CN111646916A - 六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法 - Google Patents

六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法。将氧气氧化法生产的六氟环氧丙烷的副产物三氟乙酰氟通过精馏提纯至98wt％以上并液化储存，然后将三氟乙酰氟与氨气在溶剂的存在下进行反应，反应产物依次经过固液分离、纯化和多效蒸发得到99wt％以上纯度的三氟乙酰胺产品和98wt％以上纯度的氟化氢铵产品，多效蒸发回收的溶剂可以循环套用于三氟乙酰胺的合成。本发明的方法能够联产三氟乙酰胺和氟化氢铵，工艺路线清洁简单，不产生二次废物；产物纯度高、收率高，可大大提升盈利能力，为企业增加效益。

Description

六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法
技术领域
本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法。
背景技术
氧气氧化法生产六氟环氧丙烷是目前国际上最常见的六氟环氧丙烷的生产工艺，但反应粗产品中包含大量的轻组分物质，三氟乙酰氟是其中含量最多的成分之一。由于三氟乙酰氟与六氟环氧丙烷的沸点不同，可借助精馏分离得到98wt％纯度的三氟乙酰氟副产品。但三氟乙酰氟沸点较低，储存及运输都不方便，因此一般不对其进行储存，而是通过与水反应，就地转化为三氟乙酸和氟化氢处理。但三氟乙酸和氟化氢均属于危险化学品，均具有较强的腐蚀性，且市场饱和，产品附加值低。而三氟乙酰胺本身是中性，且不是危险化学品，安全性更高。
国内外流行的三氟乙酰胺的生产工艺为三氟乙酸乙酯与氨气反应或三氟乙酰氯与氨气反应得到，其中以三氟乙酸乙酯与氨气反应最为常见。目前以三氟乙酰氟或三氟乙酰氯为原料生产三氟乙酰胺的工艺，也多需要经过三氟乙酸或三氟乙酸乙酯，工艺复杂且中间会产生大量的危废，带来大量的能耗损失。而以三氟乙酰氟直接为原料生产三氟乙酰胺，反应迅速且不可逆，不需要任何催化剂，更加节能环保。
采用六氟环氧丙烷副产物中的三氟乙酰氟直接联产生产三氟乙酰胺，相比较用三氟乙酰氟先生产三氟乙酸乙酯，然后用三氟乙酸乙酯生产三氟乙酰胺的方法，具有工艺流程更简单，装置更节能的特点。与采用三氟乙酰氯与氨气生产三氟乙酰胺的工艺相比，纯化工艺更简单，同时可以最大程度降低产物中杂质的含量，三氟乙酰胺可不进行二次精制便提纯至99wt％以上，真正实现了清洁生产，提高了产品附加值。采用三氟乙酰氯与氨气反应会生成氯化铵和三氟乙酰胺，生成的氯化铵在醇溶液中的溶解度为1wt％，回用溶剂中也会一直残留1wt％的氯化铵，三氟乙酰胺产品即便进行二次精制，也无法彻底去除夹带的氯化铵，导致产品纯度达不到99wt％。因为纯度较低，工业中几乎不采用三氟乙酰氯法生产三氟乙酰胺。而采用三氟乙酰氟与氨气反应得到的氟化氢铵难溶于醇类，溶解度不到0.1wt％，而三氟乙酰胺本身则极易溶于醇类，二者通过简单的固液分离即可达到精制纯化的目的。
专利CN201810495031.7公开了一种利用微通道反应技术制备三氟乙酰胺的方法，依然是以三氟乙酸乙酯为原料与氨气反应获得三氟乙酰胺，相对于三氟乙酰氟直接反应流程更长，能耗更高，装置要求更苛刻。
针对上述常见工艺具有较多的能耗、安全和危险化学品等风险，本发明提供了一种简单温和的联产工艺，其安全性、环保性和经济效益更明显。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，工艺路线简单，对设备要求更低，反应温和可控，安全性更高，一方面能够将六氟环氧丙烷的副产物直接进行综合利用，大幅度降低产生的废物，另一方面能够以最简单环保的工艺得到高纯度、高附加值的三氟乙酰胺和氟化氢铵产品，提升盈利能力，为企业增加效益。
本发明所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，将氧气氧化法生产的六氟环氧丙烷的副产物三氟乙酰氟通过精馏提纯后，将三氟乙酰氟与氨气在溶剂中进行反应，反应产物依次经过固液分离、纯化和多效蒸发得到三氟乙酰胺产品和氟化氢铵产品。
反应化学方程式为：
2CF3COF+3NH3→2CF3CONH2↓+NH4HF2↓。
所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，具体包括以下步骤：
(1)精馏与储存：将六氟环氧丙烷的副产物三氟乙酰氟精馏提纯至三氟乙酰氟的纯度≥98wt％，液化后在储罐中储存备用；
(2)反应：在反应釜中加入40～80vol％的溶剂，然后通入氨气和三氟乙酰氟进行反应；
(3)固液分离：反应完全后，将反应釜中的产物进行固液分离；
(4)纯化：固液分离后的固体粗氟化氢铵，采用溶剂进行二次洗涤并再次过滤、干燥后，得到氟化氢铵产品；
(5)多效蒸发：固液分离后的液体进行多效蒸发，回收溶剂，得到三氟乙酰胺产品。
所述的溶剂为无水醇类或醚类的一种或两种的混合，其中，混合溶剂中高占比物质的比例为60～100wt％。
进一步地，所述的混合溶剂中高占比的物质为含碳原子数为1～6的无水醇类中的一种，包含但不限于甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇和乙二醇，优选为乙醇；低占比的物质为含碳原子数为1～6的醚类中的一种或两种，包含但不限于乙醚、甲乙醚和丙醚，优选为乙醚。
氨气与三氟乙酰氟的进料摩尔比为1～3:1，反应压力为101～1600kPa，反应温度为-35℃～80℃。
步骤(1)中所述的储罐为不锈钢或不锈钢衬塑储罐，储存压力为101～4500kPa，温度为-60～30℃。
步骤(3)中固液分离的方法可为离心、重力沉降、膜/布袋过滤、转鼓分离器或压滤等方法的一种或多种。
步骤(4)中固液分离后的固体采用新溶剂或回收溶剂进行二次洗涤，洗涤液直接循环套用于步骤(2)中的反应釜中。
步骤(5)中固液分离后的液体经效数为1～4的多效蒸发，产生的不凝气进入冷凝系统，回收溶剂可循环套用于反应釜或固体纯化洗涤。
所述的冷凝系统温度区间为-35～7℃，压力为101～1600kPa，不凝气达到排放标准后放空，冷凝后的回收溶剂循环套用于步骤(2)中的反应釜中。
本发明的机理为：
(1)通过实验发现，氟化氢铵在-10～90℃的各类醇溶液中的溶解度均低于0.1g/100g，而三氟乙酰胺在醇类溶液中的溶解度极高，而测得40℃条件下三氟乙酰胺在乙醇溶液中的溶解度高达120g/100g。两者在醇溶液中溶解度的巨大差距，尤其是氟化氢铵的溶解度极低，使得采用简单的固液分离就可以将氟化氢铵从三氟乙酰胺的醇溶液中有效的分离。分离得到的三氟乙酰胺醇溶液中氟化氢铵的含量微乎其微，但氟化氢铵固体表面会附带一定量的三氟乙酰胺和醇类，需要进一步洗涤精制。由于醇类物质沸点较低，采用三效蒸发回收的醇溶液洗涤后，简单干燥处理即可将其蒸发，得到的三氟乙酰胺可达99wt％以上。
(2)反应过程中为确保三氟乙酰氟完全反应，且不与醇溶剂形成酯类，需通入过量的氨气让全体系显碱性，从而抑制酯类物质的形成。但是带来的问题是过量的氨气会随着不凝气体进行放空，因此在放空时设置带压冷凝系统，在1600kPa下，用-35℃盐水可以将不凝气中的溶剂和氨气进行回收。由于不凝气中溶剂占绝大多数，氨气受限于反应速度的控制，其相对含量极低。而在回收时，由于氨气在醇类物质中的溶解度很高，常温下氨气在乙醇中的溶解度接近为10g/100g，冷凝溶剂的过程中少量残余的氨气会同时被吸收下来，可以确保外排不凝气中氨气和有机溶剂的浓度达到国家排放标准。此机理同样适用于多效蒸发和干燥系统，由于后处理过程为间歇运行，三套系统可共享同一套冷凝系统。同时这个问题也是三氟乙酸乙酯或三氟乙酰氯法需面对的，本发明并没有增加工艺的复杂性和危险性。
由于后处理中各种物质均进行了彻底有效的分离，整个工艺流程仅产生了少量达标排放的不凝气体，主要成分为保护用氮气，不产生废液和固废，较以往的后处理工艺有明显的经济性和环保性收益。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明将六氟环氧丙烷生产过程中的副产物三氟乙酰氟提纯后，通过一步反应制得三氟乙酰胺，避免了原有工艺中必须先制成三氟乙酸或三氟乙酸乙酯的操作，流程更简单，更节能。
(2)本发明中的溶剂既可以将两种产品进行有效分离，又不参与反应，还可以重复使用，一举多得。
(3)本发明的产品三氟乙酰胺和氟化氢铵均为固体，且三氟乙酰胺不属于危险化学品，危险性较三氟乙酸或三氟乙酸乙酯更小，同时反应过程中不产生新的危险化学品或中间品，无任何固体或液体的废弃物，更加安全、环保、高效。
(4)本发明借助氟化氢铵在溶剂中溶解度小于氯化铵的事实，采用比三氟乙酰氯法更低的能耗，更少的溶剂和反应物料得到了更高纯度的产品，尤其是三氟乙酰胺不需要额外精制即可得到99wt％以上纯度，氟化氢铵产品的纯度可达98wt％以上。
(5)本发明配套六氟环氧丙烷生产，形成了联产工艺技术，可以就地实施副产物转化，且工艺路线简单，反应在常温区间进行，温和可控，安全性更高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，具体包括以下步骤：
(1)精馏与储存：以氧气与六氟丙烯为原料生产六氟环氧丙烷的装置，在出料阶段直接进入两级低温精馏塔，第一个塔顶出料进入第二精馏塔，塔釜液相出料为99wt％纯度三氟乙酰氟产品，此时三氟乙酰氟液体压力为125kPa，温度为-55℃，三氟乙酰氟液体进入不锈钢储罐中常压储存，并用-70℃冷媒进行冷却，控制储罐温度为-60℃，用空温器气化后使用；
(2)反应：反应前将反应釜中充入60vol％的乙醇作溶剂，然后同时通入氨气和三氟乙酰氟进行反应，控制氨气：三氟乙酰氟的摩尔比为1:1，反应压力为101kPa，反应温度为80℃，反应釜采用夹套循环水降温，不凝气通过7℃冷凝系统液化，并达到国家排放标准后放空，回收的乙醇溶剂进入中间溶剂槽，在下一釜反应时添加；
(3)固液分离：反应完成后采用垂直离心法进行固液分离，得到的固体用溶剂进行二次洗涤并再次过滤、干燥后可得到98wt％纯度的氟化氢铵副产品，洗涤后的溶剂进入中间溶剂槽备用，干燥带出的溶剂气体进入冷凝系统回收；
(4)多效蒸发：固液分离后的液体进行二效蒸发，回收溶剂的同时得到99wt％纯度的三氟乙酰胺产品。
实施例2
所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，具体包括以下步骤：
(1)精馏与储存：生产六氟环氧丙烷的装置，在出料阶段直接进入两级低温精馏塔，在第二个塔釜液相出料为99.9wt％纯度三氟乙酰氟产品，此时三氟乙酰氟液体压力为460kPa，温度为-25℃，用泵加压进入不锈钢衬氟46储罐中带压储存，压力为4500kPa，并用7℃水进行冷却，控制储罐温度低于30℃，用调节阀节流气化后使用；
(2)反应：反应前将反应釜中充入70vol％的甲醇与乙基丙基醚复配溶剂，其中甲醇含量为90wt％，然后同时通入氨气和三氟乙酰氟进行反应，控制氨气：三氟乙酰氟的摩尔比为3:1，反应压力为1600kPa，反应温度为-35℃，反应釜采用低温盐水降温，不凝气通过-35℃冷凝系统液化，并达到国家排放标准后放空，回收的复配溶剂进入中间溶剂槽，在下一釜反应时添加；
(3)固液分离：反应完成后采用转鼓分离器进行固液分离，得到的固体用溶剂进行二次洗涤并再次过滤、干燥后可得到98.9wt％纯度的氟化氢铵副产品，洗涤后的溶剂进入中间溶剂槽备用，干燥带出的溶剂气体进入冷凝系统回收；
(4)多效蒸发：固液分离后的液体进行四效蒸发，回收溶剂的同时得到99.2wt％纯度的三氟乙酰胺产品。
实施例3
所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，具体包括以下步骤：
(1)精馏与储存：在六氟环氧丙烷的装置的出料阶段，直接进入三塔精馏系统，第三个精馏塔的塔顶液相出料为99.8wt％纯度三氟乙酰氟产品，此时三氟乙酰氟液体压力为110kPa，温度为-58℃，液体进入不锈钢储罐中常压储存，并用-70℃冷媒进行冷却，控制储罐温度为-60℃，用空温器气化后使用；
(2)反应：反应前将反应釜中充入80vol％的甲醇作溶剂，然后同时通入氨气和三氟乙酰氟进行反应，控制氨气：三氟乙酰氟的摩尔比为1.5:1，反应压力为1600kPa，反应温度为0℃，反应釜采用夹套-15℃盐水降温，不凝气通过-35℃冷凝系统液化，并达到国家排放标准后放空，回收的甲醇溶剂进入中间溶剂槽，在下一釜反应时添加；
(3)固液分离：反应完成后采用重力沉降后液相进行布袋过滤，达到固液分离，得到的固体用溶剂进行二次洗涤并再次过滤、干燥后可得到99wt％纯度的氟化氢铵副产品，洗涤后的溶剂进入中间溶剂槽备用，干燥带出的溶剂气体进入冷凝系统回收；
(4)多效蒸发：固液分离后的液体进行单效蒸发，回收溶剂的同时得到99.5wt％纯度的三氟乙酰胺产品。
对比例1
采用三氟乙酰氟与乙醇反应生成三氟乙酸乙酯，由于需确保三氟乙酰氟完全反应，需加入过量的乙醇溶液，同时反应会生成大量的氟化氢，所以在加入乙醇的过程中需加入三乙胺来吸收生成的氟化氢，确保体系不显酸性。反应体系各物质的加入量之比为乙醇：三乙胺：三氟乙酰氟为1:1:0.5，反应在常温常压下进行。
由于乙醇和三乙胺均过量，导致最终形成了三种液体化合物，即氟化氢的三乙胺溶液、乙醇和三氟乙酸乙酯，其中乙醇可以回收，但氟化氢的三乙胺溶液不可回收使用，必须采用两个精馏塔进行精馏处理。三氟乙酸乙酯沸点为62℃，乙醇沸点为78℃而氟化氢的三乙胺溶液沸点为70～89℃，三者的分离需要的塔理论塔板数为60，回流比为3，精馏塔的负荷较大，能耗较高。
得到三氟乙酸乙酯后，需要进一步与氨气进行反应。为避免形成氨气的醇溶液，三氟乙酸乙酯需要过量，三氟乙酸乙酯与氨气的比例为1:0.8，在反应完成后，需要进一步用浓缩、结晶、离心分离让形成的三氟乙酰胺析出，然后剩余的母液继续返回反应系统。浓缩、结晶、离心分离过程能耗和复杂度上与三氟乙酰氟直接生产三氟乙酰胺接近。
由于常见工艺为两步法，每一步都有原料损失，尤其是第一步是可逆反应，整体转化率仅为90％左右。无论能耗、装置复杂程度、单耗等各方面均不如本发明配套六氟环氧丙烷装置联产的一步法工艺。
对比例2
由三氟乙酰氯与氨气反应的方法与工艺虽看似与三氟乙酰氟法接近，但三氟乙酰氯法无法得到99wt％高纯度的三氟乙酰胺产品，且在多次精制后仅能得到98wt％纯度的三氟乙酰胺产品，因此现存的工业化装置已全被三氟乙酸乙酯法所替代。
三氟乙酰氯法得到的氯化铵溶于溶剂中，不仅使氯化铵粗产品中含有大量的三氟乙酰胺，在三氟乙酰胺产品中也含有大量的氯化铵，三氟乙酰胺常用于气相色谱衍生剂或医药中间品的生产，氯化铵杂质的加入会严重影响反应，因此多次精制必不可少，能耗、污染和成本均较高，每次精制都会带来大量的环保和安全风险。
更关键的是本发明是六氟环氧丙烷装置联产工艺，可就地转化工业副产物，从工艺和应用的角度与三氟乙酰氯法有本质的不同，具有更高的环保和社会价值。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，其特征在于：将氧气氧化法生产的六氟环氧丙烷的副产物三氟乙酰氟通过精馏提纯后，将三氟乙酰氟与氨气在溶剂中进行反应，反应产物依次经过固液分离、纯化和多效蒸发得到三氟乙酰胺产品和氟化氢铵产品。
2.根据权利要求1所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)精馏与储存：将氧气氧化法生产的六氟环氧丙烷的副产物三氟乙酰氟精馏提纯，液化后在储罐中储存备用；
(2)反应：在反应釜中加入40～80vol％的溶剂，然后通入氨气和三氟乙酰氟进行反应，产生的不凝气经冷凝系统液化回收溶剂后达标排放；
(3)固液分离：反应完全后，将反应釜中的产物进行固液分离；
(4)纯化：固液分离后的固体粗氟化氢铵，采用溶剂进行二次洗涤并再次过滤、干燥后，得到氟化氢铵产品；
(5)多效蒸发：固液分离后的液体进行多效蒸发，回收溶剂，得到三氟乙酰胺产品。
3.根据权利要求1所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，其特征在于：所述的三氟乙酰氟精馏提纯至纯度≥98wt％。
4.根据权利要求1所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，其特征在于：所述的氨气与三氟乙酰氟的摩尔比为1～3:1，反应压力为101～1600kPa，反应温度为-35℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，其特征在于：所述的溶剂为无水醇类或醚类的一种或两种的混合，其中，混合溶剂中高占比物质的比例为60～100wt％。
6.根据权利要求5所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，其特征在于：所述的混合溶剂中高占比的物质为含碳原子数为1～6的无水醇类中的一种，低占比的物质为含碳原子数为1～6的醚类中的一种或两种。
7.根据权利要求2所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的储罐为不锈钢或不锈钢衬塑储罐，储存压力为101～4500kPa，温度为-60～30℃。
8.根据权利要求2所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，其特征在于：步骤(4)中固液分离后的固体采用新溶剂或回收溶剂进行二次洗涤，洗涤液直接循环套用于步骤(2)中的反应釜中。
9.根据权利要求2所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，其特征在于：步骤(5)中固液分离后的液体经效数为1～4的多效蒸发，产生的不凝气进入冷凝系统。
10.根据权利要求2所述的六氟环氧丙烷副产物联产三氟乙酰胺及氟化氢铵的方法，其特征在于：所述的冷凝系统温度区间为-35～7℃，压力为101～1600kPa，不凝气达到排放标准后放空，冷凝后的回收溶剂循环套用于步骤(2)中的反应釜中。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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