CN112375223A - 单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法，涉及有机硅副产物处理领域。单体合成工序放空尾气经过水洗塔水洗后，甲基氯硅烷水解产生的环型二甲基硅氧烷、线型二甲基硅氧‑α,ψ‑二醇和高官能团物质形成的交联物，通过筛网将交联物去除后，进入以硅藻土为滤饼的真空过滤装置，去除杂质得到含有部分酸水的水解物，再经过分酸、水洗得到纯净的水解物。本发明采用真空抽滤的形式，通过硅藻土滤饼除去水解物中粒径10微米以下的杂质，再经分酸、水洗得到纯净的水解物，此水解物可用作干粉灭火剂憎水处理剂、脱模剂等。本发明实现生产连续化，避免人工清理，提高精制效率；降低外排污水COD含量，减少液体废弃物排放，减轻环保压力。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅副产物处理技术领域，尤其涉及一种单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法。
背景技术
流化床生产与停车放空时会排出含尘气体，此气体中包含一定量的甲基氯硅烷，氯硅烷水解产生环型二甲基硅氧烷、线型二甲基硅氧-α,ψ-二醇和高官能团物质形成的交联物，此水解物还含有10微米以下的硅、碳、铜的氧化物、氯化物及微量金属元素，导致污水中COD含量升高，此水解物回收没有较好的处理方法，常规压滤工艺不能连续运行，清理难度较大。
国内部分厂商用油液分离装置进行油液分离，水解物油相通过油相回收管流入容器内进行储存。此系统虽可减少污水中COD含量，但此系统容易被交联物堵塞，且回收的水解物不能有效利用，造成浪费，长时间、大量的存储也会带来巨大的安全、环保隐患。个别厂商通过增加放空尾气冷凝再回收装置，尽可能减少尾气中氯硅烷水解物量，从而减少治理压力，但效果改善不算理想。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法，处理有机硅生产中产生的废弃物，把对安全和环境造成隐患的废弃物转化成有经济价值的产品，为解决有机硅单体合成工序甲基氯硅烷水解物的行业难题提出了新的思路及方法。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法，包括如下步骤：
S1、水洗池内设置有筛网，通过筛网将甲基氯硅烷的初级水解物中的交联物杂质去除，进行第一次除杂作业，利用隔膜泵将第一次除杂后的初级水解物输送至沉降分离罐；
S2、利用沉降分离罐进行第二次除杂作业，分离出的部分水和杂质返回水洗池，第二次除杂后的初级水解物被输送至硅油预制罐；
S3、在预混罐中加入硅藻土进行预混作业，预混后的硅藻土给入真空过滤机中，开启真空泵，在真空过滤机中形成硅藻土滤饼；
S4、硅藻土滤饼形成后，硅油预制罐中初级水解物给入真空抽滤机进行过滤，过滤后得到含部分酸水的水解物，含部分酸水的水解物被输送至收集罐，过滤的固渣进入焚烧装置；
S5、将收集罐中一部分水解物输送至预混罐与硅藻土混合，另一部分水解物输送至油水分离器进行油水分离，界面以下明水全部排出至水洗池；
S6、油水分离后得到含少量酸水的水解物，含少量酸水的水解物经水洗、静置、分水得到成品硅油。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明提供的一种单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法，采用真空抽滤的形式，大大提高了甲基氯硅烷水解物的净化效率；通过硅藻土滤饼除去水解物中粒径10微米以下的硅、碳、铜的氧化物、氯化物及微量金属元素，再经分酸、水洗得到成品硅油，成品硅油用作干粉灭火剂憎水处理剂、脱模剂等。整体上，本发明一方面实现连续过滤，杜绝人工清理，另一方面，降低外排污水COD含量，减少液体废弃物排放，减轻环保压力。
本发明的优选方案为：
S1中筛网目数为10~20目。
预混作业中水解物和硅藻土的质量比为2~4:1。
预混作业中硅藻土采用AG-100#和AG-700#复合使用。
AG-100#和AG-700#的质量比为1:2~5。
真空抽滤机过滤前后压差为0.01~0.02MPa时，滤饼进行在线刮除。
水洗加水量与含少量酸水的水解物的质量比为1~3:1。
附图说明
图1为本发明实施例提供的单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法的工艺流程图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
本发明提供的一种单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法，具体步骤如下：
S1、水洗池内设置有筛网，筛网目数为10~20目。甲基氯硅烷溶解在水洗池中生成初级水解物，通过筛网将初级水解物中的交联物杂质去除，进行第一次除杂作业，利用隔膜泵将第一次除杂后的初级水解物输送至沉降分离罐。
S2、利用沉降分离罐进行第二次除杂作业，分离出的部分水和杂质返回水洗池，第二次除杂后的初级水解物被输送至硅油预制罐。
S3、将收集罐中的部分水解物与硅藻土按2~4:1的比例配置，在预混罐中进行预混作业，预混后的硅藻土给入真空过滤机中，开启真空泵，在真空过滤机中形成硅藻土滤饼。其中，硅藻土采用AG-100#和AG-700#复合使用，AG-100#和AG-700#的质量比为1:2~5。
S4、硅藻土滤饼形成后，硅油预制罐中初级水解物给入真空抽滤机进行过滤，真空抽滤机过滤前后压差为0.01~0.02MPa，滤饼进行在线刮除。过滤后得到含部分酸水的水解物，含部分酸水的水解物被输送至收集罐，过滤的固渣进入焚烧装置。
S5、将收集罐中一部分水解物输送至预混罐与硅藻土混合，另一部分水解物输送至油水分离器进行油水分离，将界面以下明水全部排出至水洗池。
S6、油水分离后得到含少量酸水的水解物进入水洗釜，水洗加水量与硅油比例为1~3:1。水洗一次后，静置、分水得到成品硅油。
实施例1
水洗池中甲基氯硅烷水解物通过20目筛网将交联物去除后，初级水解物被隔膜泵吸入沉降分离罐静置，将水和杂质分离出去。除杂后的水解物用泵打入硅油预制罐。硅藻土采用AG-100#与AG-700#复合使用，质量比为1:4。将收集罐中酸性硅油与硅藻土按质量比4:1配置进入预混罐进行预混。待真空抽滤机中硅藻土滤饼形成后，硅油预制罐中水解物进入真空抽滤机中过滤。当真空过滤机压差显示为0.02MPa时，进行在线滤面更新。分离的固渣进入废渣罐，固渣运送至焚烧装置。过滤完毕后得到酸性硅油，酸性硅油进入收集罐，收集罐中一部分酸性硅油用于硅藻土预混作业，另一部分酸性硅油进入油水分离器。酸性硅油经油水分离器进行油水分离，将界面以下明水全部排出至水洗池。分酸后的硅油进入水洗釜，水洗加水量与硅油的质量比为3:1，水洗一次至pH值为6.3，静置、分水得到成品硅油。
实施例2
水洗池中甲基氯硅烷水解物通过15目筛网将交联物去除后，初级水解物被隔膜泵吸入沉降分离罐静置，将水和杂质分离出去。除杂后的水解物用泵打入硅油预制罐，硅藻土采用AG-100#与AG-700#复合使用，质量比为1:4。将收集罐中酸性硅油与硅藻土按质量比3:1配置进入预混罐进行预混。待真空抽滤机中硅藻土滤饼形成后，硅油预制罐中水解物进入真空抽滤机中过滤，真空过滤机压差显示为0.015MPa时，进行在线滤面更新。分离的固渣进入废渣罐，固渣运送至焚烧装置。过滤完毕后得到酸性硅油，酸性硅油进入收集罐，收集罐中一部分酸性硅油用于硅藻土预混作业，另一部分酸性硅油进入油水分离器。酸性硅油经油水分离器进行油水分离，将界面以下明水全部排出至水洗池。分酸后的硅油进入水洗釜，水洗加水量与硅油的质量比为2:1，水洗一次至pH值为7，静置、分水得到成品硅油。
实施例3
水洗池中甲基氯硅烷水解物通过10目筛网将交联物去除后，初级水解物用隔膜泵吸入沉降分离罐静置，将水和杂质分离出去。除杂后的水解物用泵打入硅油预制罐，硅藻土采用AG-100#与AG-700#复合使用，质量比为1:4。将去除杂质的水解物与硅藻土按质量比2:1配置进入预混罐进行预混。待真空抽滤机中硅藻土滤饼形成后，硅油预制罐中水解物进入真空抽滤机中过滤，真空过滤机压差显示为0.01MPa时，进行在线滤面更新。分离的固渣进入废渣罐，固渣运送至焚烧装置。过滤完毕后得到酸性硅油，酸性硅油进入收集罐，收集罐中一部分酸性硅油用于硅藻土预混作业，另一部分酸性硅油进入油水分离器。酸性硅油经油水分离器进行油水分离，将界面以下明水全部排出至水洗池。分酸后的硅油进入水洗釜，水洗加水量与硅油的质量比为1:1，水洗一次至pH值为6.8，静置、分水得到成品硅油。
实施例4
水洗池中甲基氯硅烷水解物通过10目筛网将交联物去除后，初级水解物用隔膜泵吸入沉降分离罐静置，将水和杂质分离出去。除杂后的水解物用泵打入硅油预制罐，硅藻土采用AG-100#与AG-700#复合使用，质量比为1:4。将去除杂质的水解物与硅藻土按质量比3:1配置进入预混罐进行预混。待真空抽滤机中硅藻土滤饼形成后，硅油预制罐中水解物进入真空抽滤机中过滤，真空过滤机压差显示为0.015MPa时，进行在线滤面更新。分离的固渣进入废渣罐，固渣运送至焚烧装置。过滤完毕后得到酸性硅油，酸性硅油进入收集罐，收集罐中一部分酸性硅油用于硅藻土预混作业，另一部分酸性硅油进入油水分离器。酸性硅油经油水分离器进行油水分离，将界面以下明水全部排出至水洗池。分酸后的硅油进入水洗釜，水洗加水量与硅油的质量比为1:1，水洗一次至pH值为7.2，静置、分水得到成品硅油。
对比例
水洗池中甲基氯硅烷水解物未经处理，得到硅油产品。
实施例1~4和对比例的成品硅油的性质参数对比结果如表1所示。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例 | |
| 液体颜色 | 无色透明 | 无色透明 | 无色透明 | 无色透明 | 黑褐色 |
| 固体颗粒物粒度 | 无 | 无 | 无 | 无 | ＜10μm |
| pH值 | 6.3 | 7 | 6.8 | 7.2 | ＜1 |
通过表1可知，实施例1至实施例4处理过后的成品硅油为无色透明液体，其中液体不含固体颗粒物，pH值范围在6~7，呈中性，有利于产品的应用。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、水洗池内设置有筛网，通过筛网将甲基氯硅烷的初级水解物中的交联物杂质去除，进行第一次除杂作业，利用隔膜泵将第一次除杂后的初级水解物输送至沉降分离罐；
S2、利用沉降分离罐进行第二次除杂作业，分离出的部分水和杂质返回水洗池，第二次除杂后的初级水解物被输送至硅油预制罐；
S3、在预混罐中加入硅藻土进行预混作业，预混后的硅藻土给入真空过滤机中，开启真空泵，在真空过滤机中形成硅藻土滤饼；
S4、硅藻土滤饼形成后，硅油预制罐中初级水解物给入真空抽滤机进行过滤，过滤后得到含部分酸水的水解物，含部分酸水的水解物被输送至收集罐，过滤的固渣进入焚烧装置；
S5、将收集罐中一部分水解物输送至预混罐与硅藻土混合，另一部分水解物输送至油水分离器进行油水分离，界面以下明水全部排出至水洗池；
S6、油水分离后得到含少量酸水的水解物，含少量酸水的水解物经水洗、静置、分水得到成品硅油。
2.根据权利要求1所述的单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法，其特征在于，S1中筛网目数为10~20目。
3.根据权利要求1所述的单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法，其特征在于，预混作业中水解物和硅藻土的质量比为2~4:1。
4.根据权利要求1所述的单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法，其特征在于，预混作业中硅藻土采用AG-100#和AG-700#复合使用。
5.根据权利要求4所述的单体合成工序甲基氯硅烷水解物的精制方法，其特征在于，AG-100#和AG-700#的质量比为1:2~5。
6.根据权利要求1所述的单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法，其特征在于，真空抽滤机过滤前后压差为0.01~0.02MPa时，滤饼进行在线刮除。
7.根据权利要求1所述的单体合成工序中甲基氯硅烷水解物的精制方法，其特征在于，水洗加水量与含少量酸水的水解物的质量比为1~3:1。
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Patent Citations (4)
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