CN113234224B - 利用有机硅低沸物歧化残液制备聚烃基硅氧烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用有机硅低沸物歧化残液制备聚烃基硅氧烷的方法，涉及有机硅废弃物综合利用技术领域。本发明将有机硅低沸物歧化后排出的残液静置后吸取上层液相在以活性炭为骨架的过滤装置中过滤，得到烃基氯硅烷含量≥95%的过滤液，其中烃基氯硅烷的沸点≥70.2℃；过滤液经过浓酸水解‑酸水分离‑水洗‑第一次水分离‑高温脱氯‑第二次水分离‑压滤的过程，得到最终产品聚烃基硅氧烷，有效解决了有机硅低沸物歧化残液处理难题，提高了残液利用率。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅废弃物综合利用技术领域，尤其涉及一种利用有机硅低沸物歧化残液制备聚烃基硅氧烷的方法。
背景技术
有机硅副产物中沸点低于40℃ 氯硅烷组分统称为低沸物，主要包括三氯硅烷、四甲基硅烷、二甲基一氯硅烷、一甲基二氯硅烷和少量的碳氢化合物等，约占粗单体总量的1.5v%（体积含量）左右。目前各大有机硅单体生产企业普遍采用歧化法对有机硅低沸物进行利用，在催化剂的作用下，使低沸物中的氯硅烷单体与富氯有机硅单体发生甲基与氯的重排反应进而生成二甲等附加值较高的单体。在歧化过程中，由于反应复杂，副反应多，歧化过程中会生成一部分沸点高于70.2℃的有机硅烃基氯硅烷，由于此部分烃基氯硅烷中含有大量的催化剂而难以再利用。
申请号CN201710100092.4的专利介绍了一种利用低沸歧化残液制备低沸硅油的方法，通过闪蒸回收残液中沸点相对较低的三甲基氢氯硅烷和一甲基三氯硅烷等进而制备低沸硅油，残液利用率较低。
发明内容
本发明提供了一种利用有机硅低沸物歧化残液制备聚烃基硅氧烷的方法，目的在于解决低沸物歧化残液处理带来的污染和废水处理问题。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：利用有机硅低沸物歧化残液制备聚烃基硅氧烷的方法，按如下步骤进行：
S1、将有机硅低沸物歧化反应后排出的残液沉降静置；
S2、静置后取上层液相采用以活性炭为骨架、以硅藻土和/或蒙脱土为助滤剂的过滤器进行过滤，得到烃基氯硅烷含量≥95%的过滤液，其中，烃基氯硅烷的沸点≥70.2℃；
S3、将S2得到的过滤液在块孔水解器中进行浓酸水解，水解产物进行酸水分离，酸水分离得到盐酸和油相产物；
S4、将油相产物加入装有纯水的水洗釜中进行水洗，水洗前把水洗釜中纯水温度升至70~95℃，然后将油相产物一次性加入水洗釜中，进行搅拌洗涤；得到的水洗产物在常规的相分离器中进行第一次水分离，第一次水分离得到水相和初级聚烃基硅氧烷；
S5、采用水蒸汽在脱氯塔中对初级聚烃基硅氧烷进行高温脱氯处理，水蒸气作为脱氯机，利用高温下的水分子与硅氯键进行化学反应形成盐酸和硅醇，实现脱氯效果；脱氯后产物在常规的相分离器中进行第二次水分离，第二次水分离得到水相和中级聚烃基硅氧烷；
S6、将中级聚烃基硅氧烷倒入压滤机中压滤得到聚烃基硅氧烷产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过对低沸物歧化残液进行沉降过滤，利用过滤后的残液制备聚烃基硅氧烷，有效解决了有机硅低沸物歧化残液处理的难题，同时使其转化成了具有经济价值的产品，残液利用率高，经济及环保效益显著。
进一步地，残液沉降静置时间在12h以上。
进一步地，将S2得到的过滤液以连续进料的方式进入质量浓度为37%~45%的盐酸溶液中进行水解，水解反应系统压力控制在0.15~0.2MPa，系统压力来源于水解反应生成的HCl。
进一步地，浓酸水解反应温度在10℃~60℃，浓酸水解反应时间为2~6h。
进一步地，浓酸水解得到的油相产物在具有纤维床内部结构的聚结相分离器中进行酸水分离，浓酸水解得到的盐酸外售处理。
进一步地，水洗过程中纯水与油相质量比为0.8：1~1.5:1，水洗搅拌时间60~120min，水洗温度70~95℃。
进一步地，采用压力为0.5~1MPa、温度为180±5℃的水蒸汽对初级聚烃基硅氧烷在脱氯塔中进行脱氯处理，利用水蒸气脱氯主要是因为气相水分子与硅氧烷的接触更加充分，脱氯效果更好。脱氯塔内温度控制在110℃~150℃，脱氯塔内控制温度为了更好的促进反应的发生。
进一步地，采用直接接触式脱氯，蒸汽通过脱氯塔的螺旋喷嘴进行雾化，喷出后蒸汽与初级聚烃基硅氧烷进行接触换热并冷凝成质量浓度≤1%的盐酸凝液，凝液由塔釜采出，脱氯后油相由塔釜的侧线采出。水蒸汽与初级聚烃基硅氧烷的质量比为0.2~0.5:1。
进一步地，压滤机采用活性炭为过滤骨架，硅藻土为助滤剂进行压滤。
进一步地，两次水分离得到的水相全部返回至浓酸水解反应中。
附图说明
图1为本发明提供的工艺流程图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
有机硅低沸物歧化后排出的残液，沉降静置16h后抽取上层液相，采用以活性炭为骨架的过滤器进行过滤，得到烃基氯硅烷含量为96.4%的过滤物，其中，沸点≥70.2℃的烃基氯硅烷。实施例的工艺过程按照图1进行。
实施例一
首先对过滤产物进行浓酸水解，浓酸水解反应温度30~35℃、浓酸水解反应时间4h。水解产物进行酸水分离，酸水分离的油相产物进行水洗处理。水洗时纯水与油相质量比为1:1，水洗搅拌时间60min，水洗温度75℃。水洗产物进行第一次水分离，水分离得到水相和初级聚烃基硅氧烷。使用压力为0.5Mpa、温度为180±5℃的蒸汽对初级聚烃基硅氧烷进行高温脱氯，水蒸汽与初级聚烃基硅氧烷的质量比为0.3:1。脱氯产物进行第二次水分离，第二次水分离得到的产物采用活性炭为过滤骨架、硅藻土为助滤剂的压滤机进行压滤处理，压滤后得到聚烃基硅氧烷。
实施例二
首先对过滤产物进行浓酸水解，浓酸水解反应温度50~55℃、浓酸水解反应时间5h。水解产物进行酸水分离，酸水分离的油相产物进行水洗处理。水洗时纯水与油相质量比为1:1，水洗搅拌时间30min，水洗温度75℃。水洗产物进行第一次水分离，水分离得到水相和初级聚烃基硅氧烷。使用压力为0.5Mpa、温度为180±5℃的蒸汽对初级聚烃基硅氧烷进行高温脱氯，水蒸汽与初级聚烃基硅氧烷的质量比为0.3:1。脱氯产物进行第二次水分离，第二次水分离得到的产物采用活性炭为过滤骨架、硅藻土为助滤剂的压滤机进行压滤处理，压滤后得到聚烃基硅氧烷。
实施例三
首先对过滤产物进行浓酸水解，浓酸水解反应温度35±5℃、浓酸水解反应时间5h。水解产物进行酸水分离，酸水分离的油相产物进行水洗处理。水洗时纯水与油相质量比为1:1，水洗搅拌时间90min，水洗温度75℃。水洗产物进行第一次水分离，水分离得到水相和初级聚烃基硅氧烷。使用压力为0.5Mpa、温度为180±5℃的蒸汽对初级聚烃基硅氧烷进行高温脱氯，水蒸汽与初级聚烃基硅氧烷的质量比为0.3:1。脱氯产物进行第二次水分离，第二次水分离得到的产物采用活性炭为过滤骨架、硅藻土为助滤剂的压滤机进行压滤处理，压滤后得到聚烃基硅氧烷。
实施例四
首先对过滤产物进行浓酸水解，浓酸水解反应温度35±5℃、浓酸水解反应时间5h。水解产物进行酸水分离，酸水分离的油相产物进行水洗处理。水洗时纯水与油相质量比为1:1，水洗搅拌时间90min，水洗温度90℃。水洗产物进行第一次水分离，水分离得到水相和初级聚烃基硅氧烷。使用压力为0.5Mpa、温度为180±5℃的蒸汽对初级聚烃基硅氧烷进行高温脱氯，水蒸汽与初级聚烃基硅氧烷的质量比为0.3:1。脱氯产物进行第二次水分离，第二次水分离得到的产物采用活性炭为过滤骨架、硅藻土为助滤剂的压滤机进行压滤处理，压滤后得到聚烃基硅氧烷。
实施例五
首先对过滤产物进行浓酸水解，浓酸水解反应温度35±5℃、浓酸水解反应时间5h。水解产物进行酸水分离，酸水分离的油相产物进行水洗处理。水洗时纯水与油相质量比为1:1，水洗搅拌时间90min，水洗温度90℃。水洗产物进行第一次水分离，水分离得到水相和初级聚烃基硅氧烷。使用压力为0.5Mpa、温度为180±5℃的蒸汽对初级聚烃基硅氧烷进行高温脱氯，水蒸汽与初级聚烃基硅氧烷的质量比为0.4:1。脱氯产物进行第二次水分离，第二次水分离得到的产物采用活性炭为过滤骨架、硅藻土为助滤剂的压滤机进行压滤处理，压滤后得到聚烃基硅氧烷。
实施例六
首先对过滤产物进行浓酸水解，浓酸水解反应温度35±5℃、浓酸水解反应时间5h。水解产物进行酸水分离，酸水分离的油相产物进行水洗处理。水洗时纯水与油相质量比为1:1，水洗搅拌时间120min，水洗温度90℃。水洗产物进行第一次水分离，水分离得到水相和初级聚烃基硅氧烷。使用压力为0.5Mpa、温度为180±5℃的蒸汽对初级聚烃基硅氧烷进行高温脱氯，水蒸汽与初级聚烃基硅氧烷的质量比为0.4:1。脱氯产物进行第二次水分离，第二次水分离得到的产物采用活性炭为过滤骨架、硅藻土为助滤剂的压滤机进行压滤处理，压滤后得到聚烃基硅氧烷。
六个实施例得到的聚烃基硅氧烷产品指标如表1所示，六个产品均符合聚烃基硅氧烷的企业标准指标。
表1 聚烃基硅氧烷产品检测结果
本发明通过对低沸物歧化残液进行沉降过滤，利用过滤后的残液制备聚烃基硅氧烷，有效解决了有机硅低沸物歧化残液处理的难题，同时使其转化成了具有经济价值的产品，残液利用率高，经济及环保效益显著。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种利用有机硅低沸物歧化残液制备聚烃基硅氧烷的方法，其特征在于，按如下步骤进行：
S1、将有机硅低沸物歧化反应后排出的残液沉降静置；
S2、静置后取上层液相采用以活性炭为骨架的过滤器进行过滤，得到烃基氯硅烷含量≥95%的过滤液，其中，烃基氯硅烷的沸点≥70.2℃；
S3、将S2得到的过滤液进行浓酸水解，水解产物进行酸水分离，酸水分离得到盐酸和油相产物；
S4、将油相产物加入装有纯水的水洗釜中进行水洗，得到的水洗产物进行第一次水分离，第一次水分离得到水相和初级聚烃基硅氧烷；
S5、采用水蒸汽对初级聚烃基硅氧烷进行脱氯处理，脱氯后产物进行第二次水分离，第二次水分离得到水相和中级聚烃基硅氧烷；
S6、将中级聚烃基硅氧烷倒入压滤机中压滤得到聚烃基硅氧烷产品；
残液沉降静置时间在12h以上；
将S2得到的过滤液以连续进料的方式进入质量浓度为37%~45%的盐酸溶液中进行水解，水解反应系统压力控制在0.15~0.2MPa，系统压力来源于水解反应生成的HCl；
浓酸水解反应温度在10℃~60℃，浓酸水解反应时间为2~6h；
浓酸水解得到的油相产物在具有纤维床内部结构的聚结相分离器中进行酸水分离；
水洗过程中纯水与油相质量比为0.8：1~1.5:1，水洗搅拌时间60~120min，水洗温度70~95℃；
采用压力为0.5~1MPa、温度为180±5℃的水蒸汽对初级聚烃基硅氧烷在脱氯塔中进行脱氯处理，脱氯塔内温度控制在110℃~150℃；
采用直接接触式脱氯，水蒸汽通过脱氯塔的螺旋喷嘴进行雾化，雾化后水蒸汽与初级聚烃基硅氧烷进行接触换热并冷凝成凝液，水蒸汽与初级聚烃基硅氧烷的质量比为0.2~0.5:1；
压滤机采用活性炭为过滤骨架，硅藻土为助滤剂进行压滤。
2.根据权利要求1所述的利用有机硅低沸物歧化残液制备聚烃基硅氧烷的方法，其特征在于，两次水分离得到的水相全部返回至浓酸水解反应中。
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| CN106939082A (zh) * | 2017-02-23 | 2017-07-11 | 镇江江南化工有限公司 | 一种利用低沸歧化残液制备低沸硅油的方法 |
| CN112375223A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-02-19 | 唐山三友硅业有限责任公司 | 单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法 |
-
2021
- 2021-04-12 CN CN202110387485.4A patent/CN113234224B/zh active Active
Patent Citations (4)
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