SU753362A3 - Способ получени органополисилоксанов и алкилгалогенидов - Google Patents
Способ получени органополисилоксанов и алкилгалогенидов Download PDFInfo
- Publication number
- SU753362A3 SU753362A3 SU762353456A SU2353456A SU753362A3 SU 753362 A3 SU753362 A3 SU 753362A3 SU 762353456 A SU762353456 A SU 762353456A SU 2353456 A SU2353456 A SU 2353456A SU 753362 A3 SU753362 A3 SU 753362A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tower
- organosiloxane
- methanol
- returned
- layer
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 17
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 title abstract description 10
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title description 21
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims 1
- 125000000744 organoheteryl group Chemical group 0.000 claims 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 135
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical group C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 30
- 238000012856 packing Methods 0.000 abstract description 25
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 abstract description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 23
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 abstract description 23
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 abstract description 23
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 21
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 abstract description 20
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 9
- 239000012071 phase Substances 0.000 abstract description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- -1 polydimethylsiloxane Polymers 0.000 abstract description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 abstract description 3
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 abstract description 2
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 abstract 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 abstract 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 abstract 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 abstract 1
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 abstract 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 abstract 1
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 13
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 12
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 8
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N chloro(114C)methane Chemical compound [14CH3]Cl NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 5
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 5
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 5
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 5
- BYLOHCRAPOSXLY-UHFFFAOYSA-N dichloro(diethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(Cl)CC BYLOHCRAPOSXLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N Decamethylcyclopentasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018540 Si C Inorganic materials 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N chloro(dimethyl)silicon Chemical compound C[Si](C)Cl QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
- C07C17/16—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydroxyl groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/0834—Compounds having one or more O-Si linkage
- C07F7/0838—Compounds with one or more Si-O-Si sequences
- C07F7/0872—Preparation and treatment thereof
- C07F7/0874—Reactions involving a bond of the Si-O-Si linkage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/21—Cyclic compounds having at least one ring containing silicon, but no carbon in the ring
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
органогалогенсиланом, вз тым в количестве 2-10 вес.%, в расчете на смесь, при температуре, которую имеют органополисилоксаны после отделени их от водно-спиртовой фазы.Процесс ведут при рециркул ции водноспиртовой фазы в насадочную колонну в количестве 1-6 л на каждый моль вводимого в колонну органогалогенсилана .
К отличительным признакам способа следует отнести обработку смеси органополисилоксанов исходным органогалогенсиланом . Проведение про- цесса при рециркул ции водно-спир1ОВОЙ фазы в насадочную колонну в количестве 1-6 л на каждый моль вводимого в колонну органогалогенсилана.
Описываемый способ позвол ет повысить производительность процесса и качество целевых продуктов.
Например, за 1 час в устройстве, аналогичном известному, может быть израсходован 31 л диметилдихлорсилана и 19,1 л метанола и выделено 10,9 м хлористого метила, содержащего всего 1,7% диаЛкилового эфира
В используемой насадочной колонне насадка должна быть инертной в услови х реакции , особенно кислотостойкой . Примерами пригодных насадок вл ютс насадки на основе керамики или углерода как кольца Рашига, и кольца, снабженные выступами, из керамики и графитовые пресс-издели , например графитовые кольца. Другими примерами используемых насадок вл ютс спеченные порошки из полиолефинов и/или других кислотостойких пластмасс, а также ксерогели из двуокиси кремни .
Не исключаетс применение веществ интенсивно способствующих взаимодействию алканолов с органогалогенсиланами с образованием органосилоксанов и алкилгалогенидов как кислоты Льюиса, например хлористый цинк или серна кислота. Также не исключаетс применение в качестве насадки способствующих этому взаимодействию веществ как катионообменники в Н-форме Использование таких веществ непредпочтительно , так как такого рода вещества могут способствовать также .разрыву Si-С-св зей.
Можно примен ть также смеси различных насадок. Целесообразное количество насадки составл ет по меньшей мере 50 об.% от общего объема наход щихс в контакте с насадкой компонентов реакции и продуктов реакции. Длина сло (слоев) насадки составл ет по меньшей мере 30 см/л пропускаемого в час через слой (слои) насадки общего .количества органогалогенсилана и алканола. В высоту длина сло (слоев) насадки не ограничиваетс .
Предпочтительно слои из насадок поддерживаютс при 70-120 С. При
температурах ниже взаимодействие органогалогенсиланов с алканолами с образованием органополисилоксанов и алкилгалогенидов протекает нежелательно медленно. При температурах выше 150°С может ухудшатьс качество органосилоксанов, например за счет разрыва S i-C-св эей.
Водна фаза, отделенна от выход щего из сло (слоев) насадки орQ ганополисилоксана, возвршдаема обратно в колонну в количестве 1-6 л на моль вводимого в слой (слои) на- садки органогалогенсилана, состоит по меньшей мере на 70 вес.% из воды и галоидводорода, чаще всего хло5 ристого водорода, причем количество хлористого водорода чаще всего составл ет 21-26 вес.% по отношению к общему количеству воды и хлористого водорода.
0 Согласно предпочтительному варианту осуществлени способа 1-6 л/моль вводимого в слой (слои) насадки органогалогенсилана, водной фазы, отдел емой от выход щего из сло или
5 слоев насадки органополисилоксана, непосредственно возвращают в слой (слои) насадки, не удал предварительно составную часть этой водной фазы, например алканол.
Q Благодар возврату, согласно изобретению , 1-6 л/моль вводимого в слой или слои насадки органогалогенсилана, водной фазы, отделенной от выход щего из сло (слоев) насадки органо , силоксана, при введении 1-1,75 моль алканола на г-атом галогена в силане, вводимом в реактор, в слой (слои) насадки дополнительно к содержащемус в возвращенной водной фазе алканолу , алканол сло или сло х насадки
0 находитс в концентрации 7-50 вес.%, предпочтительно 20-30 вес.% по отношению к общему весу алканола, воды и галоидводорода.
Слой или слои насадки наход тс
5 в трубообразном пространстве реактора , который предпочтительно расположен вертикально, следовательно вл етс колонным реактором, однако также может быть расположен горизонтально
Q или наклонно. Если в качестве реактора примен ют колонный реактор, то спирт предпочтительно ввод т выше места введени органогалогенсилана в колонный реактор и органосилоксан вывод т из нижней части колонны или по крайней мере из нижней трети колонны . Предпочтительно место введени органогалогенсилана удалено по меньшей мере на 20 см от места введени алканола.
0 Описываемый способ осуществл етс предпочтительно под давлением около атмосферного, следовательно, при 760 мм рт.ст. или примерно при 760 мм рт.ст. (абс), так как при
5 этом расход устойчивого к давлению материала меньше. Однако процесс можно проводить также при повышенном или пониженном давлени х. Предпочтительно , давление и температуру выбирают таким образом, чтобы вода,имеюща с в слое (сло х) насадки, и вода подводима в слой (слои) насадки,был в жидкой фазе, Органогалогенсилан и алканол можн вводить пр мотоком или противотоком, лучше противотоком. Избыточный алканол, который отдел етс от выход щего из сло насадки органополисилоксана и не входит в возвращаемую в слой (слои) насадки водную фазу, после отделени от водной фазы может снова вводитьс в реа тор. Кроме органополисилоксанов и алкилгалогенидов , в описываемом способе образуютс только небольшие количества водной галоидводородной кислоты, диалкиловые эфиры присутствуют в незначительном количестве. Выход органополисилоксанов практически количественный. Выход алкилгалогенида составл ет выше 93% от теории. Полученные согласно способу насто щего изобретени органополисилоксаны могут быть линейными и/или циклическими. Если желательны линейные органополисилоксаны, то циклические «органополисилоксаны после выделени из выход щей из сло (слоев) насадки и отделенной от водной фазы смеси органополисилоксанов целесообразно снова возвращать в слой (слои) насадки. Если желательны циклические органополисилоксаны, то линейные органополисилоксаны после вьщелени из выход щей из сло (слоев) насадки и отделенной от водной фазы смеси органополисилок санов целесообразно снова возвращат в слой (слои) насадки. Если в качестве примера дл пред почтительного варианта осуществлени способа по меньшей мере один слой насадки поддерживают при 100°С работают при давлении 760 мм рт.ст. и примен ют в качестве органогалогенсилана диметилдихлорсилан и в качестве алканола метанол. Причем всегда имеетс избыточный метанол в контакте с насадкой, пока диметилдихлорсилан вводитс в слой (слои) насадки, то после отделени циклического диметилполисилоксана,хлорис того водорода и хлористого метила получают линейный диметилполисилокс с в зкостью от 70 до 200 сП при 25°С. В зкость диметилполисилоксана достаточно низка, так что транспорт ровка с помощью насоса осуществл ет без вс ких трудностей. С другой стороны достаточно высока, так чю диметилполисилоксан можно перерабаывать непосредственно с обычными каализаторами конденсации, как нитилхлориды фосфора, в высокомолеку рные диметилполисилоксаны, пригодные дл получени эластомеров, без необходимости или целесообразности перед этой дальнейшей переработкой предварительной конденсации. Дополнительно к галоидводороду, вводимому в слой (слои) насадки вместе с возвращенной водной фазой, В слой (слои) насадки можно вводить газообразный или растворенный в алканоле галоидводород того же рода, что и галоидводород, который находитс в водной фазе, возвращаемой в слой (слои) насадки. Благодар этой мере образуетс дальнейший алкилгалогенид и даже реализуетс трудно иcпoльзye Ш й галоидводород. Предпочтительный вариант осуществлени предлагаемого способа по сн етс на прилагаемой схеме. По трубопроводу 1 в испаритель 2 подводитс жидкий диметилдихлорсилан . Испаренный диметилдихлорсилан по трубопроводу 3 поступает в колонный реактор 4, Колонный реактор 4 заполнен насадкой и обогреваетс циркул ционным выпарным аппаратом 5, По трубопроводу 6 в колонный реактор 4 поступает жидкий метанол. Парообразный непрореагировавший метанол вместе с образовавшимс в колонном реакторе 4 хлористым метиленом поступает из верхней части колонны в конденсатор 7. Сконденсированный метанол по трубопроводу 8 возвращаетс в колонный реактор. Несконденсированыый метанол,также как и хлористый метил, по трубопроводу 9поступает в скруббер 10, где хлористый метил промываетс свежим метанолом из трубопровода 11. Промытый хлористый метил из скруббера 10по трубопроводу 12 подаетс в устройство дл - конденсации. Продукт, выход щий из нижней части колонного реактора 4, Б разделителе 13 раздел етс на верхний слой, который состоит главным образом из диметилполисилоксана, и нижний слой, который представл ет собой йодную фазу, состо щую главным образом из воды, хлористого водорода и метанола . Часть нижнего сло , который образуетс в разххелителе 13, через регулируемый регул тор высоты слоев на границе раздела фаз 14 по трус.опроводу 15 через насос 16 и по трубопроводу 17 поступает в дистилл тор 18. Получениглй в дистилл торе 18 остаток после перегонки состоит главным образом из 20 вес.% водной сол ной кислоты и выводитс по трубопроводу 19. Выход щий из верхней части дистилл тора 18 метанол по трубопроводу 20 поступает в конденсатор 21. Часть сконденсировавшегос в конденсаторе 21 метанола по трубопроводу 22 оп ть поступает в Дистилл тор 18. Остаток сконденсировавшегос 8 конденсаторе ме танола по трубопроводу 23 объедин етс вместе со свежим метанолом в трубопроводе 11 и подаетс в скруббер 10, из которого он по трубопроводу б снова подаетс в колонный реактор 4. Остальна часть нижнего сло , который образуетс в разделителе 13, по трубопроводу 24 насо-, сом 25 и по трубопроводу 26 подаетс в верхнюю часть колонного реак тора в слой (слои) насадки,. Верхний слой, который образуетс в разделителе 13, по трубопроводу 27 вместе с подводимым из трубопров да 28 через дозировочный насос 29 и по трубопроводу 30 диметилдихлорсиланом подаетс в смеситель 31.Проду взаимодействи , полученный согласно изобретению, таким образом и путем перекачивани смешанного с диметилдихлорсиланом диметилполисилоксана с помощью насоса 32, по трубопровод 33 подаетс в дистилл тор 34. В это дистилл торе путем экстрактивной перегонки с вод ным паром при темпе ратуре 112°С, введение которого в дистилл тор 34 не показано, перегон ющийс при этих услови х, следовательно , низкокип щий диметилполисилоксан , причем речь идет главным образом о циклическом диметилполисилоксане . Хлористый водород (примерно 30 г/Л диметилполисилоксана и трубопровода 33).хлористый метилен и также метанол отдел ютс от нелетучего , линейного диметилполисилокс на. Нелетучий линейный диметилполисилоксан выводитс из дистилл тора по трубопроводу 35. Циклический димётилполисилоксан после того,как он отдел етс от водной фазы в разделителе (не Ттоказан) по трубопроводу 36 возвращаетс в колонный реактор 4. П р и м е р 1.В качестве колонно реактора 4 служат 12 поставленных .перпендикул рно друг на друга и св занных друг с другом фланцевыми соединени ми через промежуточные де тали длиной 400 мм и условный проход 300 мм, смотр по обсто тельств стекл нных трубок длиной 1000 мм, которые имеют условный проход 300 м и заполнены кольцами из керамики, уширенными на 3,81 см, снабженными крючкообразными выступами, которые удерживаютс на перфорированных пли тах из углерода. Эта насадка поступ ет в продажу под назначением Новалокс . В промежуточных детал х не никакой насадки. Обща высота колонны 14500 мм. По трубопроводу 6, который присоединен к колонному .реактору 4 на 6000 мм выше его нижнего конца,колонна заполн етс жидким метанолом из трубопровода 11. Жидкий метанол по трубопроводу 6 подаетс до тех пор, пока метанол не будет циркулировать через трубопроводы 24 и 26, также как через разделитель 13 в виде потока одинаковой силы. Затем по трубопроводу 1 в испаритель 2 подаетс жидкий диметилдихлорсилан . Испаренный диметилдихлорсилан по трубопроводу 3, который присоединен к колонному реактору 4 на 1500 мм выше его нижнего конца, подаетс в колонный реактор 4, Как только диметилдихлорсилан попадает в колонный реактор 4, устанавливаетс подача метанола из трубопровода б 1 моль метанола на Iмоль диметилдихлорсилана из трубойровода 3, и содержимое колонны подогреваетс с помощью обогреваемого паром циркул ционного выпарного аппарата 5 из стекла до 10.0с. Как только достигаетс температура 100°С, подача метанола из трубопровода 6 повышаетс из расчета 2 мол метанола на моль диметилдихлорсилана из трубопровода 3. Парообразный, непрореагировавший метанол вместе с хлористым метилом/ образующимс в колонном реакторе спуст 30 мин после начала добавки диметилдихлорсилана, из верхней части колонны в конденсатор 7. Сконденсировавшийс метанол по трубопроводу 8 возвращаетс в колонный реактор. Несконденсировавшийс метанол , как хлористый метил, по трубопроводу 9 подаетс в скруббер 10, где хлористый метил промываетс противотоком . Скруббер 10 состоит из перпендикул рно расположенной, высотой 2000мм трубки с условным проходом 150 мм. Трубка заполнена такой же насадкой, котора имеетс в колонном реакторе 4, и снабжена обратным холодильником, работающим при помощи-вс1ды с температурой примерно 12°С. Трубопровод 9 присоединен к скрубберу 10 на 400 мм выше его нижнего конца. Хлористый метил, промытый метанолом из трубопровода IIи 23, из скруббера 10 по трубопроводу 12 поступает в конденсатор. Продукт, выход щий из нижней части колонного реактора 4,поступает в разделитель 13, который состоит из перпендикул рной длиной 900 мм трубки с условным проходом 300 мм, по трубопроводу, соединенному с разделителем 13 на рассто нии 600 мм выше его нижнего конца. В разделителе 13 продукт, выход ЬШй из нижней части колонного гзеактора раздел етс на верхний слой, который состоит главным образом из диметилполисилоксана, и нижний слой, который представл ет собой водную фазу. 1000 л/ч нижнего сло , который образуетс в разделителе 13, по трубопроводу 24 центробежным насосом 25 и по трубопроводу 26 на рассто нии 500 мм ниже верхнего конца колон кого реактора 4 возвращаетс в слои с насадкой, так что в этих сло х насадки метанол находитс в концентрации 25% по отношению к общему весу воды,метанола и хлорисТогд водорода. Остальна часть нижнего сло ,который образуетс в разделителе 13, через регулируемый регул тор высоты слоев на границе раздела фаз 14 по трубопроводу 15 насосом 16 и по трубопроводу 17 вводитс в дистилл тор 18 на рассто нии примерно 1200 м выше его нижнего конца. Дистилл тор 18 состоит из 5 расположенных перпендикул рно друг другу и св занных друг с другом фланцевыми соединени м смотр по обсто тельствам, стекл нных трубок длиной 1000 мм, которые заполнены Jntagox опорами, расширенными на 1,27 см и имеет общую высоту 5300 мм.. Выход щий из верхней части дистил л тора 18 парообразный метанол по тр бопроводу 20 поступает в конденсатор 21. 80 вес.% сконденсировавшегос в конденсаторе 21 метанола по трубопроводу 22 снова поступают в дистил л тор 18. 20 вес.% сконденсировавшегос в конденсаторе 21 метанола поступает в трубопровод 23. Рецирку л ционное соотношение при перегонке метанола составл ет 1:4. Остаток после перегонки по трубопроводу 19 вывод т из нижней части дистилл тора 1В. Метанол трубопровода 23 объе дин етс со свежим метанолом в трубо проводе 13 и поступает в скруббер 1 из которого он снова по трубопровод б поступает в колонный реактор 4. Верхний слой, который образуетс в разделителе 13, по трубопроводу 2 который начинаетс на 850 мм выше нижнего конца разделител 1.3, вмест с диметилдихлорсиланом, подводимым из трубопровода 28 дозировочным насосом 29 и по трубопроводу 30 В количестве 3,9% по отношению к весу вводимого по трубопроводу 27 димети Баланс через 744 часа раб Компоненты реакции диметилдихлорсилан ( газообразный) метанол ( жидкий.) :- мольное соотношение ( СН), 1,88 олисилоксана, поступает в смеситель 1, объем которого составл ет 18 л. родукт взаимодействи , полученный аким образом и путем перекачивани помощью центр 3бежного насоса 32, мешанного с диметилдихлорсиланом иметилполисилоксана, по трубопроводу 3 поступает в дистилл тор 34. В этом истилл торе путем экстрактивной пеегонки с вод ным паром с 112С,ввод оторого в дистилл тор 34 не показан, перегон ющийс при этих услови х диетилполисилоксан , хлористый водород, лористый метил и также метанол отел ютс от нелетучего линейного диметилполисилоксана . Желательный, неетучий линейный диметилполисилоксан по трубопроводу 35 выводитс из дистилл тора 34. Циклические диметилполисилоксаны после того, как они отдел ютс от водной фазы в разделителе (не представлено), по трубопроводу 36 возвращаютс в колонный реактор 4 на рассто нии 7000 мм выше его нижнего конца. После достижени посто нного течени реакции из трубопровода 1 в трубопровод 28 и испаритель 2 поступает в целом 31,0 л диметилдихлорсилана в час, из трубопровода 1 в испаритель 2 и в колонный реактор 4 поступает 29,3 л диметилдихлорсилана в ч. Из трубопровода 28 в ч подаетс 1,7 л диметилдихлорсилана через насос 29 по трубопроводу 30. По трубопроводу б в колонный реактор 4 подаетс 20 л метанола в ч. Скруббер 10 снабжаетс 9,2 л свежего метанола, который подаетс в трубопровод 11, и 0,8 л обратного метанола из трубопровода 23. По трубопроводу 36 в ч в колонный реактор 4 возвращаетс 27,72 кг циклических органополисилоксанов. Из трубопровода 22 в ч получают 18,78 кг содержащего в концевых звень х по одной Si-св занной гидроксильной группе диметилполисилоксана с в зкостью 120 сП при 25°С менее чем 1 мг хлористого водорода и самое большее одну Si-св занную метоксигруппу на 350 Si-св занных гидроксильных групп, который после нагревани в течение 2 ч при 250°С имеет уменьшение веса на 0,25%. Из трубопровода 12 получают в ч 10,9 м хлористого метила, который содержит менее чем 1 мг хлористого водорода на кг, и только 1,7% диметилового эфира. к моль л кг 23064 24447 189,5 14285 11428
Баланс через .744 часа работы: Продукты реакции диоксидиметилполисилоксан
Выход 98% от теории.
Хлористый метилен в 1000 л (газообразный)
Выход 93,2% от теории. Сравнительный опыт Дл - сравнени по отношению к известному способу повто рют описан ный в насто щем примере спосоо рабо с тем изменением, что трубопроводы 28, 24, 26, 30, а также насосы 25 и 29 не работают, следовательно, в сл насадки не возврсодаетс никакой вод ной фазы, отделенной от органосилок на, выход щего из сло насадки, и также отделенный от водной фазы органополисилоксан не вводитс во взаимодействие с органогалогенсилан ми. Дашёе, в отличие от насто щего примера, слои насещки поддерживаютс при температуре не , а при б5-68®С,так как без возврата в слой насадки, отделенной от выход щего из слоев насадки органополисилоксана водной фазы нельз поддерживать бол высокую температуру без использовани давлени и без устройства, пригодного дл применени давлени . В час Могут взаимодействовать тол ко 10 л диметилдихлорсилана и 7,2 л метанола. Из трубопровода 35 в час получают только б кг содержащего в концевых звень х по одной Si-св занной гидро сильной группе диметилполисилоксана с в зкостью 50-60 сантипуаз при 25с и по меньшей мере две S i-св за ные метоксигруппы на 100 Si-св занных гидроксильных групп и из трубопровода 12 в час получают только 3, хлористого метила, который содержит 3,2% диметилового эфира. Пример 2. В качестве реакционного сосуда примен ют стекл нную колбу емкостью 1 литр, снабженную перемешиваквдим устройством и соединенную с наход щейс на колбе стекл нной трубкой с внутренним диаметром 24 мм.и высотой 1,5 м, котора заполнена кольцами Рашига размером 3x3 мм. На головной части колонны находитс обратный холодильник, гакплваемый водой с температурой приблизительно , который соединен со скруббером, орс иаемым раствором -гидроокиси натри , а также с уст13749
185,8 в расчете на (CHT),jSiO.
8109 17840
353,3 ройством дл конден-сации хлористого этила, а именно с устройством, в котором поддерживают низкую температуру посредством охлаждени замороженной двуокисью углерода (сухим льдом) в этиловом спирте. В стекл нной колбе при перемешивании нахревают при температуре кипени смесь, состо щую на 50% из воды, 20% из НС1 и 30% из этилового спирта таким образом, что в этой колбе и в наход щейс на ней стекл нной трубке устанавливают температуру приблизительно . Через трубопровод , расположенный на 500 мм выше нижнего конца стекл нной трубки, наход щейс .на колбе, и вход щей в эту трубку, в течение 2 часов подают в слой насадки 260 г диметилдихлорсилана . Через трубопровод, вход щий в стекл нную трубку и расположенный на 1000 мм выше нижнего конца этой трубки, подают в слой насадки в течение 2 часов 185 г этилового спирта. Через расположенное сбоку переливное устройство из стекл нной колбы, примененной в качестве части реакционного сосуда, в разделительный сосуд поступает смесь, состо ща в основном из воды, этилового спирта, НС и диметилполисилоксана. Из водной фазы, котора состоит в сущности из воды, этилового спирта и НСВ и образуетс в разделительном сосуде в виде нижнего сло , в течение 2 часов через слой насадки, расположенный на 70 мм ниже обратного холодильника, возвращают 5000 мл. Получают 146 г (97,9% от теоретически рассчитанного значени ) диметилполисилоксана с в зкостью 5,5 сантипуаз при температуре 25°С, который непосредственно после этого смешивают с 10 г диметилхлорсилана и нагревают в течение 10 минут при температуре . В устройстве дл конденсации хлористого этила получают 196,2 г 96,3%-ного хлористого этила (75,4% от теоретически рассчитанного зна-
чени ), который содержит 2,4% диэтилового эфира.
Пример 3. в стекл нной колбе , оформленной также, как описано в примере 2, нагревают при температуре кипени с обратным холодиль- 5 НИКОМ смесь, состо щую на 50% из воды, на 20% из НСб и на 30% из этилового спирта, и через трубопровод, вход щий в стекл нную трубку, расположенную на колбе и наход щийс « на 1000 мм выше нижнего конца этой трубки, в течение 2 часов подают в слой насадки 185 г этилового спирта . Через трубопровод, расположенный на 500 мм выше нижнего конца стекл нной трубки, наход щейс на колбе, и вход щий в эту трубку, подают в течение 2 часов в слой насадки 320 г диэтилдихлорсилана.
Из водной фазы, котора образуетс в разделительном сосуде в виде 20 нижнего сло , в течение 2 часов через слой насадки, расположенный на 70 мм ниже обратного холодильника, возвра- . щают 5000 мл.
Получают 187,5 г (92,5% от теоре- 25 тически рассчитанного значени ) диэтилполисилоксана , который непосредственно после этого смешивают с 15 г диэтилдихлорсилана и в течение 10 минут нагревают при температуре 30 60°С.
В устройстве дл конденсации хлористого этила получают 185 г 94%-ного хлористого этила (68,3% от теоретически рассчитанного значени ),ко- 35 торый содержит 2,8% диэтилового эфира .
Пример 4. Повтор етс приер 1 со следующими изменени ми. Q
Возврат циклического органосилоксана по трубопроводу 36 в реакционную башчю 4 прерываетс . Вместо этого циклический органосилоксан выпускаетс ,по непоказанному на .чертеже отвоу , из трубопровода 36. В равной мере отключаетс регенерирование метанола по трубопроводам 15,17,20,22 и 23, насосом 16, перегонной аппаратурой 18 -и холодильником 21. Отвод 19 непосредственно подключаетс к регул тору высоты границы раздела фаз 14.
После достижени стабильного хода реакции из трубопровода 1 в общей сложности в трубопровод 28 и испа- ритель 2 поступает 31 литр диметилдихлорсилана в час, 30, 3 л/час диметилдихлорсилана поступает в испаритель 2. Из трубопровода 28 ежечасно насосом 29 по-трубопроводу 30 от- 60 водитс 0,7 л (2 вес.% в расчете на органосилоксан) диметилдихлорсилана , через скруббер 10 и трубопровод 6 в реакционную башню ежечастно направл етс 20 л метанола. Из сепара-- 65
тора 13 по трубопроводам 24 и 26 насосом 25 в реакционную башню возвращаетс 1500 л/час (около 6 л/моль отделенной от органосилоксана водноспиртовой фазы.
Из трубопровода 36 каждый час поступает 11,27 кг циклического органЬполисилоксана . Из трубопровода 35 каждый час выдаетс 7,51 кг диметилполисилоксана , содержащего на концах молекул по одной св занной с кремнием гидроксильной группе, в зкостью 120 мм/сек при , содержащего менее 1 мг хлороводорода и максимально одну, св занную с кремнием , метоксигруппу на каждые 350 св занных с кремнием гидроксильных групп, после 2-часовой выдержки при вес уменьшаетс на 0,25%. Выданнйе из трубопровода 36 органополисилоксаны содержат менее 1 мг хлоР9водорода к максимально 8% цепеобразугацих долей, плотность 0,979, содержание октаметилциклотетрасилоксана 50%, декаметилциклопентасилоксана 40%, остаток - циклические силоксаны с 3,6,7 и 8 диметилсилоксиединицами . Из трубопровода 12 поступает 10,9 хлористого метила,содержащего менее 1 мг хлороводорода/кг и только 1,7% простого диметилэфира.
Пример 5. Повтор етс пример 4 со следующими изменени ми.
По трубопроводу 1 ежечасно в реакционную башн 4 через -испаритель 2 направл етс 27,0 л диметилдихлорсилана , по трубопроводу 28 4,0 л/ч (около 10 вес.%, в расчете на органосилоксан ) диметилдихлорсилана, последний подаетс в башню насосом 29 по трубопроводу 30.
Вместо 1500 л/ч водно-алканольной фазы в реакционную башню возвращаетс только 235 л/ч (около 1 л/мол в расчете на диметилдихлорсилан). Подача обеспечиваетс насосом 25 по трубопроводам 24 и 26.
Результаты в отношении продукта получаютс сопоставимыми с приведенными в примере 4.
Claims (2)
1. Андрианов К.А., Хананашвили Л.М. Технологи элементоорганических мономеров и полимеров, М., Хими , 1973, с.146.
2. Патент США 3803195, кл. 260-448.2, опублик. 1974 (прототип).
if
ie
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2521742A DE2521742C3 (de) | 1975-05-15 | 1975-05-15 | Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU753362A3 true SU753362A3 (ru) | 1980-07-30 |
Family
ID=5946668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU762353456A SU753362A3 (ru) | 1975-05-15 | 1976-04-26 | Способ получени органополисилоксанов и алкилгалогенидов |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4032557A (ru) |
| JP (1) | JPS51146424A (ru) |
| AU (1) | AU503124B2 (ru) |
| BE (1) | BE841839A (ru) |
| BR (1) | BR7602965A (ru) |
| CA (1) | CA1050036A (ru) |
| DD (1) | DD123473A5 (ru) |
| DE (1) | DE2521742C3 (ru) |
| ES (1) | ES447918A1 (ru) |
| FR (1) | FR2311023A1 (ru) |
| GB (1) | GB1496310A (ru) |
| IN (1) | IN142758B (ru) |
| IT (1) | IT1061277B (ru) |
| MX (1) | MX3232E (ru) |
| NL (1) | NL7604371A (ru) |
| SU (1) | SU753362A3 (ru) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2557624C3 (de) * | 1975-12-20 | 1979-05-03 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanen |
| US4108882A (en) * | 1977-10-27 | 1978-08-22 | Dow Corning Corporation | Method of preparing methylsiloxanes and methylchloride |
| DE2806036A1 (de) * | 1978-02-14 | 1979-08-16 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zum herstellen von polysiloxanen mit ueber sauerstoff an silicium gebundenen kohlenwasserstoffresten |
| BE885473A (fr) * | 1979-06-05 | 1981-01-16 | Gen Electric | Procede de preparation de polydimethylsiloxanes a terminaisons methoxy |
| JPS5788130A (en) * | 1980-11-25 | 1982-06-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Preparation of organosiloxane and methyl chloride |
| US4329483A (en) * | 1981-07-10 | 1982-05-11 | Dow Corning Corporation | Preparation of cyclotetrasiloxanes aliphatic chlorides and acyl chlorides |
| US4395563A (en) * | 1981-10-29 | 1983-07-26 | General Electric Company | Hydrolysis of alkoxysilanes |
| DE3425067C1 (de) * | 1984-07-07 | 1986-01-23 | Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Alkoxypolysiloxanen |
| DE3632875A1 (de) * | 1986-09-26 | 1988-04-07 | Wacker Chemie Gmbh | Kontinuierliches verfahren zur herstellung von triorganosiloxygruppen als endstaendige einheiten aufweisenden organopolysiloxanen |
| US5110972A (en) * | 1991-07-18 | 1992-05-05 | Tremco Incorporated | Process for recycling silicone scrap and products relating thereto |
| DE4124802A1 (de) * | 1991-07-26 | 1993-01-28 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von organosiloxanen |
| DE4343033A1 (de) * | 1993-12-16 | 1995-06-29 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Polydimethylsiloxanen |
| US6316655B1 (en) | 2001-02-20 | 2001-11-13 | Dow Corning Corporation | Method of making hydroxy end-terminated linear siloxanes |
| DE102005032947A1 (de) | 2005-07-14 | 2006-08-24 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Verarbeitung von Gemischen in Anwesenheit von Füllkörpern aus fluorierten Vinylpolymeren |
| DE102007023052A1 (de) * | 2007-05-16 | 2008-11-20 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Chlormethan mit recycliertem Chlorwasserstoff |
| EP2403628B1 (en) * | 2009-03-05 | 2017-09-27 | Blue Cube IP LLC | Method for the hydrochlorination of alkanols to alkyl halides |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE789272A (fr) * | 1971-09-29 | 1973-03-26 | Wacker Chemie Gmbh | Procede de preparation d'organosiloxanes |
-
1975
- 1975-05-15 DE DE2521742A patent/DE2521742C3/de not_active Expired
-
1976
- 1976-02-26 DD DD191541A patent/DD123473A5/xx unknown
- 1976-03-29 IN IN539/CAL/76A patent/IN142758B/en unknown
- 1976-04-23 NL NL7604371A patent/NL7604371A/xx not_active Application Discontinuation
- 1976-04-26 SU SU762353456A patent/SU753362A3/ru active
- 1976-04-26 US US05/680,309 patent/US4032557A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-05-06 CA CA251,916A patent/CA1050036A/en not_active Expired
- 1976-05-11 GB GB19363/76A patent/GB1496310A/en not_active Expired
- 1976-05-12 BR BR7602965A patent/BR7602965A/pt unknown
- 1976-05-13 IT IT49449/76A patent/IT1061277B/it active
- 1976-05-13 JP JP51054770A patent/JPS51146424A/ja active Granted
- 1976-05-14 ES ES447918A patent/ES447918A1/es not_active Expired
- 1976-05-14 FR FR7614572A patent/FR2311023A1/fr active Granted
- 1976-05-14 AU AU13937/76A patent/AU503124B2/en not_active Expired
- 1976-05-14 MX MX000235U patent/MX3232E/es unknown
- 1976-05-14 BE BE167038A patent/BE841839A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1496310A (en) | 1977-12-30 |
| FR2311023A1 (fr) | 1976-12-10 |
| AU1393776A (en) | 1977-11-17 |
| DE2521742B2 (de) | 1978-04-27 |
| MX3232E (es) | 1980-08-04 |
| BR7602965A (pt) | 1977-05-31 |
| AU503124B2 (en) | 1979-08-23 |
| DD123473A5 (ru) | 1976-12-20 |
| IT1061277B (it) | 1983-02-28 |
| DE2521742C3 (de) | 1978-12-21 |
| ES447918A1 (es) | 1977-06-01 |
| JPS51146424A (en) | 1976-12-16 |
| JPS5637997B2 (ru) | 1981-09-03 |
| US4032557A (en) | 1977-06-28 |
| DE2521742A1 (de) | 1976-11-25 |
| IN142758B (ru) | 1977-08-27 |
| BE841839A (fr) | 1976-11-16 |
| FR2311023B1 (ru) | 1980-10-24 |
| NL7604371A (nl) | 1976-11-17 |
| CA1050036A (en) | 1979-03-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU753362A3 (ru) | Способ получени органополисилоксанов и алкилгалогенидов | |
| US4298753A (en) | Continuous process for preparing silanes and siloxanes having SiOC groups | |
| US2832794A (en) | Hydrolysis of organosilanes | |
| US7514518B2 (en) | Process for continuously preparing low-alkoxy silicone resins | |
| US4609752A (en) | Process and apparatus for continuously synthesizing alkoxypolysiloxanes | |
| US3803195A (en) | Process for the production of organosiloxanes | |
| JPS5988492A (ja) | モノマ−またはオリゴマ−のアルコキシシランの連続的製造方法 | |
| JP2006206589A (ja) | ＳｉＯＣ含有化合物の連続的な製造法 | |
| JP5405702B2 (ja) | シリコーン樹脂の連続製造方法 | |
| JP3802587B2 (ja) | 改良されたシロキサンクラッキング法 | |
| JPH04332733A (ja) | ポリオルガノシロキサンの触媒再分布法 | |
| EP0421644B1 (en) | Method for preparation of organoalkoxysilanes | |
| CA1121369A (en) | Hydrocarbonoxy polysiloxanes prepared by continuous reflux process | |
| JP2778258B2 (ja) | 部分アルコキシ化ポリシロキサンの製造方法 | |
| CN100357298C (zh) | 有机二氯硅烷的连续水解工艺 | |
| CN106317095A (zh) | 一种浓盐酸水解工艺及装置 | |
| JP3356306B2 (ja) | 有機シロキサンの製造法 | |
| US4366324A (en) | Process for concurrent preparation of organosiloxanes and methyl chloride | |
| JP2002508382A (ja) | 再分配反応、次いで蒸留によるアルキルモノヒドロハロシランの製造及び装置 | |
| US4417067A (en) | Method of cleaving organosiloxanes | |
| US4060537A (en) | Preparation of organosiloxanes | |
| US4497942A (en) | Process for hydrolyzing chlorosilanes | |
| JPS5821685A (ja) | アシルオキシシランの製法 | |
| US4348532A (en) | Monoorganosiloxy containing siloxane fluids | |
| CN111606938A (zh) | 一种利用醇解工艺综合利用有机硅单体共沸物的方法及其装置 |