CN115651197B - 一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置。本发明提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，在一级水解步骤或/和二级水解步骤中，将水解反应体系进行分散混合形成乳液，在乳液的状态下进行水解。在研发过程中发现，由于浓酸水解时酸浓度较高，若有机氯硅烷与浓盐酸之间进行水解时混合不均匀，极易造成水解物反应不完全，最终导致水解物的端基氯含量高、产品粘度高等情况；基于该发现，在本发明中，通过将有机氯硅烷和浓盐酸充分分散至乳液状进行反应的方式，有效显著增加反应物之间的接触面积，进而提高了水解的反应效率，因此，大大降低了产品的粘度和氯离子含量。
Description
技术领域
本发明涉及有机氯硅烷水解技术领域，具体涉及一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置。
背景技术
有机氯硅烷水解制备硅氧烷是有机硅行业最基础也是最重要的反应。传统水解工艺主要采用恒沸酸水解，其优点是得到的水解物中聚硅氧烷环体含量高、粘度较低，但是存在盐酸解析是能耗高、产生的废酸较多且无法重新利用，往往造成资源的浪费和环境的污染。
浓酸水解就能很好的解决这一问题，其具有成本低、能耗低、废液排放少、能够直接获得氯化氢气体等优点，是目前有机氯硅烷水解制备硅氧烷的主流工艺。该工艺虽然存在上述众多优点，但在实际生产过程中，通常会存在生产出的水解产物端基氯含量高、产品粘度高等情况；另外，由于浓酸与水解产物的密度差相对较小，在后续水洗过程中，水解物与浓盐酸之间无法有效分离而导致极易发生乳化，从而导致水洗效果不好，产品中存在氯离子含量高的问题。目前，解决方法主要集中在通过改善多级水解体系工艺，以解决水解产物氯离子含量高、产品粘度高的问题。
例如：中国专利文献CN101148510A中公开的一种有机二氯硅烷的多级连续水解制备具有机硅氧烷和气相氯化氢的方法，该工艺包含至少三级的循环水解反应系统对二氯硅烷进行连续水解，上一级的水解聚有机硅氧烷连续进入下一级的水解反应系统，而下一级的水解盐酸又连续地补充到上一级，在第一级水解反应系统与第二级水解反应系统之间，第一级带压粗水解物进入脱气装置除去大量的游离氯化氢，形成低含氯量的水解物，氯含量<10％wt，进入第二级水解反应系统。该工艺步骤中虽然在第一级和第二级水解反应系统之间设置脱气的步骤减少了一级水解物中的含氯量，但采用该方式制备得到的最终水解产品依然存在粘度和氯离子含量相对较高的问题。且，该工艺采用静态混合器、管道混合器(例如：文丘里混合器)和三级以上循环水解反应系统的组合，且每级反应器之前都需增加一个混合器，极大地增大了设备投入和工艺复杂程度；另外，该方法在水洗步骤中，依然存在水解物易与浓盐酸之间发生乳化，导致水洗后无法通过相分离器实现盐酸与水解物之间的分离的问题，进而时最终的水解物中氯离子含量依然相对较高。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中公开的水解反应得到的水解产物的粘度大、氯离子含量高的缺陷，从而提供有效降低粘度和氯离子含量的一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置。
本发明提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，在一级水解步骤或/和二级水解步骤中，将水解反应体系进行分散混合形成乳液，在乳液的状态下进行水解。
可选的，所述乳液的形成过程为：将水解反应体系在150～2000转/分的转速条件下搅拌至乳化，形成液滴大小为0.1～20um的乳状液即可。
可选的，所述一级水解步骤中，所述水解反应体系包括有机氯硅烷和浓盐酸，水解反应体系在乳液的状态下进行一级水解时，水解过程中的压力为0.2-0.6Mpa，例如：0.2Mpa、0.3Mpa、0.4Mpa、0.5Mpa、0.6Mpa，温度为30～45℃，例如：30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃，水解反应体系中浓盐酸的质量浓度为42％-46％，例如：42％、43％、44％、45％、46％。
可选的，所述二级水解步骤中，所述水解反应体系包括浓盐酸和一级水解步骤获取的一级油相，水解反应体系在乳液的状态下进行二级水解时，水解过程中的温度为30～45℃，例如：30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃，水解反应体系中浓盐酸的质量浓度为28～32％，例如：28％、29％、30％、31％、32％。
可选的，所述有机氯硅烷为选自二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷中的至少一种，优选为二甲基二氯硅烷。
可选的，所述二级水解步骤的水解反应体系中还加入有助分离剂；优选的，所述助分离剂为油性烃类溶剂，更优选为正庚烷。
可选的，在一级水解步骤和二级水解步骤之间还包括脱气、干燥的步骤；在二级水解步骤后，还包括三级水洗、聚结、净化的步骤；
所述脱气的步骤中：将一级水解后获得的一级水解物进行脱气后进行相分离获得一级油相和一级水相，一级水相返回到一级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，一级油相进行闪蒸干燥后进入到二级水解步骤中；
所述二级水解步骤后获得的二级水解物进行相分离获得二级油相和二级水相，二级水相返回到一级水解步骤或/和二级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，二级油相进入到三级水洗步骤中。
可选的，所述脱气步骤中析出的气态的盐酸经冷凝油相除油、除沫器除油后回收利用，示例性的，可以用于氯甲烷合成。
可选的，所述闪蒸干燥过程中析出的气态的盐酸经冷凝油相反应除水干燥后回收利用，示例性的，可以用于高沸裂解。
可选的，所述闪蒸干燥时的压力为0.1-0.2Mpa，例如：0.10Mpa、0.12Mpa、0.14Mpa、0.16Mpa、0.18Mpa、0.2Mpa；
所述三级水洗步骤中，二级油相与质量浓度为3～7％的稀盐酸在90-99℃的条件下反应后进行相分离获得三级油相和三级水相，三级水相返回到二级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，或/和返回到三级水洗步骤中作为部分稀盐酸的原料，三级油相进入到聚结步骤中；稀盐酸浓度可以是3％、4％、5％、6％或7％，反应温度可以是90℃、92℃、94℃、96℃、98℃或99℃。
所述聚结步骤中采用填料对三级油相中的水进行聚结，聚结后进行相分离获得四级油相，四级油相送入到净化步骤中；
所述净化步骤中采用净化塔进行净化，净化塔的塔顶温度为100～130℃，例如：100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃，塔底温度为200～240℃，例如：200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃或240℃；从塔底采出净化后的纯水解物；塔顶采出的轻组分经冷凝分层后油相返回至二级水解步骤中。
可选的，所述聚结步骤中采用的填料为无机耐腐蚀的填料或阳离子交换树脂；所述无机耐腐蚀的填料为石英砂或玻璃纤维。
本发明还提供一种有机氯硅烷乳化水解装置，包括：
一级水解单元，其包括一级反应器、脱气装置、一级相分离器；有机氯硅烷进料线与所述一级反应器入口连接，所述一级反应器的出口与所述脱气装置入口连接；所述脱气装置的液体出口与所述一级相分离器连接；所述一级相分离器的水相出口与所述一级反应器入口连接；
二级水解单元，其包括二级反应器、二级相分离器；所述二级反应器入口与所述一级相分离器的油相出口连接，所述二级反应器的出口与所述二级相分离器连接；所述二级相分离器的水相出口与所述一级反应器入口或/和所述二级反应器入口连接；
三级水洗单元，其包括洗涤反应器、三级相分离器；所述洗涤反应器入口与所述二级相分离器的油相出口连接，所述洗涤反应器的出口与所述三级相分离器连接；所述三级相分离器的水相出口与所述二级反应器入口或/和所述洗涤反应器入口连接，
其中，所述一级反应器和/或所述二级反应器为高速分散反应器。
高速分散反应器包括反应釜和搅拌件，反应釜下部设置进料口，上部设置出料口。搅拌件固定设置在反应釜上，并延伸至反应釜的腔体内，与反应釜的物料入口对应设置；同时，搅拌件通过转轴与驱动电机连接，当启动所述驱动电机时，带动搅拌件转动，将进入所述反应釜的物料高速搅拌至乳液状。
可选的，所述高速分散反应器的转速为150～2000转/分，例如：150转/分、200转/分、300转/分、400转/分、500转/分、600转/分、700转/分、800转/分、900转/分、1000转/分、1100转/分、1200转/分、1300转/分、1400转/分、1500转/分、1600转/分、1700转/分、1800转/分、1900转/分或2000转/分。
可选的，所述脱气装置为HCl吸收塔。
可选的，所述有机氯硅烷乳化水解装置还包括：
聚结单元，其包括聚结器、四级相分离器，所述聚结器的入口与所述三级相分离器的油相出口连接，所述聚结器的出口与所述四级相分离器连接；所述聚结器包括壳体和填充在壳体内的填料；
和/或，净化单元，其包括净化塔、五级相分离器、回流罐；所述净化塔的进料口与所述四级相分离器的油相出口连接；所述净化塔的塔顶出口与所述五级相分离器连接；所述五级相分离器的油相出口与所述回流罐连接；所述回流罐的出口通过循环泵与所述二级反应器入口连接；所述净化塔包括板式塔和填料塔，其中，上部为板式塔，下部为填料塔，
所述一级水解单元和二级水解单元之间还包括干燥单元，
所述干燥单元包括干燥塔、干燥塔底部罐；所述干燥塔进料口与所述一级相分离器的油相出口连接，所述干燥塔底部罐的出口与所述二级反应器入口连接。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的有机氯硅烷乳化水解工艺，其中的一级水解和/或二级水解步骤中，采用将有机氯硅烷和浓盐酸构成的水解反应体系进行分散混合形成乳液，在乳液的状态下进行水解。发明人在研发过程中发现，由于浓酸水解时酸浓度较高，若有机氯硅烷与浓盐酸之间进行水解时混合不均匀，极易造成水解物反应不完全，最终导致水解物的端基氯含量高、产品粘度高等情况；基于发明人的该发现，在本发明中，通过将有机氯硅烷和浓盐酸充分分散至乳液状进行反应的方式，有效显著增加反应物之间的接触面积，进而提高了水解的反应效率，因此，大大降低了产品的粘度和氯离子含量。
2.本发明提供的有机氯硅烷乳化水解工艺，在对水解物进行净化之前，采用填料对水解物油相中的水进行聚结后，达到除水的目的，具有成本低、效果好的优势。
3.本发明提供的有机氯硅烷乳化水解工艺，在二级水解过程中还加入了助分离剂，所述助分离剂为油性烃类溶剂，优选为正庚烷。该类油性烃类溶剂的添加极大地提高了二级油相与盐酸之间的分离度，进而避免在后续水洗步骤中出现乳化的问题，极大地提高了后续水油分离的效果，明显降低最终水解物中氯含量。
另外，净化过程中，在净化塔塔底采出水解产物，在塔顶分离回收轻组分，可以有效将水解产物与轻组分(轻油相、残留氯离子的水相)进行分离，进一步降低水解产物的氯含量，减少水解产物中杂质含量；并且轻组分可以作为溶剂返回到二级水解步骤中进行回收利用。
4.本发明提供的有机氯硅烷乳化水解工艺，一级水解物在脱气步骤中析出的气态的酸经冷凝油相除油、除沫器除油后可以回收利用，例如可以用于氯甲烷合成；一级水解物油相在干燥过程中析出的气态的酸经冷凝的油相反应除水干燥后可重复利用，例如：可送至高沸裂解。这大大增加了原料的利用率，节约了成本。
5.本发明提供的有机氯硅烷乳化水解装置，一级反应器和二级反应器均采用高速分散反应器，混合效果好，大大提高了整体的水解反应效率。同时，无需另外增加混合器，减少了设备的投入，也降低了工艺的复杂程度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的有机氯硅烷乳化水解工艺的流程图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等此类词汇仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，所述有机氯硅烷为二甲基二氯硅烷，包括以下步骤：
一级水解：1200kg/h二甲基二氯硅烷、4800kg/h浓盐酸(43wt.％)一起进入一级高速分散反应器中，一级高速分散反应器的搅拌转速为1000转/分，在40℃、0.4Mpa压力下进行一级水解反应，反应后得到的一级水解物经加热至48℃后进入HCl吸收塔内，在塔内析出650kg/h的HCl气体，该部分气体经从HCl干燥塔返回的冷凝油相除油、除沫器除油后用于氯甲烷合成工序。脱气处理后的一级水解物经HCl吸收塔下部的一级相分离器分层得到一级水相以及1500kg/h的一级油相，一级水相经泵返回至一级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续与新加入的二甲基二氯硅烷进行乳化并水解反应。
HCl干燥：1500kg/h的一级水解物油相经HCl干燥塔，在0.2Mpa下进行闪蒸后析出12kg/h的HCl气体，该部分气体经HCl干燥塔反应除水后送至高沸物裂解工序。之后，部分一级水解物油相经HCl干燥塔底部罐循环至HCl吸收塔顶部作为冷凝油相实现HCl气体的除油，剩余的740kg/h一级水解物油相进入二级水解体系。
二级水解：740kg/h一级水解物油相与2400kg/h浓盐酸(30wt.％)、30kg/h庚烷一起进入二级高速分散反应器中，二级高速分散反应器的搅拌转速为1000转/分，在40℃、常压下进行二级水解反应，反应后得到的二级水解物经二级相分离器分层得到二级水相和750kg/h的二级油相；二级水相经泵一部分以2200kg/h的流速循环至二级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续参与二级水解，另一部分以220kg/h的流速循环至一级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续参与一级水解。
三级水洗：750kg/h二级油相与2200kg/h稀盐酸(4wt.％)一起进入洗涤反应器中在95℃下进行水洗，水洗后的混合物经相分离后得到三级水相和740kg/h三级油相；三级水相经泵一部分以2030kg/h的流速循环至本级洗涤反应器内作为稀盐酸的部分原料，本级洗涤反应器内稀盐酸的剩余部分原料以工艺水补足；三级水相的另一部分以180kg/h的流速循环至二级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料。
聚结：740kg/h三级水解物油相经冷却、过滤后进入到滤芯中填充石英砂的聚结器内进行除水，聚结后的油相经相分离后得到738kg/h粗水解物(即四级油相)。
净化：738kg/h粗水解物进入净化塔内进行净化除杂，塔低温度为220℃，塔顶温度为120℃。塔顶采出的轻组分经相分离器分层，得到50kg/h轻油相并通泵返回至二级高速分散反应器中作为浓盐酸的部分原料以及补充到二级高速分散反应器中的助分离剂。塔底得到纯水解物688kg/h，分析测定该纯水解物的氯含量<10ppm，粘度为18mpa.s。
实施例2
本实施例提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，所述有机氯硅烷为二甲基二氯硅烷，包括以下步骤：
一级水解：1200kg/h二甲基二氯硅烷、4800kg/h浓盐酸(42wt.％)一起进入一级高速分散反应器中，一级高速分散反应器的搅拌转速为1000转/分，在30℃、0.6Mpa压力下进行一级水解反应，反应后得到的一级水解物经加热至45℃后进入HCl吸收塔内，在塔内析出600kg/h的HCl气体，该部分气体经从HCl干燥塔返回的冷凝油相除油、除沫器除油后用于氯甲烷合成工序。脱气处理后的一级水解物经HCl吸收塔下部的一级相分离器分层得到一级水相以及1550kg/h的一级油相；一级水相经泵返回至一级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续与新加入的二甲基二氯硅烷进行乳化并水解反应。
HCl干燥：1550kg/h的一级水解物油相经HCl干燥塔，在0.1Mpa下进行闪蒸后析出17kg/h的HCl气体，该部分气体经HCl干燥塔反应除水后送至高沸物裂解工序。之后，部分一级水解物油相经HCl干燥塔底部罐循环至HCl吸收塔顶部作为冷凝油相实现HCl气体的除油，剩余的780kg/h一级水解物油相进入二级水解体系。
二级水解：780kg/h一级水解物油相与2400kg/h浓盐酸(28wt.％)、30kg/h庚烷一起进入二级高速分散反应器中，二级高速分散反应器的搅拌转速为150转/分，在45℃、常压下进行二级水解反应，反应后得到的二级水解物经二级相分离器分层得到二级水相和790kg/h的二级油相；二级水相经泵一部分以2200kg/h的流速循环至二级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续参与二级水解，另一部分以220kg/h的流速循环至一级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续参与一级水解。
三级水洗：790kg/h二级油相与2200kg/h稀盐酸(3wt.％)一起进入洗涤反应器中在99℃下进行水洗，水洗后的混合物经相分离后得到三级水相和770kg/h三级油相；三级水相经泵一部分以2040kg/h的流速循环至本级洗涤反应器内作为稀盐酸的部分原料，本级洗涤反应器内稀盐酸的剩余部分原料以工艺水补足；三级水相的另一部分以180kg/h的流速循环至二级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料。
聚结：770kg/h三级水解物油相经冷却、过滤后进入到滤芯中填充玻璃纤维的聚结器内进行除水，聚结后的油相经相分离后得到768kg/h粗水解物(即四级油相)。
净化：768kg/h粗水解物进入净化塔内进行净化除杂，塔低温度为200℃，塔顶温度为130℃。塔顶采出的轻组分经相分离器分层，得到55kg/h轻油相并通泵返回至二级高速分散反应器中作为浓盐酸的部分原料以及补充到二级高速分散反应器中的助分离剂。塔底得到纯水解物713kg/h，分析测定该纯水解物氯含量<50ppm，粘度为30mpa.s。
实施例3
本实施例提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，所述有机氯硅烷为二甲基二氯硅烷，包括以下步骤：
一级水解：1200kg/h二甲基二氯硅烷、4800kg/h浓盐酸(46wt.％)一起进入一级高速分散反应器中，一级高速分散反应器的搅拌转速为1000转/分，在45℃、0.2Mpa压力下进行一级水解反应，反应后得到的一级水解物经加热至50℃后进入HCl吸收塔内，在塔内析出700kg/h的HCl气体，该部分气体经从HCl干燥塔返回的冷凝油相除油、除沫器除油后用于氯甲烷合成工序。脱气处理后的一级水解物经HCl吸收塔下部的一级相分离器分层得到一级水相以及1350kg/h的一级油相；一级水相经泵返回至一级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续与新加入的二甲基二氯硅烷进行乳化并水解反应。
HCl干燥：1350kg/h的一级水解物油相经HCl干燥塔，在0.2Mpa下进行闪蒸后析出12kg/h的HCl气体，该部分气体经HCl干燥塔反应除水后送至高沸物裂解工序。之后，部分一级水解物油相经HCl干燥塔底部罐循环至HCl吸收塔顶部作为冷凝油相实现HCl气体的除油，剩余的730kg/h一级水解物油相进入二级水解体系。
二级水解：730kg/h一级水解物油相与2400kg/h浓盐酸(32wt.％)、30kg/h庚烷一起进入二级高速分散反应器中，二级高速分散反应器的搅拌转速为2000转/分，在30℃、常压下进行二级水解反应，反应后得到的二级水解物经二级相分离器分层得到二级水相和750kg/h的二级油相；二级水相经泵一部分以2190kg/h的流速循环至二级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续参与二级水解，另一部分以220kg/h的流速循环至一级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续参与一级水解。
三级水洗：750kg/h二级油相与2200kg/h稀盐酸(7wt.％)一起进入洗涤反应器中在90℃下进行水洗，水洗后的混合物经相分离后得到三级水相和740kg/h三级油相；三级水相经泵一部分以2030kg/h的流速循环至本级洗涤反应器内作为稀盐酸的部分原料，本级洗涤反应器内稀盐酸的剩余部分原料以工艺水补足；三级水相的另一部分以180kg/h的流速循环至二级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料。
聚结：740kg/h三级水解物油相经冷却、过滤后进入到滤芯中填充阳离子交换树脂的聚结器内进行除水，聚结后的油相经相分离后得到738kg/h粗水解物(即四级油相)。
净化：738kg/h粗水解物进入净化塔内进行净化除杂，塔低温度为220℃，塔顶温度为120℃。塔顶采出的轻组分经相分离器分层，得到55kg/h轻油相并通泵返回至二级高速分散反应器中作为浓盐酸的部分原料以及补充到二级高速分散反应器中的助分离剂。塔底得到纯水解物683kg/h，分析测定氯含量<80ppm，粘度为50mpa.s。
实施例4
本实施例提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，所述有机氯硅烷为二甲基二氯硅烷，包括以下步骤：
一级水解：1200kg/h二甲基二氯硅烷、4800kg/h浓盐酸(43wt.％)一起进入一级高速分散反应器中，一级高速分散反应器的搅拌转速为1000转/分，在40℃、0.4Mpa压力下进行一级水解反应，反应后得到的一级水解物经加热至48℃后进入HCl吸收塔内，在塔内析出650kg/h的HCl气体，该部分气体经从HCl干燥塔返回的冷凝油相除油、除沫器除油后用于氯甲烷合成工序。脱气处理后的一级水解物经HCl吸收塔下部的一级相分离器分层得到一级水相以及1500kg/h的一级油相；一级水相经泵返回至一级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续与新加入的二甲基二氯硅烷进行乳化并水解反应。
HCl干燥：1500kg/h的一级水解物油相经HCl干燥塔，在0.2Mpa下进行闪蒸后析出13kg/h的HCl气体，该部分气体经HCl干燥塔反应除水后送至高沸物裂解工序。之后，部分一级水解物油相经HCl干燥塔底部罐循环至HCl吸收塔顶部作为冷凝油相实现HCl气体的除油，剩余的740kg/h一级水解物油相进入二级水解体系。
二级水解：740kg/h一级水解物油相与2400kg/h浓盐酸(30wt.％)一起进入二级高速分散反应器中，二级高速分散反应器的搅拌转速为1000转/分，在40℃、常压下进行二级水解反应，反应后得到的二级水解物经二级相分离器分层得到二级水相和720kg/h的二级油相；二级水相经泵一部分以2200kg/h的流速循环至二级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续参与二级水解，另一部分以220kg/h的流速循环至一级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续参与一级水解。
三级水洗：720kg/h二级油相与2200kg/h稀盐酸(4wt.％)一起进入洗涤反应器中在95℃下进行水洗，水洗后的混合物经相分离后得到三级水相和710kg/h三级油相；三级水相经泵一部分以2030kg/h的流速循环至本级洗涤反应器内作为稀盐酸的部分原料，本级洗涤反应器内稀盐酸的剩余部分原料以工艺水补足；三级水相的另一部分以180kg/h的流速循环至二级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料。
聚结：710kg/h三级水解物油相经冷却、过滤后进入到滤芯中填充石英砂的聚结器内进行除水，聚结后的油相经相分离后得到705kg/h粗水解物(即四级油相)。
净化：705kg/h粗水解物进入净化塔内进行净化除杂，塔低温度为220℃，塔顶温度为120℃。塔顶采出的轻组分经相分离器分层，得到50kg/h轻油相并通泵返回至二级高速分散反应器中作为浓盐酸的部分原料以及补充到二级高速分散反应器中的助分离剂。塔底得到纯水解物655kg/h，分析测定氯含量<40ppm，粘度为18mpa.s。
实施例5
本实施例提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，所述有机氯硅烷为二甲基二氯硅烷，包括以下步骤：
一级水解：1200kg/h二甲基二氯硅烷、4800kg/h浓盐酸(43wt.％)一起进入一级高速分散反应器中，一级高速分散反应器的搅拌转速为1000转/分，在40℃、0.4Mpa压力下进行一级水解反应，反应后得到的一级水解物经加热至48℃后进入HCl吸收塔内，在塔内析出650kg/h的HCl气体，该部分气体经从HCl干燥塔返回的冷凝油相除油、除沫器除油后用于氯甲烷合成工序。脱气处理后的一级水解物经HCl吸收塔下部的一级相分离器分层得到一级水相以及1500kg/h的一级油相；一级水相经泵返回至一级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续与新加入的二甲基二氯硅烷进行乳化并水解反应。
HCl干燥：1500kg/h的一级水解物油相经HCl干燥塔，在0.2Mpa下进行闪蒸后析出13kg/h的HCl气体，该部分气体经HCl干燥塔反应除水后送至高沸物裂解工序。之后，部分一级水解物油相经HCl干燥塔底部罐循环至HCl吸收塔顶部作为冷凝油相实现HCl气体的除油，剩余的740kg/h一级水解物油相进入二级水解体系。
二级水解：740kg/h一级水解物油相与2400kg/h浓盐酸(30wt.％)、30kg/h庚烷一起进入二级常规反应器中，在40℃、常压下进行二级水解反应，反应后得到的二级水解物经二级相分离器分层得到二级水相和755kg/h的二级油相；二级水相经泵一部分以2195kg/h的流速循环至二级常规反应器内作为浓盐酸的部分原料继续参与二级水解，另一部分以220kg/h的流速循环至一级高速分散反应器内作为浓盐酸的部分原料继续参与一级水解。该常规反应器为安装有文丘里混合器的反应器。
三级水洗：755kg/h二级油相与2200kg/h稀盐酸(4wt.％)一起进入洗涤反应器中在95℃下进行水洗，水洗后的混合物经相分离后得到三级水相和745kg/h三级油相；三级水相经泵一部分以2030kg/h的流速循环至本级洗涤反应器内作为稀盐酸的部分原料，本级洗涤反应器内稀盐酸的剩余部分原料以工艺水补足；三级水相的另一部分以180kg/h的流速循环至二级常规反应器内作为浓盐酸的部分原料。
聚结：745kg/h三级水解物油相经冷却、过滤后进入到滤芯中填充石英砂的聚结器内进行除水，聚结后的油相经相分离后得到743kg/h粗水解物(即四级油相)。
净化：743kg/h粗水解物进入净化塔内进行净化除杂，塔低温度为220℃，塔顶温度为120℃。塔顶采出的轻组分经相分离器分层，得到50kg/h轻油相并通泵返回至二级常规反应器中作为浓盐酸的部分原料以及补充到二级常规反应器中的助分离剂。塔底得到纯水解物693kg/h，分析测定氯含量<100ppm，粘度为20mpa.s。
对比例1
本对比例提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，所述有机氯硅烷为二甲基二氯硅烷，包括以下步骤：
一级水解：1200kg/h二甲基二氯硅烷、4800kg/h浓盐酸(43wt.％)一起进入一级常规反应器中，在40℃、0.4Mpa压力下进行一级水解反应，反应后得到的一级水解物经加热至48℃后进入HCl吸收塔内，在塔内析出600kg/h的HCl气体，该部分气体经从HCl干燥塔返回的冷凝油相除油、除沫器除油后用于氯甲烷合成工序。脱气处理后的一级水解物经HCl吸收塔下部的一级相分离器分层得到一级水相以及1550kg/h的一级油相；一级水相经泵返回至一级常规反应器内作为浓盐酸的部分原料继续与新加入的二甲基二氯硅烷进行乳化并水解反应。
HCl干燥：1550kg/h的一级水解物油相经HCl干燥塔，在0.2Mpa下进行闪蒸后析出13kg/h的HCl气体，该部分气体经HCl干燥塔反应除水后送至高沸物裂解工序。之后，部分一级水解物油相经HCl干燥塔底部罐循环至HCl吸收塔顶部作为冷凝油相实现HCl气体的除油，剩余的765kg/h一级水解物油相进入二级水解体系。
二级水解：765kg/h一级水解物油相与2400kg/h浓盐酸(30wt.％)、30kg/h庚烷一起进入二级常规反应器中，在40℃、常压下进行二级水解反应，反应后得到的二级水解物经二级相分离器分层得到二级水相和775kg/h的二级油相；二级水相经泵一部分以2170kg/h的流速循环至二级常规反应器内作为浓盐酸的部分原料继续参与二级水解，另一部分以220kg/h的流速循环至一级常规反应器内作为浓盐酸的部分原料继续参与一级水解。
三级水洗：775kg/h二级油相与2200kg/h稀盐酸(4wt.％)一起进入洗涤反应器中在95℃下进行水洗，水洗后的混合物经相分离后得到三级水相和765kg/h三级油相；三级水相经泵一部分以2030kg/h的流速循环至本级洗涤反应器内作为稀盐酸的部分原料，本级洗涤反应器内稀盐酸的剩余部分原料以工艺水补足；三级水相的另一部分以180kg/h的流速循环至二级常规反应器内作为浓盐酸的部分原料。
聚结：765kg/h三级水解物油相经冷却、过滤后进入到滤芯中填充石英砂的聚结器内进行除水，聚结后的油相经相分离后得到761kg/h粗水解物(即四级油相)。
净化：761kg/h粗水解物进入净化塔内进行净化除杂，塔低温度为220℃，塔顶温度为120℃。塔顶采出的轻组分经相分离器分层，得到50kg/h轻油相并通泵返回至二级常规反应器中作为浓盐酸的部分原料以及补充到二级常规反应器中的助分离剂。塔底得到纯水解物709kg/h，分析测定氯含量<5000ppm，粘度为32mpa.s。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，
在一级水解步骤和二级水解步骤中，将水解反应体系进行分散混合形成乳液，在乳液的状态下进行水解；
所述乳液的形成过程为：将水解反应体系在150~2000转/分的转速条件下搅拌至乳化，形成液滴大小为0.1~20μm的乳状液即可；
所述一级水解步骤中，所述水解反应体系包括有机氯硅烷和浓盐酸；
所述二级水解步骤中，水解反应体系包括浓盐酸和一级水解步骤获取的一级油相；所述二级水解步骤的水解反应体系中还加入有助分离剂；
在一级水解步骤和二级水解步骤之间还包括脱气、干燥的步骤；在二级水解步骤后，还包括三级水洗、聚结、净化的步骤。
2.根据权利要求1所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述一级水解步骤中，水解反应体系在乳液的状态下进行一级水解时，水解过程中的压力为0.2-0.6Mpa，温度为30~45℃，水解反应体系中浓盐酸的质量浓度为42%-46%。
3.根据权利要求1或2所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述二级水解步骤中，水解反应体系在乳液的状态下进行二级水解时，水解过程中的温度为30~45℃，水解反应体系中浓盐酸的质量浓度为28~32%。
4.根据权利要求3所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述助分离剂为油性烃类溶剂。
5.根据权利要求4所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述助分离剂为正庚烷。
6.根据权利要求1或2所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，
所述脱气的步骤中将一级水解后获得的一级水解物进行脱气后进行相分离获得一级油相和一级水相，一级水相返回到一级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，一级油相进行闪蒸干燥后进入到二级水解步骤中；
所述二级水解步骤后获得的二级水解物进行相分离获得二级油相和二级水相，二级水相返回到一级水解步骤或/和二级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，二级油相进入到三级水洗步骤中。
7.根据权利要求6所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，
所述闪蒸干燥时的压力为0.1-0.2Mpa；
所述三级水洗步骤中，二级油相与质量浓度为3~7%的稀盐酸在90-99℃的条件下反应后进行相分离获得三级油相和三级水相，三级水相返回到二级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，或/和返回到三级水洗步骤中作为部分稀盐酸的原料，三级油相进入到聚结步骤中；
所述聚结步骤中采用填料对三级油相中的水进行聚结，聚结后进行相分离获得四级油相，四级油相送入到净化步骤中；
所述净化步骤中采用净化塔进行净化，净化塔的塔顶温度为100~130℃，塔底温度为200~240℃；从塔底采出净化后的纯水解物；塔顶采出的轻组分经冷凝分层后油相返回至二级水解步骤中。
8.根据权利要求7所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述聚结步骤中采用的填料为无机耐腐蚀的填料或阳离子交换树脂；所述无机耐腐蚀的填料为石英砂或玻璃纤维。
9.一种有机氯硅烷乳化水解装置，其特征在于，包括：
一级水解单元，其包括一级反应器、脱气装置、一级相分离器；有机氯硅烷进料线与所述一级反应器入口连接，所述一级反应器的出口与所述脱气装置入口连接；所述脱气装置的液体出口与所述一级相分离器连接；所述一级相分离器的水相出口与所述一级反应器入口连接；
二级水解单元，其包括二级反应器、二级相分离器；所述二级反应器入口与所述一级相分离器的油相出口连接，所述二级反应器的出口与所述二级相分离器连接；所述二级相分离器的水相出口与所述一级反应器入口或/和所述二级反应器入口连接；
三级水洗单元，其包括洗涤反应器、三级相分离器；所述洗涤反应器入口与所述二级相分离器的油相出口连接，所述洗涤反应器的出口与所述三级相分离器连接；所述三级相分离器的水相出口与所述二级反应器入口或/和所述洗涤反应器入口连接，
其中，所述一级反应器和所述二级反应器为高速分散反应器；
聚结单元，其包括聚结器、四级相分离器，所述聚结器的入口与所述三级相分离器的油相出口连接，所述聚结器的出口与所述四级相分离器连接；所述聚结器包括壳体和填充在壳体内的填料；
净化单元，其包括净化塔、五级相分离器、回流罐；所述净化塔的进料口与所述四级相分离器的油相出口连接；所述净化塔的塔顶出口与所述五级相分离器连接；所述五级相分离器的油相出口与所述回流罐连接；所述回流罐的出口通过循环泵与所述二级反应器入口连接；所述净化塔包括板式塔和填料塔，其中，上部为板式塔，下部为填料塔。
10.根据权利要求9所述的有机氯硅烷乳化水解装置，其特征在于，还包括：
所述一级水解单元和二级水解单元之间还包括干燥单元，
所述干燥单元包括干燥塔、干燥塔底部罐；所述干燥塔进料口与所述一级相分离器的油相出口连接，所述干燥塔底部罐的出口与所述二级反应器入口连接。
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