CN101293828A - 季戊四醇异硬脂酸酯的合成方法 - Google Patents

季戊四醇异硬脂酸酯的合成方法 Download PDF

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Abstract

一种季戊四醇异硬脂酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域，以季戊四醇和异硬脂酸为原料，其特征在于在固体催化剂的作用下，氮气气氛下，进行酯化反应，过滤制得季戊四醇异硬脂酸酯；所述固体催化剂为氧化亚锡或氧化锌或氯化铁等，其加入量为季戊四醇和异硬脂酸总重量的0.03～0.10％。本发明合理选用新型固体催化剂，该类催化剂具有较高的选择性，几乎不生成副产物，还不会腐蚀设备，生产工艺简单，可回收循环利用；同时根据新型固体催化剂的使用要求，经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂用量、反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，所采用设备简单，从而使设备投资及能耗更为节省。

Description

季戊四醇异硬脂酸酯的合成方法
技术领域
本发明涉及一种季戊四醇异硬脂酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。
背景技术
季戊四醇异硬脂酸酯是无色透明的液体状油，基本无气味，形成立体结构，有较高的热稳定性，具有成膜、抗水、润肤功能，是一种无粘性保湿剂。对粉体分散性及悬浮性好，可防沉降，贴肤性好。适用于滋润性的膏霜，乳液、防晒产品和彩妆系列，可舒缓并营养肌肤组织，有利于成熟型皮肤的保养。现有季戊四醇异硬脂酸酯的合成方法主要是酸醇酯化法，以季戊四醇和异硬脂酸为原料，以对甲苯磺酸、磷酸三丁酯、钛酸四丁酯等为催化剂，通过酯化脱水而成。使用该类催化剂，需要水洗等过程，工艺比较复杂，而且部分催化剂仍残留在产品中，致使产品在储存过程中质量易发生变化，影响产品稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性能的季戊四醇异硬脂酸酯的合成方法。
本发明为季戊四醇异硬脂酸酯的合成方法，以季戊四醇和异硬脂酸为原料，其特征在于在固体催化剂的作用下，氮气气氛下，进行酯化反应，过滤制得季戊四醇异硬脂酸酯；所述固体催化剂为氧化亚锡或氧化锌或氯化铁等，其加入量为季戊四醇和异硬脂酸总重量的0.03～0.10％。
所述季戊四醇与异硬脂酸的重量比可为1∶3.85～4.05。
所述酯化反应的反应温度可为160～240℃。
所述酯化反应的反应时间可为5～9小时。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、合理选用新型固体催化剂，该类催化剂具有较高的选择性，几乎不生成副产物，还不会腐蚀设备，生产工艺简单，可回收循环利用。
2、根据新型固体催化剂的使用要求，经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂用量、反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，所采用设备简单，从而使设备投资及能耗更为节省。
3、由本发明合成的季戊四醇异硬脂酸酯，产品质量稳定，具有良好的生物降解性和低挥发性。
具体实施方式
本发明实施例使用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有搅拌浆、N2导入管、温度计、冷凝管、分水器。
实施例1：依次加入季戊四醇96g、异硬脂酸775g、氧化亚锡0.4355g，通N2，搅拌下升温至220℃，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应8h后，已无水馏出，降温至70℃过滤得季戊四醇异硬脂酸酯810g。
实施例2：依次加入季戊四醇96g、异硬脂酸785g、氯化铁0.7048g，通N2，搅拌下升温至200℃，在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应7h后，已无水馏出，降温至70℃过滤得季戊四醇异硬脂酸酯825g。
本发明不局限于上述实施例，在实际应用时，可根据季戊四醇异硬脂酸酯的不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的固体催化剂和原料配比、催化剂用量、反应温度、时间等工艺参数和条件，或除上述各实施例以外的工艺参数和条件，但均不以任何形式限制本发明的范围。

Claims (4)

1、一种季戊四醇异硬脂酸酯的合成方法，以季戊四醇和异硬脂酸为原料，其特征在于在固体催化剂的作用下，氮气气氛下，进行酯化反应，过滤制得季戊四醇异硬脂酸酯；所述固体催化剂为氧化亚锡或氧化锌或氯化铁，其加入量为季戊四醇和异硬脂酸总重量的0.03～0.10％。
2、按权利要求1所述季戊四醇异硬脂酸酯的合成方法，其特征在于所述季戊四醇与异硬脂酸的重量比为1∶3.85～4.05。
3、按权利要求1所述季戊四醇异硬脂酸酯的合成方法，其特征在于所述酯化反应的反应温度为160～240℃。
4、按权利要求1所述季戊四醇异硬脂酸酯的合成方法，其特征在于所述酯化反应的反应时间为5～9小时。
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