裂解组分的影响以及裂解过程反应体系存在的三种反应。
现有专利及文献技术所使用催化剂，大都采用可溶性催化剂，不能与产物分离，生成裂解残渣等固废，增加了精制的难度，提高了生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种催化剂活性好，可循环利用；三废少、绿色环保的一种二甲基二氯硅烷水解物裂解的方法。
为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种二甲基二氯硅烷水解物裂解的方法，包括以下步骤：
(1)将强碱性大孔阴离子交换树脂、氢氧化钾、三甲基硅醇钾、[bmim]BF4离子液、乙醇按质量比1∶(0.2-0.5)∶(0.01-0.05)∶(0.001-0.005)∶(2-5)在30～60℃下反应5～20h，过滤烘干，得到复合催化剂，备用。
(2)裂解釜内加入甲基二氯硅烷水解产物，溶剂油，复合催化剂，按质量比1∶(0.03-0.3)∶(0.01-0.05)，在温度100-150℃，裂解反应压力为0.04-0.09Mpa，水解物停留时间0.5-2h，水解物经裂解重排得到环体混合物，经水洗，脱除高沸物，脱除低沸物，得到纯品八甲基环四硅氧烷D4和混合环硅氧烷DMC等产品。
步骤(1)所述的强碱性大孔阴离子交换树脂，出厂形式为氢氧型，如杭州泳洲水处理科技有限公司生产的D201阴离子交换树脂。
步骤(1)所述的三甲基硅醇钾，市售产品，如北京环宇世纪化学科技有限公司的产品。分子式C3H9KOSi。
本发明中的[bmim]BF4离子液(1-丁基-3-甲基咪唑-四氟化硼盐离子液体)可市售取得，如可采用河南利华制药有限公司生产的[bmim]BF4离子液。
本发明中的甲基二氯硅烷水解产物为市售产品，如浙江中天氟硅材料有限公司产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、催化剂活性好、副产物少，强碱性大孔阴离子交换树脂负载氢氧化钾、三甲基硅醇钾、[bmim]BF4离子液复合催化剂，兼具催化剂和相容剂的功能，因为三甲基硅醇钾与水解物有一定的相容性，使水解物与复合催化剂之间相容性提高；骨架上负载的碱性化合物及[bmim]BF4离子液的量增加，使复合催化剂的综合碱性得到加强，可以使复合催化剂的催化活性更强，具有优良的反应活性；
2、催化剂可循环利用，氟插层水滑石负载碱性化合物及[bmim]BF4离子液的复合催化剂，易于与其它物质分离，回收的复合催化剂可以循环使用，可以有效地减少传统的挥发性有机溶剂对环境的污染。
3、反应收率高、选择性好，反应收率在90％以上，最高可达99％，产品中纯品八甲基环四硅氧烷D4的含量在34％以上，最高可达43％。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐明本发明，但这些实施例仅用于解释本发明，而不是用于限制本发明的范围。
水解物为市售产品，如浙江中天氟硅材料有限公司产品。含量99％。
实施例1
(1)在1000L反应釜中加入强碱性大孔阴离子交换树脂100Kg、氢氧化钾40Kg、三甲基硅醇钾2Kg、[bmim]BF4离子液0.3Kg、乙醇300Kg，在40℃下反应10h，过滤烘干，得到复合催化剂，备用。
(2)在1000裂解釜内加入水解物100Kg，溶剂油15Kg，复合催化剂4Kg，在温度120℃，裂解反应压力为0.07Mpa，水解物停留时间1h，水解物经裂解重排得到环体混合物，经水洗，脱除高沸物，脱除低沸物，得到纯品八甲基环四硅氧烷D4和混合环硅氧烷DMC等产品。反应收率及产物中纯品八甲基环四硅氧烷D4的含量见表1。
实施例2
(1)在1000L反应釜中加入强碱性大孔阴离子交换树脂100Kg、氢氧化钾20Kg、三甲基硅醇钾1Kg、[bmim]BF4离子液0.1Kg、乙醇200Kg，在30℃下反应20h，过滤烘干，得到复合催化剂，备用。
(2)在1000裂解釜内加入水解物100Kg，溶剂油3Kg，复合催化剂4Kg，在温度100℃，裂解反应压力为0.04Mpa，水解物停留时间2h，水解物经裂解重排得到环体混合物，经水洗，脱除高沸物，脱除低沸物，得到纯品八甲基环四硅氧烷D4和混合环硅氧烷DMC等产品。反应收率及产物中纯品八甲基环四硅氧烷D4的含量见表1。
实施例3
(1)在1000L反应釜中加入强碱性大孔阴离子交换树脂100Kg、氢氧化钾50Kg、三甲基硅醇钾5Kg、[bmim]BF4离子液0.5Kg、乙醇500Kg，在60℃下反应5h，过滤烘干，得到复合催化剂，备用。
(2)在1000裂解釜内加入水解物100Kg，溶剂油30Kg，复合催化剂4Kg，在温度150℃，裂解反应压力为0.09Mpa，水解物停留时间0.5h，水解物经裂解重排得到环体混合物，经水洗，脱除高沸物，脱除低沸物，得到纯品八甲基环四硅氧烷D4和混合环硅氧烷DMC等产品。反应收率及产物中纯品八甲基环四硅氧烷D4的含量见表1。
实施例4
步骤2中在反应釜中加入1Kg复合催化剂，其它同实施例1，反应收率及产物中纯品八甲基环四硅氧烷D4的含量见表1。
实施例5
步骤2中在反应釜中加入5Kg复合催化剂，其它同实施例1。反应收率及产物中纯品八甲基环四硅氧烷D4的含量见表1。
对比例1
步骤1不加入[bmim]BF4离子液，其它同实施例1。反应收率及产物中纯品八甲基环四硅氧烷D4的含量见表1。
对比例2
步骤1不加入三甲基硅醇钾，其它同实施例1。反应收率及产物中纯品八甲基环四硅氧烷D4的含量见表1。
对比例3
步骤2中加入氢氧化钾代替复合催化剂，其它同实施例1。反应收率及产物中纯品八甲基环四硅氧烷D4的含量见表1。
表1：实施例1-5及对比例1-4的转化率及产物中纯品八甲基环四硅氧烷D4的含量。
| 实施例 | 反应收率％ | 产物中纯品D4的含量％ |
| 1 | 99 | 37 |
| 2 | 90 | 34 |
| 3 | 99 | 43 |
| 4 | 98 | 36 |
| 5 | 98 | 39 |
| 对比例1 | 82 | 26 |
| 对比例2 | 87 | 28 |
| 对比例3 | 76 | 25 |
Claims (4)
1.一种二甲基二氯硅烷水解物裂解的方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将强碱性大孔阴离子交换树脂、氢氧化钾、三甲基硅醇钾、[bmim]BF4离子液、乙醇按质量比1∶(0.2-0.5)∶(0.01-0.05)∶(0.001-0.005)∶(2-5)在30～60℃下反应5～20h，过滤烘干，得到复合催化剂，备用。
(2)裂解釜内加入水解物，溶剂油，复合催化剂，按质量比1∶(0.03-0.3)∶(0.01-0.05)，在温度100-150℃，裂解反应压力为0.04-0.09Mpa，水解物停留时间0.5-2h，水解物经裂解重排得到环体混合物，经水洗，脱除高沸物，脱除低沸物，得到八甲基环四硅氧烷D4和六甲基环三硅氧烷、十甲基环五硅氧烷等产品。
2.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解物裂解的方法，其特征在于步骤(1)所述的催化剂为强碱性大孔阴离子交换树脂负载氢氧化钾、三甲基硅醇钾、[bmim]BF4离子液生成的复合催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解物裂解的方法，其特征在于步骤(2)加入物料为：甲基二氯硅烷水解产物，溶剂油，复合催化剂。
4.根据权利要求1-3之一所述制备方法获得的一种二甲基二氯硅烷水解物裂解的方法。
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