CN104555968B - 一种磷酸氢锶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磷酸氢锶的制备方法，包括以下步骤：在反应罐中加入pH为6~9的磷酸氢盐‑磷酸二氢盐缓冲溶液，然后将等摩尔浓度的氢氧化锶溶液和磷酸溶液以等流速的方式加入反应罐中；缓冲溶液、氢氧化锶溶液和磷酸溶液的体积比为1:1:1；氢氧化锶与磷酸反应生成磷酸氢锶，反应温度为常温，反应时间为1 h；反应结束后，反应溶液经离心分离，沉淀干燥得到磷酸氢锶产品；上清液经膜浓缩回收配制成缓冲溶液重复使用。本发明用氢氧化锶代替传统工艺的硝酸锶或氯化锶，用磷酸代替磷酸氢铵生产磷酸氢锶，具有生产工艺简单，产品中没有氯离子和硝酸根离子夹带，产品纯度高，产品粒径可控，成本低，无氨氮废液排放的优点。
Description
技术领域
本发明属于灯用三基色荧光粉原料技术领域，具体涉及一种采用氢氧化锶和磷酸制备磷酸氢锶的方法。
背景技术
磷酸氢锶作为主要的荧光粉原料，具有非常大的市场前景。而目前传统生产磷酸氢锶的方法，多采用硝酸锶或氯化锶为主要原料，与磷酸氢盐反应生成磷酸氢锶；这种方法制备出的磷酸氢锶，产品中易夹带氯离子或硝酸根离子，纯度较低；且生产过程中还存在粒度难以控制，在洗涤的过程中产品粒度容易发生变化的问题，使得成品粒度大小不一，严重影响了以磷酸氢锶为主要原料的荧光粉的质量。不仅如此，更为严重的是，传统生产磷酸氢锶的方法，在生产过程中产生了大量含氮废水，这些氨氮或硝态氮的排放，使得废水处理成本提高，废水处理难度加大，加大了企业的运营成本；也正是基于运营成本的考虑，部分企业都将这些含氮废水直接排放，给水体带来了极大的环境压力，严重污染了水质，长此以往，对人体的健康也带来了不小的风险隐患。有鉴于此，开发一种新的磷酸氢锶制备方法，迫不可待。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明是针对传统制备方法制得的磷酸氢锶纯度低、粒度难以控制、产品质量低下、且容易带来环境污染的技术问题；而提供一种简单清洁的磷酸氢锶的制备方法，采用该方法制备出的磷酸氢锶纯度高、粒度均匀。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种磷酸氢锶的制备方法，包括以下步骤：
在反应罐中加入pH为6~9的磷酸氢盐-磷酸二氢盐缓冲溶液，然后将等摩尔浓度的氢氧化锶溶液和磷酸溶液以等流速的方式加入反应罐中；其中，缓冲溶液溶液、氢氧化锶溶液和磷酸溶液的体积比为1：1：1；
所述氢氧化锶与磷酸反应生成磷酸氢锶，其中反应温度为常温，反应时间为1 h；反应结束后，反应溶液经离心分离，沉淀干燥得到磷酸氢锶产品；上清液经膜浓缩回收后，配制成pH为6~9的磷酸氢盐-磷酸二氢盐缓冲溶液重复使用。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明用氢氧化锶代替传统工艺的硝酸锶或氯化锶，用磷酸代替磷酸氢铵生产磷酸氢锶，具有工艺简单，产品粒径可控，成本低，无氨氮废液排放的特点；符合可持续发展原则。
2、本发明通过缓冲溶液控制反应过程中体系的pH值，从而控制产品的质量，不仅生产工艺简单；且因反应过程中没有引入氯离子和硝酸根离子，使得产品中没有相应离子夹带，产品纯度高，粒度可控，也从源头上消除了氨氮或硝态氮的环境污染。
3、本发明采用缓冲溶液作为反应溶液，受酸碱影响小，pH值稳定，反应结束后，使用过的缓冲溶液母液经过膜浓缩后，仍可以循环使用数个批次；且采用循环使用的母液作为反应溶液，制备出的磷酸氢锶产品质量没有变化，仍能维持高纯度和均一的粒径。
4、本发明制备工艺简单，易于操作，适用于工业化连续生产，具有极佳的市场前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。实施例中如无特殊说明，采用的原料即为市售，温度为室温条件。
实施例1：
在反应罐中加入pH为6的磷酸氢铵-磷酸二氢铵缓冲溶液50 L，其中磷酸氢铵-磷酸二氢铵缓冲溶液的浓度为0.1mol/L；将1.5 mol/L的氢氧化锶溶液和1.5mol/L的磷酸溶液，以等流速的方式加入反应罐中，所述氢氧化锶溶液和磷酸溶液的加入体积均为50 L；氢氧化锶与磷酸在常温下反应1 h生成磷酸氢锶，反应结束后，反应溶液经离心分离，沉淀干燥得到磷酸氢锶产品，上清液经膜浓缩回收后，配制成pH为6的磷酸氢铵-磷酸二氢铵缓冲溶液，重复使用。经检测，本实施例制得的磷酸氢锶产品中磷酸氢锶含量为99%，产品锶磷比为1.01，产品粒度D50为40 μm；采用经膜浓缩后重复使用的磷酸氢铵-磷酸二氢铵缓冲溶液，循环使用5个批次后，制得的磷酸氢锶产品质量没有变化。
实施例2：
在反应罐中加入pH为7的磷酸氢钠-磷酸二氢钠缓冲溶液60 L，其中磷酸氢钠-磷酸二氢钠缓冲溶液的浓度为0.1mol/L；将1 mol/L的氢氧化锶溶液和1 mol/L的磷酸溶液，以等流速的方式加入反应罐中，所述氢氧化锶溶液和磷酸溶液的加入体积均为60 L；氢氧化锶与磷酸在常温下反应1 h生成磷酸氢锶，反应结束后，反应溶液经离心分离，沉淀干燥得到磷酸氢锶产品，上清液经膜浓缩回收后，配制成pH为7的磷酸氢钠-磷酸二氢钠缓冲溶液，重复使用。经检测，本实施例制得的产品中磷酸氢锶含量为99.4%，产品锶磷比为1.005，产品粒度D50为30 μm；采用经膜浓缩后重复使用的磷酸氢钠-磷酸二氢钠缓冲溶液，循环使用4个批次后，制得的磷酸氢锶产品质量没有变化。
实施例3：
在反应罐中加入pH为8的磷酸氢钾-磷酸二氢钾缓冲溶液70 L，其中磷酸氢钾-磷酸二氢钾缓冲溶液的浓度为0.15mol/L；将1.5 mol/L的氢氧化锶溶液和1.5 mol/L的磷酸溶液，以等流速的方式加入反应罐中，所述氢氧化锶溶液和磷酸溶液的加入体积均为70 L；氢氧化锶与磷酸在常温下反应1 h生成磷酸氢锶，反应结束后，反应溶液经离心分离，沉淀干燥得到磷酸氢锶产品，上清液经膜浓缩回收后，配制成pH为8的磷酸氢钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，重复使用。经检测，本实施例制得的产品中磷酸氢锶含量99.5%，产品锶磷比为0.995，产品粒度D50为24 μm；采用经膜浓缩后重复使用的磷酸氢钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，循环使用6个批次后，制得的磷酸氢锶产品质量没有变化。
实施例4:
在反应罐中加入pH为9的磷酸氢铵-磷酸二氢铵缓冲溶液55 L，其中磷酸氢铵-磷酸二氢铵缓冲溶液的浓度为0.2mol/L；将2 mol/L的氢氧化锶溶液和2 mol/L的磷酸溶液，以等流速的方式加入反应罐中，所述氢氧化锶溶液和磷酸溶液的加入体积均为55L；氢氧化锶与磷酸在常温下反应1 h生成磷酸氢锶，反应结束后，反应溶液经离心分离，沉淀干燥得到磷酸氢锶产品，上清液经膜浓缩回收后，配制成pH为9的磷酸氢铵-磷酸二氢铵缓冲溶液，重复使用。经检测，本实施例制得的产品中磷酸氢锶含量99.2%，产品锶磷比为0.99，产品粒度D50为15 μm；采用经膜浓缩后重复使用的磷酸氢铵-磷酸二氢铵缓冲溶液，循环使用7个批次后，制得的磷酸氢锶产品质量没有变化。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围的，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种磷酸氢锶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在反应罐中加入pH为6~9的磷酸氢盐-磷酸二氢盐缓冲溶液，然后将等摩尔浓度的氢氧化锶溶液和磷酸溶液以等流速的方式加入反应罐中；其中，缓冲溶液、氢氧化锶溶液和磷酸溶液的体积比为1：1：1；所述氢氧化锶溶液和磷酸溶液的浓度均为1.0-2.0 mol/L；
所述氢氧化锶与磷酸反应生成磷酸氢锶，其中反应温度为常温，反应时间为1 h；反应结束后，反应溶液经离心分离，沉淀干燥得到磷酸氢锶产品；上清液经膜浓缩回收后，配制成pH为6~9的磷酸氢盐-磷酸二氢盐缓冲溶液重复使用。
2.根据权利要求1所述磷酸氢锶的制备方法，其特征在于，所述磷酸氢盐-磷酸二氢盐缓冲溶液中的阳离子包括铵离子、钠离子或钾离子。
3.根据权利要求1所述磷酸氢锶的制备方法，其特征在于，所述磷酸氢盐-磷酸二氢盐缓冲溶液的浓度0.1-0.2mol/L。
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| 纳米磷酸氢锶的湿法合成;郭大刚等;《稀有金属材料与工程》;20050531;第34卷(第5期);第799页右栏第1段 * |
| 饲料级磷酸氢钙生产工艺的研究进展;段利中等;《饲料工业》;20131231;第34卷(第5期);第13页左栏第2段 * |
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