CN114105112B - 一种次磷酸钠副产磷化氢的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种次磷酸钠副产磷化氢的提纯方法，次磷酸钠反应单元产生的含磷化氢的尾气经碱洗、气水分离后得到预处理的磷化氢尾气；预处理的磷化氢尾气经预冷干燥后得到干燥的磷化氢尾气；将预冷干燥后的磷化氢尾气经深冷得到液态磷化氢；将低温液态磷化氢汽化后再进行二次深冷得到高纯液态磷化氢。本发明不仅提高了次磷酸钠副产物磷化氢尾气的回收率，同时也提高了副产物磷化氢作为下游原料的纯度，为烷基膦和电子级磷烷等高附加值产品的生产创造了条件。
Description
技术领域
本发明涉及次磷酸钠生产过程中副产物磷化氢的提纯方法，属于化工技术领域。
背景技术
次磷酸钠是无机磷化工产品中的重要品种，在其生产过程中不可避免地产生大量磷化氢尾气，生产原料黄磷消耗中约有20-25%转化为磷化氢。副产物磷化氢尾气除含有水蒸气、黄磷蒸气和固体杂质外，主要成分为（V/V%）：PH3=35-45%，H2=50-60%，N2=5-10%，CO2=0.01-0.1%，P2H4=0.03-0.06%，AsH3=0.003-0.006%。目前，次磷酸钠副产物磷化氢的处理方式主要有：
1、以磷化氢尾气为原料合成季鏻盐系列阻燃剂、杀菌剂。如直接以磷化氢尾气为原料，经水洗或碱洗处理后，与甲醛和硫酸反应得到四羟甲基硫酸磷（THPS）或与甲醛和盐酸反应得到四羟甲基氯化磷（THPC）。这种处理方法工艺简单、投资较低，可以直接利用磷化氢尾气为原料，只需通过水洗和碱洗除去尾气夹带黄磷，可以得到附加值较高的季鏻盐系列产品，因而得到绝大多数次磷酸钠生产厂家的采用。
2、将磷化氢燃烧氧化为磷酸。这种方法降低了黄磷的附加值，但是可以作为方法1的有益补充，因为方法1季鏻盐系列产品的磷化氢吸收利用率大约在75-85%，未完全反应的磷化氢尾气采用焚烧的处理方式，工艺简单、投资低。
这些方法对次磷酸钠生产过程产生的磷化氢尾气处理效果良好，实现了剧毒气体副产物的回收利用，但是产生的附加值较低。
另一方面磷化氢是工业合成烷基膦的重要原料，烷基膦在工业上有广泛的用途；同时磷化氢也可以用来生产电子特气磷烷，磷烷是半导体器件制造中的重要N型掺杂源，其可用于多晶硅化学气相沉淀、外延GaP材料、离子注入工艺、MOCVD工艺、磷硅玻璃钝化膜制备等工艺中。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种次磷酸钠副产磷化氢的提纯方法。
副产物磷化氢尾气除含有水蒸气、黄磷蒸气和固体杂质外，主要成分为（V/V%）：PH3=35-45%，H2=50-60%，N2=5-10%，CO2=0.01-0.1%，P2H4=0.03-0.06%，AsH3=0.003-0.006%。由于磷化氢尾气中含有磷泥和其他固体杂质，易造成物料输送管线堵塞，需进行预处理除去磷泥和其他固体杂质；由于磷化氢沸点低达-87.5℃，对磷化氢尾气进行低温冷凝回收时，尾气中的微量水蒸气易在低温下形成冰堵，需要对尾气进行分级冷冻干燥；此外，尾气中微量或痕量的CO2、AsH3由于沸点或其他理化性质与PH3极为相似，加之以痕量形式存在也进一步加大了磷化氢提纯的难度。
本发明提供的次磷酸钠生产过程中产生的副产物磷化氢的提纯方法，包括以下步骤：
（1）次磷酸钠反应单元产生的磷化氢尾气排出后进入磷化氢气柜储存，经碱洗、气液分离后得到预处理的磷化氢尾气。
所述的碱洗采取二级碱洗喷淋塔，其中一级喷淋塔所用碱液为氢氧化钠水溶液，其质量浓度为5-15%；二级喷淋塔所用碱液为氢氧化钠水溶液，其质量浓度为32-40%。
所述的气液分离是在气液分离器中分离，分离器为丝网、叶片、旋风、聚结器中的一种或几种组合的分离器。
磷化氢尾气自磷化氢气柜进入净化预处理单元，包括二级碱洗塔和气液分离器，其中二级碱洗塔除去未反应的磷渣和其他固体杂质，气液分离器除去气体中夹带的液滴和少量固体杂质；
（2）预处理的磷化氢尾气经预冷干燥后得到干燥的磷化氢尾气，预冷的目的是除去气体中夹带的残余水分，使尾气露点达到-40℃以下。
所述的预冷温度为-5 ~ -50℃。所述的预冷是在-5 ~ -50℃内设置的两级预冷步骤；其中，一级预冷温度为-5 ~ -25℃，二级预冷温度为-30 ~ -50℃；一级预冷使尾气露点达到-20℃以下，二级预冷使尾气露点达到-40℃以下。
（3）将预冷后的磷化氢尾气经深冷得到液态磷化氢。
所述的深冷温度为-80 ~ -130℃。
所述的深冷是在-80~-130℃内设置的两级深冷步骤；其中，一级深冷温度为-80 ~-100℃，二级深冷温度为-110 ~ -130℃。一级深冷主要用于除去痕量水蒸气和CO2、AsH3气体，同时对磷化氢气体进行进一步预冷，二级深冷主要用于冷凝收集液态磷化氢、分离出未液化的氢气和氮气，深冷液化后的液态磷化氢进入低温液态磷化氢储罐进行储存，储存温度控制在-90 ~ -100℃。
（4）将低温液态磷化氢汽化后再进行二次深冷得到高纯液态磷化氢。
所述的低温液态磷化氢汽化温度为-70 ~ -85℃。
所述的二次深冷温度为-120 ~ -135℃。深冷液化后的液态磷化氢进入低温液态磷化氢储罐进行储存，储存温度控制在-90 ~ -100℃。
本发明突出优势：通过多级低温液化法，不仅提高了次磷酸钠副产物磷化氢的纯度，而且磷化氢采用低温液态的储存方案，储存温度控制在-90 ~ -100℃。同时通过低温精馏对液态磷化氢进一步提纯，使其纯度能满足烷基膦和磷烷等高端产品的生产要求。
具体实施方式
次磷酸钠生产过程中产生的磷化氢尾气，除含有水蒸气、黄磷蒸气和固体杂质外，主要成分为（V/V%）：PH3=35-45%，H2=50-60%，N2=5-10%，CO2=0.01-0.1%，P2H4=0.03-0.06%，AsH3=0.003-0.006%。
实施例1
次磷酸钠副产磷化氢尾气的提纯工艺，包括如下步骤：
（1）次磷酸钠反应单元产生的磷化氢尾气排出后进入磷化氢气柜，再经磷化氢气柜进入净化预处理单元，先后进入一级碱洗塔中经10%氢氧化钠溶液、二级碱洗塔中经32%氢氧化钠溶液洗涤除去未反应的磷渣和其他固体杂质，再经旋风式气液分离器除去气体中夹带的液滴和少量固体杂质；气液分离后得到预处理的磷化氢尾气。
（2）经预处理的磷化氢尾气进入冷干工序，先后进入一级预冷、二级预冷，一级预冷温度控制在-15~ -25℃，二级预冷温度控制在-40~ -50℃，除去气体中夹带的残余水分，一级预冷使尾气露点达到-20℃以下，二级预冷使尾气露点达到-40℃以下。
（3）经预冷后的磷化氢尾气进入深冷工序，先后进入一级深冷、二级深冷，其中一级深冷控制在-85~ -95℃，主要用于痕量水蒸气和CO2、AsH3气体，同时对磷化氢气体进行进一步预冷；二级深冷控制在-115 ~ -125℃主要用于冷凝收集液态磷化氢、分离出未液化的氢气和氮气，深冷液化后的液态磷化氢进入低温液态磷化氢储罐进行储存，温度控制在-90~ -100℃。
（4）深冷液化后的低温液态磷化氢进入低温精馏系统，汽化器温度控制在-70 ~ -80℃，二次深冷温度控制在-120 ~ -130℃，冷凝液化得到高纯液态磷化氢；深冷液化后的液态磷化氢进入低温液态磷化氢储罐进行储存，储存温度控制在-90 ~ -100℃。本实施例得到的液态磷化氢的纯度为99.99%，收率为95.1%。
实施例2
采用实施例1的工艺及步骤，仅包含步骤（1）~步骤（3），不包含步骤（4），则得到的液态磷化氢的纯度99.58%，收率为98.0%。
实施例3
采用实施例1的工艺及步骤，仅步骤（3）中直接在-115~ -125℃下进行一步深冷，则得到的液态磷化氢的纯度99.82%，收率为据93.8%。
实施例4
采用实施例1的工艺及步骤，仅步骤（3）中直接在-90~ -100℃下进行一步深冷，则得到的液态磷化氢的纯度99.33%，收率为91.7%。
实施例5
采用实施例1的工艺及步骤，仅步骤（3）中先在-60~-70℃下进行一级深冷，然后在-110 ~ -120℃下进行二级深冷，则得到的液态磷化氢的纯度99.88%，收率为94.5%。
实施例6
采用实施例1的工艺及步骤，仅步骤（3）中先在-85~ -95℃下进行一级深冷，然后在-100 ~ -110℃下进行二级深冷，则得到的液态磷化氢的纯度99.99%，收率为93.5%。
实施例7
采用实施例1的工艺及步骤，仅步骤（3）中先在-85~-95℃下进行一级深冷，然后在-130~ -140℃下进行二级深冷，则得到的液态磷化氢的纯度99.99%，收率为92.7%。
Claims (5)
1.一种次磷酸钠副产磷化氢的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）次磷酸钠反应单元产生的含磷化氢的尾气经碱洗、气液分离后得到预处理的磷化氢尾气，副产物磷化氢尾气除含有水蒸气、黄磷蒸气和固体杂质外，主要成分为（V/V%）：PH3=35-45%，H2=50-60%，N2=5-10%，CO2=0.01-0.1%，P2H4=0.03-0.06%，AsH3=0.003-0.006%；储存磷化氢尾气的气柜压力为5-10kPa；
（2）预处理的磷化氢尾气经预冷后得到干燥的磷化氢尾气；
（3）将预冷干燥的磷化氢尾气经深冷得到液态磷化氢，所述的深冷是在-80~-130℃内设置的两级深冷步骤；其中，一级深冷温度为-80 ~ -100℃，二级深冷温度为-110 ~ -130℃，所述深冷制得的低温液态磷化氢储存于低温储罐中，储存温度控制在-90 ~ -100℃；低温液态磷化氢汽化温度为-70 ~ -85℃；
（4）将低温液态磷化氢汽化后再进行二次深冷得到高纯液态磷化氢，所述的二次深冷温度为-120 ~ -135℃。
2.根据权利要求1所述的次磷酸钠副产磷化氢的提纯方法，其特征在于，所述的碱洗采取二级碱洗喷淋塔，其中一级喷淋塔所用碱液为氢氧化钠水溶液，其质量浓度为5-15%；二级喷淋塔所用碱液为氢氧化钠水溶液，其质量浓度为32-40%。
3.根据权利要求1所述的次磷酸钠副产磷化氢的提纯方法，其特征在于，所述的气液分离是在气液分离器中分离，分离器为丝网、叶片、旋风、聚结器中的一种或几种组合的分离器。
4.根据权利要求1所述的次磷酸钠副产磷化氢的提纯方法，其特征在于，所述的预冷温度为-5 ~ -50℃。
5.根据权利要求4所述的次磷酸钠副产磷化氢的提纯方法，其特征在于，所述的预冷是在-5 ~ -50℃内设置的两级预冷步骤；其中，一级预冷温度为-5 ~ -25℃，二级预冷温度为-30 ~ -50℃。
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