SU753362A3 - Способ получени органополисилоксанов и алкилгалогенидов - Google Patents
Способ получени органополисилоксанов и алкилгалогенидов Download PDFInfo
- Publication number
- SU753362A3 SU753362A3 SU762353456A SU2353456A SU753362A3 SU 753362 A3 SU753362 A3 SU 753362A3 SU 762353456 A SU762353456 A SU 762353456A SU 2353456 A SU2353456 A SU 2353456A SU 753362 A3 SU753362 A3 SU 753362A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tower
- organosiloxane
- methanol
- returned
- layer
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 17
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 title abstract description 10
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title description 21
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims 1
- 125000000744 organoheteryl group Chemical group 0.000 claims 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 135
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical group C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 30
- 238000012856 packing Methods 0.000 abstract description 25
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 abstract description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 23
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 abstract description 23
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 abstract description 23
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 21
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 abstract description 20
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 9
- 239000012071 phase Substances 0.000 abstract description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- -1 polydimethylsiloxane Polymers 0.000 abstract description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 abstract description 3
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 abstract description 2
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 abstract 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 abstract 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 abstract 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 abstract 1
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 abstract 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 abstract 1
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 13
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 12
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 8
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N chloro(114C)methane Chemical compound [14CH3]Cl NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 5
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 5
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 5
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 5
- BYLOHCRAPOSXLY-UHFFFAOYSA-N dichloro(diethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(Cl)CC BYLOHCRAPOSXLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N Decamethylcyclopentasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018540 Si C Inorganic materials 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N chloro(dimethyl)silicon Chemical compound C[Si](C)Cl QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
- C07C17/16—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydroxyl groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/0834—Compounds having one or more O-Si linkage
- C07F7/0838—Compounds with one or more Si-O-Si sequences
- C07F7/0872—Preparation and treatment thereof
- C07F7/0874—Reactions involving a bond of the Si-O-Si linkage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/21—Cyclic compounds having at least one ring containing silicon, but no carbon in the ring
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
органогалогенсиланом, вз тым в количестве 2-10 вес.%, в расчете на смесь, при температуре, которую имеют органополисилоксаны после отделени их от водно-спиртовой фазы.Процесс ведут при рециркул ции водноспиртовой фазы в насадочную колонну в количестве 1-6 л на каждый моль вводимого в колонну органогалогенсилана .
К отличительным признакам способа следует отнести обработку смеси органополисилоксанов исходным органогалогенсиланом . Проведение про- цесса при рециркул ции водно-спир1ОВОЙ фазы в насадочную колонну в количестве 1-6 л на каждый моль вводимого в колонну органогалогенсилана.
Описываемый способ позвол ет повысить производительность процесса и качество целевых продуктов.
Например, за 1 час в устройстве, аналогичном известному, может быть израсходован 31 л диметилдихлорсилана и 19,1 л метанола и выделено 10,9 м хлористого метила, содержащего всего 1,7% диаЛкилового эфира
В используемой насадочной колонне насадка должна быть инертной в услови х реакции , особенно кислотостойкой . Примерами пригодных насадок вл ютс насадки на основе керамики или углерода как кольца Рашига, и кольца, снабженные выступами, из керамики и графитовые пресс-издели , например графитовые кольца. Другими примерами используемых насадок вл ютс спеченные порошки из полиолефинов и/или других кислотостойких пластмасс, а также ксерогели из двуокиси кремни .
Не исключаетс применение веществ интенсивно способствующих взаимодействию алканолов с органогалогенсиланами с образованием органосилоксанов и алкилгалогенидов как кислоты Льюиса, например хлористый цинк или серна кислота. Также не исключаетс применение в качестве насадки способствующих этому взаимодействию веществ как катионообменники в Н-форме Использование таких веществ непредпочтительно , так как такого рода вещества могут способствовать также .разрыву Si-С-св зей.
Можно примен ть также смеси различных насадок. Целесообразное количество насадки составл ет по меньшей мере 50 об.% от общего объема наход щихс в контакте с насадкой компонентов реакции и продуктов реакции. Длина сло (слоев) насадки составл ет по меньшей мере 30 см/л пропускаемого в час через слой (слои) насадки общего .количества органогалогенсилана и алканола. В высоту длина сло (слоев) насадки не ограничиваетс .
Предпочтительно слои из насадок поддерживаютс при 70-120 С. При
температурах ниже взаимодействие органогалогенсиланов с алканолами с образованием органополисилоксанов и алкилгалогенидов протекает нежелательно медленно. При температурах выше 150°С может ухудшатьс качество органосилоксанов, например за счет разрыва S i-C-св эей.
Водна фаза, отделенна от выход щего из сло (слоев) насадки орQ ганополисилоксана, возвршдаема обратно в колонну в количестве 1-6 л на моль вводимого в слой (слои) на- садки органогалогенсилана, состоит по меньшей мере на 70 вес.% из воды и галоидводорода, чаще всего хло5 ристого водорода, причем количество хлористого водорода чаще всего составл ет 21-26 вес.% по отношению к общему количеству воды и хлористого водорода.
0 Согласно предпочтительному варианту осуществлени способа 1-6 л/моль вводимого в слой (слои) насадки органогалогенсилана, водной фазы, отдел емой от выход щего из сло или
5 слоев насадки органополисилоксана, непосредственно возвращают в слой (слои) насадки, не удал предварительно составную часть этой водной фазы, например алканол.
Q Благодар возврату, согласно изобретению , 1-6 л/моль вводимого в слой или слои насадки органогалогенсилана, водной фазы, отделенной от выход щего из сло (слоев) насадки органо , силоксана, при введении 1-1,75 моль алканола на г-атом галогена в силане, вводимом в реактор, в слой (слои) насадки дополнительно к содержащемус в возвращенной водной фазе алканолу , алканол сло или сло х насадки
0 находитс в концентрации 7-50 вес.%, предпочтительно 20-30 вес.% по отношению к общему весу алканола, воды и галоидводорода.
Слой или слои насадки наход тс
5 в трубообразном пространстве реактора , который предпочтительно расположен вертикально, следовательно вл етс колонным реактором, однако также может быть расположен горизонтально
Q или наклонно. Если в качестве реактора примен ют колонный реактор, то спирт предпочтительно ввод т выше места введени органогалогенсилана в колонный реактор и органосилоксан вывод т из нижней части колонны или по крайней мере из нижней трети колонны . Предпочтительно место введени органогалогенсилана удалено по меньшей мере на 20 см от места введени алканола.
0 Описываемый способ осуществл етс предпочтительно под давлением около атмосферного, следовательно, при 760 мм рт.ст. или примерно при 760 мм рт.ст. (абс), так как при
5 этом расход устойчивого к давлению материала меньше. Однако процесс можно проводить также при повышенном или пониженном давлени х. Предпочтительно , давление и температуру выбирают таким образом, чтобы вода,имеюща с в слое (сло х) насадки, и вода подводима в слой (слои) насадки,был в жидкой фазе, Органогалогенсилан и алканол можн вводить пр мотоком или противотоком, лучше противотоком. Избыточный алканол, который отдел етс от выход щего из сло насадки органополисилоксана и не входит в возвращаемую в слой (слои) насадки водную фазу, после отделени от водной фазы может снова вводитьс в реа тор. Кроме органополисилоксанов и алкилгалогенидов , в описываемом способе образуютс только небольшие количества водной галоидводородной кислоты, диалкиловые эфиры присутствуют в незначительном количестве. Выход органополисилоксанов практически количественный. Выход алкилгалогенида составл ет выше 93% от теории. Полученные согласно способу насто щего изобретени органополисилоксаны могут быть линейными и/или циклическими. Если желательны линейные органополисилоксаны, то циклические «органополисилоксаны после выделени из выход щей из сло (слоев) насадки и отделенной от водной фазы смеси органополисилоксанов целесообразно снова возвращать в слой (слои) насадки. Если желательны циклические органополисилоксаны, то линейные органополисилоксаны после вьщелени из выход щей из сло (слоев) насадки и отделенной от водной фазы смеси органополисилок санов целесообразно снова возвращат в слой (слои) насадки. Если в качестве примера дл пред почтительного варианта осуществлени способа по меньшей мере один слой насадки поддерживают при 100°С работают при давлении 760 мм рт.ст. и примен ют в качестве органогалогенсилана диметилдихлорсилан и в качестве алканола метанол. Причем всегда имеетс избыточный метанол в контакте с насадкой, пока диметилдихлорсилан вводитс в слой (слои) насадки, то после отделени циклического диметилполисилоксана,хлорис того водорода и хлористого метила получают линейный диметилполисилокс с в зкостью от 70 до 200 сП при 25°С. В зкость диметилполисилоксана достаточно низка, так что транспорт ровка с помощью насоса осуществл ет без вс ких трудностей. С другой стороны достаточно высока, так чю диметилполисилоксан можно перерабаывать непосредственно с обычными каализаторами конденсации, как нитилхлориды фосфора, в высокомолеку рные диметилполисилоксаны, пригодные дл получени эластомеров, без необходимости или целесообразности перед этой дальнейшей переработкой предварительной конденсации. Дополнительно к галоидводороду, вводимому в слой (слои) насадки вместе с возвращенной водной фазой, В слой (слои) насадки можно вводить газообразный или растворенный в алканоле галоидводород того же рода, что и галоидводород, который находитс в водной фазе, возвращаемой в слой (слои) насадки. Благодар этой мере образуетс дальнейший алкилгалогенид и даже реализуетс трудно иcпoльзye Ш й галоидводород. Предпочтительный вариант осуществлени предлагаемого способа по сн етс на прилагаемой схеме. По трубопроводу 1 в испаритель 2 подводитс жидкий диметилдихлорсилан . Испаренный диметилдихлорсилан по трубопроводу 3 поступает в колонный реактор 4, Колонный реактор 4 заполнен насадкой и обогреваетс циркул ционным выпарным аппаратом 5, По трубопроводу 6 в колонный реактор 4 поступает жидкий метанол. Парообразный непрореагировавший метанол вместе с образовавшимс в колонном реакторе 4 хлористым метиленом поступает из верхней части колонны в конденсатор 7. Сконденсированный метанол по трубопроводу 8 возвращаетс в колонный реактор. Несконденсированыый метанол,также как и хлористый метил, по трубопроводу 9поступает в скруббер 10, где хлористый метил промываетс свежим метанолом из трубопровода 11. Промытый хлористый метил из скруббера 10по трубопроводу 12 подаетс в устройство дл - конденсации. Продукт, выход щий из нижней части колонного реактора 4, Б разделителе 13 раздел етс на верхний слой, который состоит главным образом из диметилполисилоксана, и нижний слой, который представл ет собой йодную фазу, состо щую главным образом из воды, хлористого водорода и метанола . Часть нижнего сло , который образуетс в разххелителе 13, через регулируемый регул тор высоты слоев на границе раздела фаз 14 по трус.опроводу 15 через насос 16 и по трубопроводу 17 поступает в дистилл тор 18. Получениглй в дистилл торе 18 остаток после перегонки состоит главным образом из 20 вес.% водной сол ной кислоты и выводитс по трубопроводу 19. Выход щий из верхней части дистилл тора 18 метанол по трубопроводу 20 поступает в конденсатор 21. Часть сконденсировавшегос в конденсаторе 21 метанола по трубопроводу 22 оп ть поступает в Дистилл тор 18. Остаток сконденсировавшегос 8 конденсаторе ме танола по трубопроводу 23 объедин етс вместе со свежим метанолом в трубопроводе 11 и подаетс в скруббер 10, из которого он по трубопроводу б снова подаетс в колонный реактор 4. Остальна часть нижнего сло , который образуетс в разделителе 13, по трубопроводу 24 насо-, сом 25 и по трубопроводу 26 подаетс в верхнюю часть колонного реак тора в слой (слои) насадки,. Верхний слой, который образуетс в разделителе 13, по трубопроводу 27 вместе с подводимым из трубопров да 28 через дозировочный насос 29 и по трубопроводу 30 диметилдихлорсиланом подаетс в смеситель 31.Проду взаимодействи , полученный согласно изобретению, таким образом и путем перекачивани смешанного с диметилдихлорсиланом диметилполисилоксана с помощью насоса 32, по трубопровод 33 подаетс в дистилл тор 34. В это дистилл торе путем экстрактивной перегонки с вод ным паром при темпе ратуре 112°С, введение которого в дистилл тор 34 не показано, перегон ющийс при этих услови х, следовательно , низкокип щий диметилполисилоксан , причем речь идет главным образом о циклическом диметилполисилоксане . Хлористый водород (примерно 30 г/Л диметилполисилоксана и трубопровода 33).хлористый метилен и также метанол отдел ютс от нелетучего , линейного диметилполисилокс на. Нелетучий линейный диметилполисилоксан выводитс из дистилл тора по трубопроводу 35. Циклический димётилполисилоксан после того,как он отдел етс от водной фазы в разделителе (не Ттоказан) по трубопроводу 36 возвращаетс в колонный реактор 4. П р и м е р 1.В качестве колонно реактора 4 служат 12 поставленных .перпендикул рно друг на друга и св занных друг с другом фланцевыми соединени ми через промежуточные де тали длиной 400 мм и условный проход 300 мм, смотр по обсто тельств стекл нных трубок длиной 1000 мм, которые имеют условный проход 300 м и заполнены кольцами из керамики, уширенными на 3,81 см, снабженными крючкообразными выступами, которые удерживаютс на перфорированных пли тах из углерода. Эта насадка поступ ет в продажу под назначением Новалокс . В промежуточных детал х не никакой насадки. Обща высота колонны 14500 мм. По трубопроводу 6, который присоединен к колонному .реактору 4 на 6000 мм выше его нижнего конца,колонна заполн етс жидким метанолом из трубопровода 11. Жидкий метанол по трубопроводу 6 подаетс до тех пор, пока метанол не будет циркулировать через трубопроводы 24 и 26, также как через разделитель 13 в виде потока одинаковой силы. Затем по трубопроводу 1 в испаритель 2 подаетс жидкий диметилдихлорсилан . Испаренный диметилдихлорсилан по трубопроводу 3, который присоединен к колонному реактору 4 на 1500 мм выше его нижнего конца, подаетс в колонный реактор 4, Как только диметилдихлорсилан попадает в колонный реактор 4, устанавливаетс подача метанола из трубопровода б 1 моль метанола на Iмоль диметилдихлорсилана из трубойровода 3, и содержимое колонны подогреваетс с помощью обогреваемого паром циркул ционного выпарного аппарата 5 из стекла до 10.0с. Как только достигаетс температура 100°С, подача метанола из трубопровода 6 повышаетс из расчета 2 мол метанола на моль диметилдихлорсилана из трубопровода 3. Парообразный, непрореагировавший метанол вместе с хлористым метилом/ образующимс в колонном реакторе спуст 30 мин после начала добавки диметилдихлорсилана, из верхней части колонны в конденсатор 7. Сконденсировавшийс метанол по трубопроводу 8 возвращаетс в колонный реактор. Несконденсировавшийс метанол , как хлористый метил, по трубопроводу 9 подаетс в скруббер 10, где хлористый метил промываетс противотоком . Скруббер 10 состоит из перпендикул рно расположенной, высотой 2000мм трубки с условным проходом 150 мм. Трубка заполнена такой же насадкой, котора имеетс в колонном реакторе 4, и снабжена обратным холодильником, работающим при помощи-вс1ды с температурой примерно 12°С. Трубопровод 9 присоединен к скрубберу 10 на 400 мм выше его нижнего конца. Хлористый метил, промытый метанолом из трубопровода IIи 23, из скруббера 10 по трубопроводу 12 поступает в конденсатор. Продукт, выход щий из нижней части колонного реактора 4,поступает в разделитель 13, который состоит из перпендикул рной длиной 900 мм трубки с условным проходом 300 мм, по трубопроводу, соединенному с разделителем 13 на рассто нии 600 мм выше его нижнего конца. В разделителе 13 продукт, выход ЬШй из нижней части колонного гзеактора раздел етс на верхний слой, который состоит главным образом из диметилполисилоксана, и нижний слой, который представл ет собой водную фазу. 1000 л/ч нижнего сло , который образуетс в разделителе 13, по трубопроводу 24 центробежным насосом 25 и по трубопроводу 26 на рассто нии 500 мм ниже верхнего конца колон кого реактора 4 возвращаетс в слои с насадкой, так что в этих сло х насадки метанол находитс в концентрации 25% по отношению к общему весу воды,метанола и хлорисТогд водорода. Остальна часть нижнего сло ,который образуетс в разделителе 13, через регулируемый регул тор высоты слоев на границе раздела фаз 14 по трубопроводу 15 насосом 16 и по трубопроводу 17 вводитс в дистилл тор 18 на рассто нии примерно 1200 м выше его нижнего конца. Дистилл тор 18 состоит из 5 расположенных перпендикул рно друг другу и св занных друг с другом фланцевыми соединени м смотр по обсто тельствам, стекл нных трубок длиной 1000 мм, которые заполнены Jntagox опорами, расширенными на 1,27 см и имеет общую высоту 5300 мм.. Выход щий из верхней части дистил л тора 18 парообразный метанол по тр бопроводу 20 поступает в конденсатор 21. 80 вес.% сконденсировавшегос в конденсаторе 21 метанола по трубопроводу 22 снова поступают в дистил л тор 18. 20 вес.% сконденсировавшегос в конденсаторе 21 метанола поступает в трубопровод 23. Рецирку л ционное соотношение при перегонке метанола составл ет 1:4. Остаток после перегонки по трубопроводу 19 вывод т из нижней части дистилл тора 1В. Метанол трубопровода 23 объе дин етс со свежим метанолом в трубо проводе 13 и поступает в скруббер 1 из которого он снова по трубопровод б поступает в колонный реактор 4. Верхний слой, который образуетс в разделителе 13, по трубопроводу 2 который начинаетс на 850 мм выше нижнего конца разделител 1.3, вмест с диметилдихлорсиланом, подводимым из трубопровода 28 дозировочным насосом 29 и по трубопроводу 30 В количестве 3,9% по отношению к весу вводимого по трубопроводу 27 димети Баланс через 744 часа раб Компоненты реакции диметилдихлорсилан ( газообразный) метанол ( жидкий.) :- мольное соотношение ( СН), 1,88 олисилоксана, поступает в смеситель 1, объем которого составл ет 18 л. родукт взаимодействи , полученный аким образом и путем перекачивани помощью центр 3бежного насоса 32, мешанного с диметилдихлорсиланом иметилполисилоксана, по трубопроводу 3 поступает в дистилл тор 34. В этом истилл торе путем экстрактивной пеегонки с вод ным паром с 112С,ввод оторого в дистилл тор 34 не показан, перегон ющийс при этих услови х диетилполисилоксан , хлористый водород, лористый метил и также метанол отел ютс от нелетучего линейного диметилполисилоксана . Желательный, неетучий линейный диметилполисилоксан по трубопроводу 35 выводитс из дистилл тора 34. Циклические диметилполисилоксаны после того, как они отдел ютс от водной фазы в разделителе (не представлено), по трубопроводу 36 возвращаютс в колонный реактор 4 на рассто нии 7000 мм выше его нижнего конца. После достижени посто нного течени реакции из трубопровода 1 в трубопровод 28 и испаритель 2 поступает в целом 31,0 л диметилдихлорсилана в час, из трубопровода 1 в испаритель 2 и в колонный реактор 4 поступает 29,3 л диметилдихлорсилана в ч. Из трубопровода 28 в ч подаетс 1,7 л диметилдихлорсилана через насос 29 по трубопроводу 30. По трубопроводу б в колонный реактор 4 подаетс 20 л метанола в ч. Скруббер 10 снабжаетс 9,2 л свежего метанола, который подаетс в трубопровод 11, и 0,8 л обратного метанола из трубопровода 23. По трубопроводу 36 в ч в колонный реактор 4 возвращаетс 27,72 кг циклических органополисилоксанов. Из трубопровода 22 в ч получают 18,78 кг содержащего в концевых звень х по одной Si-св занной гидроксильной группе диметилполисилоксана с в зкостью 120 сП при 25°С менее чем 1 мг хлористого водорода и самое большее одну Si-св занную метоксигруппу на 350 Si-св занных гидроксильных групп, который после нагревани в течение 2 ч при 250°С имеет уменьшение веса на 0,25%. Из трубопровода 12 получают в ч 10,9 м хлористого метила, который содержит менее чем 1 мг хлористого водорода на кг, и только 1,7% диметилового эфира. к моль л кг 23064 24447 189,5 14285 11428
Баланс через .744 часа работы: Продукты реакции диоксидиметилполисилоксан
Выход 98% от теории.
Хлористый метилен в 1000 л (газообразный)
Выход 93,2% от теории. Сравнительный опыт Дл - сравнени по отношению к известному способу повто рют описан ный в насто щем примере спосоо рабо с тем изменением, что трубопроводы 28, 24, 26, 30, а также насосы 25 и 29 не работают, следовательно, в сл насадки не возврсодаетс никакой вод ной фазы, отделенной от органосилок на, выход щего из сло насадки, и также отделенный от водной фазы органополисилоксан не вводитс во взаимодействие с органогалогенсилан ми. Дашёе, в отличие от насто щего примера, слои насещки поддерживаютс при температуре не , а при б5-68®С,так как без возврата в слой насадки, отделенной от выход щего из слоев насадки органополисилоксана водной фазы нельз поддерживать бол высокую температуру без использовани давлени и без устройства, пригодного дл применени давлени . В час Могут взаимодействовать тол ко 10 л диметилдихлорсилана и 7,2 л метанола. Из трубопровода 35 в час получают только б кг содержащего в концевых звень х по одной Si-св занной гидро сильной группе диметилполисилоксана с в зкостью 50-60 сантипуаз при 25с и по меньшей мере две S i-св за ные метоксигруппы на 100 Si-св занных гидроксильных групп и из трубопровода 12 в час получают только 3, хлористого метила, который содержит 3,2% диметилового эфира. Пример 2. В качестве реакционного сосуда примен ют стекл нную колбу емкостью 1 литр, снабженную перемешиваквдим устройством и соединенную с наход щейс на колбе стекл нной трубкой с внутренним диаметром 24 мм.и высотой 1,5 м, котора заполнена кольцами Рашига размером 3x3 мм. На головной части колонны находитс обратный холодильник, гакплваемый водой с температурой приблизительно , который соединен со скруббером, орс иаемым раствором -гидроокиси натри , а также с уст13749
185,8 в расчете на (CHT),jSiO.
8109 17840
353,3 ройством дл конден-сации хлористого этила, а именно с устройством, в котором поддерживают низкую температуру посредством охлаждени замороженной двуокисью углерода (сухим льдом) в этиловом спирте. В стекл нной колбе при перемешивании нахревают при температуре кипени смесь, состо щую на 50% из воды, 20% из НС1 и 30% из этилового спирта таким образом, что в этой колбе и в наход щейс на ней стекл нной трубке устанавливают температуру приблизительно . Через трубопровод , расположенный на 500 мм выше нижнего конца стекл нной трубки, наход щейс .на колбе, и вход щей в эту трубку, в течение 2 часов подают в слой насадки 260 г диметилдихлорсилана . Через трубопровод, вход щий в стекл нную трубку и расположенный на 1000 мм выше нижнего конца этой трубки, подают в слой насадки в течение 2 часов 185 г этилового спирта. Через расположенное сбоку переливное устройство из стекл нной колбы, примененной в качестве части реакционного сосуда, в разделительный сосуд поступает смесь, состо ща в основном из воды, этилового спирта, НС и диметилполисилоксана. Из водной фазы, котора состоит в сущности из воды, этилового спирта и НСВ и образуетс в разделительном сосуде в виде нижнего сло , в течение 2 часов через слой насадки, расположенный на 70 мм ниже обратного холодильника, возвращают 5000 мл. Получают 146 г (97,9% от теоретически рассчитанного значени ) диметилполисилоксана с в зкостью 5,5 сантипуаз при температуре 25°С, который непосредственно после этого смешивают с 10 г диметилхлорсилана и нагревают в течение 10 минут при температуре . В устройстве дл конденсации хлористого этила получают 196,2 г 96,3%-ного хлористого этила (75,4% от теоретически рассчитанного зна-
чени ), который содержит 2,4% диэтилового эфира.
Пример 3. в стекл нной колбе , оформленной также, как описано в примере 2, нагревают при температуре кипени с обратным холодиль- 5 НИКОМ смесь, состо щую на 50% из воды, на 20% из НСб и на 30% из этилового спирта, и через трубопровод, вход щий в стекл нную трубку, расположенную на колбе и наход щийс « на 1000 мм выше нижнего конца этой трубки, в течение 2 часов подают в слой насадки 185 г этилового спирта . Через трубопровод, расположенный на 500 мм выше нижнего конца стекл нной трубки, наход щейс на колбе, и вход щий в эту трубку, подают в течение 2 часов в слой насадки 320 г диэтилдихлорсилана.
Из водной фазы, котора образуетс в разделительном сосуде в виде 20 нижнего сло , в течение 2 часов через слой насадки, расположенный на 70 мм ниже обратного холодильника, возвра- . щают 5000 мл.
Получают 187,5 г (92,5% от теоре- 25 тически рассчитанного значени ) диэтилполисилоксана , который непосредственно после этого смешивают с 15 г диэтилдихлорсилана и в течение 10 минут нагревают при температуре 30 60°С.
В устройстве дл конденсации хлористого этила получают 185 г 94%-ного хлористого этила (68,3% от теоретически рассчитанного значени ),ко- 35 торый содержит 2,8% диэтилового эфира .
Пример 4. Повтор етс приер 1 со следующими изменени ми. Q
Возврат циклического органосилоксана по трубопроводу 36 в реакционную башчю 4 прерываетс . Вместо этого циклический органосилоксан выпускаетс ,по непоказанному на .чертеже отвоу , из трубопровода 36. В равной мере отключаетс регенерирование метанола по трубопроводам 15,17,20,22 и 23, насосом 16, перегонной аппаратурой 18 -и холодильником 21. Отвод 19 непосредственно подключаетс к регул тору высоты границы раздела фаз 14.
После достижени стабильного хода реакции из трубопровода 1 в общей сложности в трубопровод 28 и испа- ритель 2 поступает 31 литр диметилдихлорсилана в час, 30, 3 л/час диметилдихлорсилана поступает в испаритель 2. Из трубопровода 28 ежечасно насосом 29 по-трубопроводу 30 от- 60 водитс 0,7 л (2 вес.% в расчете на органосилоксан) диметилдихлорсилана , через скруббер 10 и трубопровод 6 в реакционную башню ежечастно направл етс 20 л метанола. Из сепара-- 65
тора 13 по трубопроводам 24 и 26 насосом 25 в реакционную башню возвращаетс 1500 л/час (около 6 л/моль отделенной от органосилоксана водноспиртовой фазы.
Из трубопровода 36 каждый час поступает 11,27 кг циклического органЬполисилоксана . Из трубопровода 35 каждый час выдаетс 7,51 кг диметилполисилоксана , содержащего на концах молекул по одной св занной с кремнием гидроксильной группе, в зкостью 120 мм/сек при , содержащего менее 1 мг хлороводорода и максимально одну, св занную с кремнием , метоксигруппу на каждые 350 св занных с кремнием гидроксильных групп, после 2-часовой выдержки при вес уменьшаетс на 0,25%. Выданнйе из трубопровода 36 органополисилоксаны содержат менее 1 мг хлоР9водорода к максимально 8% цепеобразугацих долей, плотность 0,979, содержание октаметилциклотетрасилоксана 50%, декаметилциклопентасилоксана 40%, остаток - циклические силоксаны с 3,6,7 и 8 диметилсилоксиединицами . Из трубопровода 12 поступает 10,9 хлористого метила,содержащего менее 1 мг хлороводорода/кг и только 1,7% простого диметилэфира.
Пример 5. Повтор етс пример 4 со следующими изменени ми.
По трубопроводу 1 ежечасно в реакционную башн 4 через -испаритель 2 направл етс 27,0 л диметилдихлорсилана , по трубопроводу 28 4,0 л/ч (около 10 вес.%, в расчете на органосилоксан ) диметилдихлорсилана, последний подаетс в башню насосом 29 по трубопроводу 30.
Вместо 1500 л/ч водно-алканольной фазы в реакционную башню возвращаетс только 235 л/ч (около 1 л/мол в расчете на диметилдихлорсилан). Подача обеспечиваетс насосом 25 по трубопроводам 24 и 26.
Результаты в отношении продукта получаютс сопоставимыми с приведенными в примере 4.
Claims (2)
1. Андрианов К.А., Хананашвили Л.М. Технологи элементоорганических мономеров и полимеров, М., Хими , 1973, с.146.
2. Патент США 3803195, кл. 260-448.2, опублик. 1974 (прототип).
if
ie
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2521742A DE2521742C3 (de) | 1975-05-15 | 1975-05-15 | Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU753362A3 true SU753362A3 (ru) | 1980-07-30 |
Family
ID=5946668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU762353456A SU753362A3 (ru) | 1975-05-15 | 1976-04-26 | Способ получени органополисилоксанов и алкилгалогенидов |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4032557A (ru) |
| JP (1) | JPS51146424A (ru) |
| AU (1) | AU503124B2 (ru) |
| BE (1) | BE841839A (ru) |
| BR (1) | BR7602965A (ru) |
| CA (1) | CA1050036A (ru) |
| DD (1) | DD123473A5 (ru) |
| DE (1) | DE2521742C3 (ru) |
| ES (1) | ES447918A1 (ru) |
| FR (1) | FR2311023A1 (ru) |
| GB (1) | GB1496310A (ru) |
| IN (1) | IN142758B (ru) |
| IT (1) | IT1061277B (ru) |
| MX (1) | MX3232E (ru) |
| NL (1) | NL7604371A (ru) |
| SU (1) | SU753362A3 (ru) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2557624C3 (de) * | 1975-12-20 | 1979-05-03 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanen |
| US4108882A (en) * | 1977-10-27 | 1978-08-22 | Dow Corning Corporation | Method of preparing methylsiloxanes and methylchloride |
| DE2806036A1 (de) * | 1978-02-14 | 1979-08-16 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zum herstellen von polysiloxanen mit ueber sauerstoff an silicium gebundenen kohlenwasserstoffresten |
| BE885473A (fr) * | 1979-06-05 | 1981-01-16 | Gen Electric | Procede de preparation de polydimethylsiloxanes a terminaisons methoxy |
| JPS5788130A (en) * | 1980-11-25 | 1982-06-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Preparation of organosiloxane and methyl chloride |
| US4329483A (en) * | 1981-07-10 | 1982-05-11 | Dow Corning Corporation | Preparation of cyclotetrasiloxanes aliphatic chlorides and acyl chlorides |
| US4395563A (en) * | 1981-10-29 | 1983-07-26 | General Electric Company | Hydrolysis of alkoxysilanes |
| DE3425067C1 (de) * | 1984-07-07 | 1986-01-23 | Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Alkoxypolysiloxanen |
| DE3632875A1 (de) * | 1986-09-26 | 1988-04-07 | Wacker Chemie Gmbh | Kontinuierliches verfahren zur herstellung von triorganosiloxygruppen als endstaendige einheiten aufweisenden organopolysiloxanen |
| US5110972A (en) * | 1991-07-18 | 1992-05-05 | Tremco Incorporated | Process for recycling silicone scrap and products relating thereto |
| DE4124802A1 (de) * | 1991-07-26 | 1993-01-28 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von organosiloxanen |
| DE4343033A1 (de) * | 1993-12-16 | 1995-06-29 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Polydimethylsiloxanen |
| US6316655B1 (en) | 2001-02-20 | 2001-11-13 | Dow Corning Corporation | Method of making hydroxy end-terminated linear siloxanes |
| DE102005032947A1 (de) | 2005-07-14 | 2006-08-24 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Verarbeitung von Gemischen in Anwesenheit von Füllkörpern aus fluorierten Vinylpolymeren |
| DE102007023052A1 (de) | 2007-05-16 | 2008-11-20 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Chlormethan mit recycliertem Chlorwasserstoff |
| US8859830B2 (en) * | 2009-03-05 | 2014-10-14 | Dow Global Technologies Inc. | Methods and assemblies for liquid-phase reactions |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE789272A (fr) * | 1971-09-29 | 1973-03-26 | Wacker Chemie Gmbh | Procede de preparation d'organosiloxanes |
-
1975
- 1975-05-15 DE DE2521742A patent/DE2521742C3/de not_active Expired
-
1976
- 1976-02-26 DD DD191541A patent/DD123473A5/xx unknown
- 1976-03-29 IN IN539/CAL/76A patent/IN142758B/en unknown
- 1976-04-23 NL NL7604371A patent/NL7604371A/xx not_active Application Discontinuation
- 1976-04-26 SU SU762353456A patent/SU753362A3/ru active
- 1976-04-26 US US05/680,309 patent/US4032557A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-05-06 CA CA251,916A patent/CA1050036A/en not_active Expired
- 1976-05-11 GB GB19363/76A patent/GB1496310A/en not_active Expired
- 1976-05-12 BR BR7602965A patent/BR7602965A/pt unknown
- 1976-05-13 IT IT49449/76A patent/IT1061277B/it active
- 1976-05-13 JP JP51054770A patent/JPS51146424A/ja active Granted
- 1976-05-14 BE BE167038A patent/BE841839A/xx unknown
- 1976-05-14 FR FR7614572A patent/FR2311023A1/fr active Granted
- 1976-05-14 ES ES447918A patent/ES447918A1/es not_active Expired
- 1976-05-14 MX MX000235U patent/MX3232E/es unknown
- 1976-05-14 AU AU13937/76A patent/AU503124B2/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2521742B2 (de) | 1978-04-27 |
| DE2521742C3 (de) | 1978-12-21 |
| US4032557A (en) | 1977-06-28 |
| AU503124B2 (en) | 1979-08-23 |
| JPS51146424A (en) | 1976-12-16 |
| IN142758B (ru) | 1977-08-27 |
| DD123473A5 (ru) | 1976-12-20 |
| MX3232E (es) | 1980-08-04 |
| BE841839A (fr) | 1976-11-16 |
| FR2311023A1 (fr) | 1976-12-10 |
| AU1393776A (en) | 1977-11-17 |
| JPS5637997B2 (ru) | 1981-09-03 |
| ES447918A1 (es) | 1977-06-01 |
| DE2521742A1 (de) | 1976-11-25 |
| IT1061277B (it) | 1983-02-28 |
| FR2311023B1 (ru) | 1980-10-24 |
| BR7602965A (pt) | 1977-05-31 |
| GB1496310A (en) | 1977-12-30 |
| CA1050036A (en) | 1979-03-06 |
| NL7604371A (nl) | 1976-11-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU753362A3 (ru) | Способ получени органополисилоксанов и алкилгалогенидов | |
| US4298753A (en) | Continuous process for preparing silanes and siloxanes having SiOC groups | |
| US2832794A (en) | Hydrolysis of organosilanes | |
| US7514518B2 (en) | Process for continuously preparing low-alkoxy silicone resins | |
| US4609752A (en) | Process and apparatus for continuously synthesizing alkoxypolysiloxanes | |
| JPH07216088A (ja) | シリコーン樹脂およびその製造方法 | |
| US3803195A (en) | Process for the production of organosiloxanes | |
| JPS5988492A (ja) | モノマ−またはオリゴマ−のアルコキシシランの連続的製造方法 | |
| JP5405702B2 (ja) | シリコーン樹脂の連続製造方法 | |
| JP3802587B2 (ja) | 改良されたシロキサンクラッキング法 | |
| JPH04332733A (ja) | ポリオルガノシロキサンの触媒再分布法 | |
| EP0421644B1 (en) | Method for preparation of organoalkoxysilanes | |
| CA1121369A (en) | Hydrocarbonoxy polysiloxanes prepared by continuous reflux process | |
| JP2778258B2 (ja) | 部分アルコキシ化ポリシロキサンの製造方法 | |
| CN106317095A (zh) | 一种浓盐酸水解工艺及装置 | |
| JP3356306B2 (ja) | 有機シロキサンの製造法 | |
| US4366324A (en) | Process for concurrent preparation of organosiloxanes and methyl chloride | |
| JP2002508382A (ja) | 再分配反応、次いで蒸留によるアルキルモノヒドロハロシランの製造及び装置 | |
| US4417067A (en) | Method of cleaving organosiloxanes | |
| US4060537A (en) | Preparation of organosiloxanes | |
| US4497942A (en) | Process for hydrolyzing chlorosilanes | |
| JPS5821685A (ja) | アシルオキシシランの製法 | |
| US4348532A (en) | Monoorganosiloxy containing siloxane fluids | |
| CN111606938A (zh) | 一种利用醇解工艺综合利用有机硅单体共沸物的方法及其装置 | |
| JPS6011434A (ja) | ジアルキルジアルコキシシランからオルガノシロキサン及びハロゲン化アルキルを製造する方法 |