CN107501092A - 一种连续减压催化蒸馏制备季戊四醇酯基础油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于精细化工技术领域，涉及润滑油基础油领域，提供了一种连续减压催化蒸馏制备季戊四醇酯基础油的方法。采用减压催化精馏塔，以季戊四醇、脂肪酸为原料，固体酸为催化剂，在230～280℃，‑0.06～‑0.09MPa真空条件下进行酯化反应，减压催化蒸馏塔塔顶多余的脂肪酸和生成的水进入闪蒸罐去除水后，调节回流比，脂肪酸进行回流继续酯化反应，塔釜粗产品经过滤后获得高品质季戊四醇酯。本季戊四醇酯基础油合成方法，将多相催化反应与减压精馏过程有机耦合，使反应产物季戊四醇酯和水及时分离出反应区域，避免反应平衡的限制，强化了反应过程连续性，确保了油品的纯度。

Description

一种连续减压催化蒸馏制备季戊四醇酯基础油的方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，涉及润滑油基础油领域，尤其涉及一种季戊四醇酯基础油合成方法。采用连续减压催化精馏合成季戊四醇酯基础油，将多相催化反应与减压精馏过程有机耦合，使反应产物季戊四醇酯和水及时分离出反应区域，避免反应平衡的限制，强化了反应过程连续性，确保了油品的纯度。
背景技术
近年来，随着国内外机械制造等行业水平的不断提高，与这些行业相配套使用的润滑油也向着品种多元化、质量精益化、性能高档化、要求苛刻化、数量增多化以及节能的方向发展，加上发动机油对热稳定性要求的进一步提高。因此，单用矿物油作为润滑油己调配不出满足日益苛刻使用要求的高档油品，而通过化学合成的方法制备的合成润滑油性能优良、使用寿命长、机械磨损小，不仅能满足特殊工况下苛刻的使用要求，而且可以收到良好的经济效益。脂肪酸季戊四醇酯作为一种性能优良的绿色润滑油基础油，具有较好的生物降解性能、热稳定性能和抗磨减磨性能，已在航空润滑油、压缩机油和抗燃性液压油、高温链条油等领域得到广泛的应用。但目前脂肪酸季戊四醇酯的合成过程一般在釜式反应中进行，并采用浓硫酸、磷酸等强酸作为催化剂，在反应过程中副产物水的生产未及时分离，不利于酯化反应的完全进行。在反应后需要对产品进行碱处理，带来环境污染，且所得的季戊四醇酯色泽差、抗压性能差，不能满足特殊工况下苛刻的使用要求。此外，脂肪酸季戊四醇酯的是在一定的有机溶剂中进行的，产品需经蒸除溶剂后才能使用，不适合现在环保、安全、低能耗、绿色化工的技术要求。
传统季戊四醇酯的合成技术存在如下弊端：
文献“贵州化工，2004,29,17”公开了绿色润滑剂基础油脂肪酸季戊四醇酯的合成和性能，在合成过程中，采用磷酸三丁酯为催化剂，但反应后催化剂容易残留在季戊四醇酯产品中，给油品的高温性能带来致命的破坏。
专利(CN103539664)公开了一种季戊四醇酯的制备方法，采用硫酸作为催化剂，经过多次反应、过滤后才能获得季戊四醇酯，合成工艺相对复杂。此外，采用浓硫酸作催化剂，加热，进行酯化反应，反应过程是间歇式操作，浓硫酸对反应釜的加热器腐蚀非常严重。
专利(CN105219480)公开了一种季戊四醇酯基础油及其合成方法，采用磷酸等作为催化剂，在高压釜式反应器中进行反应，过程为间歇式操作。在反应后需要对产品进行脱酸脱色，使用大量的酸、碱，造成环境污染。
为适合现代化工的要求，我们有必要开发脂肪酸季戊四醇酯新合成方法，合成出色泽淡，酸值低，极压性能好的脂肪酸季戊四醇酯，使其性能指标符合润滑剂基础油的性能要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种季戊四醇酯基础油合成方法。以季戊四醇、脂肪酸为原料，固体酸为催化剂，采用连续减压催化蒸馏，使混合脂肪酸与季戊四醇酯化反应与减压蒸馏耦合制得脂肪酸季戊四醇酯，所得产品酸值低、色泽浅，是一种抗磨减磨性能优良的润滑剂基础油。
本发明的技术方案：
一种连续减压催化蒸馏制备季戊四醇酯基础油的方法，采用减压催化精馏塔，以季戊四醇和脂肪酸按摩尔比为1:3-1:6混合为原料，固体酸为催化剂，在-0.050～-0.095MPa真空条件，温度为230～280℃下进行酯化反应，减压催化蒸馏塔塔顶多余的脂肪酸和生成的水进入闪蒸罐去除水后，调节回流比，脂肪酸进行回流继续酯化反应，塔釜粗产品经过滤后获得高品质季戊四醇酯。
所述的固体酸催化剂为Nb2O5、SO4 2-/ZrO2、分子筛、离子交换树脂中的一种。
所述的脂肪酸包括戊酸、辛酸、癸酸等C2-C20的饱和脂肪酸、油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸中一种或两种以上的混合酸。
本发明的有益效果：本发明专利提供了一种连续减压催化蒸馏制备季戊四醇酯基础油的合成方法，将多相催化反应与减压蒸馏过程有机耦合，使反应产物季戊四醇酯和水及时分离出反应区域，避免反应平衡的限制，强化了反应过程连续性，避免了反应后油品与催化剂的分离和油品酸值的调变，确保了油品的纯度。所得到的季戊四醇酯具有高粘度、低凝点、低酸值，可作为高档润滑油基础油用于国内外机械制造等行业。本发明的合成方法简单易行，条件温和，投资成本低，环境友好，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是连续减压催化蒸馏制备季戊四醇酯的工艺流程图。
图中：1减压催化蒸馏塔；2闪蒸罐；3再沸器；4过滤器。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1：将季戊四醇和饱和脂肪酸癸酸按照摩尔比为1:4混合后注入减压催化蒸馏塔，真空度控制在-0.09，催化剂床层温度控制在230℃，混合醇、酸与S-54离子交换树脂催化剂接触酯化反应和精馏。塔顶催化蒸馏溜出脂肪酸和生产的水混合经换热器进入油水分离器后，去除下层水，将上层脂肪酸进行回流，继续参与酯化反应。塔底生成的季戊四醇酯与未反应的季戊四醇经再沸器后，将未反应的季戊四醇回流进入减压催化蒸馏塔中继续反应。再沸器塔底浓缩油经过滤后，获得高品质的季戊四醇酯。
产品性能：酯化率：98.5％、粘度(40℃，mm2/s)：28.6、粘度(100℃，mm2/s)：5.87、粘度指数155、凝点<-56℃、酸值0.06mgKOH/g、外观(室温)：金黄色透明液体。
实施例2：将季戊四醇和不饱和脂肪酸油酸按照摩尔比为1:6混合后注入减压催化蒸馏塔，真空度控制在-0.05，催化剂床层温度控制在280℃，混合醇、酸与固体超强酸SO4 2-/ZrO2催化剂接触酯化反应和精馏。塔顶催化蒸馏溜出不饱和脂肪酸和生产的水混合经换热器进入油水分离器后，去除下层水，将上层不饱和脂肪酸进行回流，继续参与酯化反应。塔底生成的季戊四醇酯与未反应的季戊四醇经再沸器后，将未反应的季戊四醇回流进入减压催化蒸馏塔中继续反应。再沸器塔底浓缩油经过滤后，获得高品质的季戊四醇酯。
产品性能：酯化率：99.3％、粘度(40℃，mm2/s)：31.8、粘度(100℃，mm2/s)：6.34、粘度指数172、凝点<-67℃、酸值0.14mgKOH/g、外观(室温)：金黄色透明液体。
实施例3：将季戊四醇和混和饱和脂肪酸癸酸、辛酸按照摩尔比为1:3:1混合后注入减压催化蒸馏塔，真空度控制在-0.085，催化剂床层温度控制在270℃，混合醇、酸与固体超强酸Nb2O5催化剂接触酯化反应和精馏。塔顶催化蒸馏溜出饱和脂肪酸和生产的水混合经换热器进入油水分离器后，去除下层水，将上层饱和脂肪酸进行回流，继续参与酯化反应。塔底生成的季戊四醇酯与未反应的季戊四醇经再沸器后，将未反应的季戊四醇回流进入减压催化蒸馏塔中继续反应。再沸器塔底浓缩油经过滤后，获得高品质的季戊四醇酯。
产品性能：酯化率：97.8％、粘度(40℃，mm2/s)：26.8、粘度(100℃，mm2/s)：4.28、粘度指数148、凝点<-48℃、酸值0.36mgKOH/g、外观(室温)：金黄色透明液体。
实施例4：将季戊四醇和混合不饱和脂肪酸油酸、亚麻酸按照摩尔比为1:3:2混合后注入减压催化蒸馏塔，真空度控制在-0.095，催化剂床层温度控制在280℃，混合醇、酸与HBata分子筛催化剂接触酯化反应和精馏。塔顶催化蒸馏溜出不饱和脂肪酸和生产的水混合经换热器进入油水分离器后，去除下层水，将上层不饱和脂肪酸进行回流，继续参与酯化反应。塔底生成的季戊四醇酯与未反应的季戊四醇经再沸器后，将未反应的季戊四醇回流进入减压催化蒸馏塔中继续反应。再沸器塔底浓缩油经过滤后，获得高品质的季戊四醇酯。
产品性能：酯化率：99.0％、粘度(40℃，mm2/s)：35.4、粘度(100℃，mm2/s)：8.45、粘度指数186、凝点<-78℃、酸值0.68mgKOH/g、外观(室温)：金黄色透明液体。
实施例5：将季戊四醇和混酸油酸、癸酸按照摩尔比为1:3:1混合后注入减压催化蒸馏塔，真空度控制在-0.087，催化剂床层温度控制在250℃，混合醇、酸与固体超强酸SO4 2-/ZrO2催化剂接触酯化反应和精馏。塔顶催化蒸馏溜出混酸和生产的水混合经换热器进入油水分离器后，去除下层水，将上层混酸进行回流，继续参与酯化反应。塔底生成的季戊四醇酯与未反应的季戊四醇经再沸器后，将未反应的季戊四醇回流进入减压催化蒸馏塔中继续反应。再沸器塔底浓缩油经过滤后，获得高品质的季戊四醇酯。
产品性能：酯化率：98.4％、粘度(40℃，mm2/s)：27.6、粘度(100℃，mm2/s)：4.87、粘度指数143、凝点<-58℃、酸值0.37mgKOH/g、外观(室温)：金黄色透明液体。

Claims (3)

1.一种连续减压催化蒸馏制备季戊四醇酯基础油的方法，其特征在于，采用减压催化精馏塔，以季戊四醇和脂肪酸按摩尔比为1:3～1:6混合为原料，固体酸为催化剂，在-0.050～-0.095MPa真空条件，温度为230～280℃下进行酯化反应，减压催化蒸馏塔塔顶多余的脂肪酸和生成的水进入闪蒸罐去除水后，调节回流比，脂肪酸进行回流继续酯化反应，塔釜粗产品经过滤后获得高品质季戊四醇酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的脂肪酸包括C2-C20的饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸中一种或两种以上的混合酸。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的固体酸催化剂为Nb2O5、SO4 2-/ZrO2、分子筛、离子交换树脂中的一种。
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