CN104310483A - 一种粗钨酸钠溶液深度除磷的方法 - Google Patents

一种粗钨酸钠溶液深度除磷的方法 Download PDF

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罗章青
唐美春
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Abstract

本发明涉及一种粗钨酸钠溶液深度除磷的方法，在离子交换法生产仲钨酸铵过程中，将碱压煮浸出的粗钨酸钠浓溶液取样测得磷与钨的质量比大于或等于0.0007%，将上述料液升温至90±5℃，除磷剂选择轻质碳酸钙，具有反应速度快，除磷效率高；加入量为料液中磷质量的2～15倍，保温搅拌反应30分钟，使除磷剂与料液中的磷酸根在碱性条件下形成难溶的磷酸氢钙沉淀物；将反应后料液通过板框压滤机过滤实现液固分离，得到磷含量小于0.06g/l的新溶液和沉淀渣；将除磷后的新溶液用于生产仲钨酸铵。 本发明可确保钨酸钠溶液中磷酸盐的质量浓度达到<0.5mg/l的标准，磷的去除率可达99%以上。

Description

一种粗钨酸钠溶液深度除磷的方法
技术领域
本发明涉及一种粗钨酸钠溶液深度除磷的方法，为粗钨酸钠溶液提供一种深度除磷工艺。 
背景技术
在离子交换法生产仲钨酸铵过程中，钨精矿碱法分解得到的粗钨酸钠溶液中含磷盐较高，在没有专门除去溶液当中的磷盐，而进入下道工序树脂吸附时，容易导致产品仲钨酸铵含磷超过7ppm的标准，使得产品仲钨酸铵纯度达不到要求而成为废品。常见除磷方法是在粗钨酸钠溶液中加入氯化镁溶液形成磷酸镁沉淀，通过过滤沉淀渣除去磷。但这种方法形成沉淀渣量大，钨损多且难于回收处理；另外将氯离子带进了钨酸钠溶液，极大地降低树脂吸附钨的能力，造成下道工序钨的损失，影响钨金属回收与生产效率。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种粗钨酸钠溶液深度除磷的方法，为稳定生产高纯度、高性能的仲钨酸铵产品提供可靠的工艺。 
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种粗钨酸钠溶液深度除磷的方法，包括： 
(1)在离子交换法生产仲钨酸铵过程中，对于磷与钨质量比大于0.0007[P/WO3≥0.0007％]的粗钨酸钠溶液必须设有专门除磷作业； 
(2)除磷反应条件：温度90±5℃，除磷剂加入量为粗钨酸溶液中磷质量的2～15倍，搅拌时间30分钟； 
(3)将反应后料液通过板框压滤机过滤实现液固分离，得到磷含量小于0.06g/l的新溶液和沉淀渣，新溶液用于生产仲钨酸铵； 
(4)钨酸钠溶液中磷含量小于0.06g/l是确保产品仲钨酸铵中磷含量小于7ppm[百万分之一]的必要条件，否则生产出来的产品仲钨酸铵的磷含量将超过7ppm而成为废品。 
所述除磷剂包括轻质碳酸钙，选择轻质碳酸钙作为除磷剂，具有反应时间短、速度快，除磷效率高的优点。 
粗钨酸钠溶液深度除磷的方法的化学反应式为： 
CaCO3+Na3PO4+2H2O→CaHPO4↓+3Na OH+CO2
根据上述化学反应式计算轻质碳酸钙加入量的公式为： 
CaCO3加入量＝3.2258×(2～15)×V×CP
式中：3.2258—磷与碳酸钙的换算系数 
V--浸出液体积(L) 
CP--浸出液磷含量(g/L) 
2～15--放大系数 
放大系数的选择见下表； 
序号 磷钨比 轻质碳酸钙加入量(放大系数)
1 ≤0.0007 不加入
2 0.71～1.00 2
3 1.01～1.30 3
4 1.31～1.60 4
5 1.61～2.00 5
6 2.01～2.30 6
7 2.31～2.4 7
8 ≥2.41 可根据表中规律逐渐放大至15
本发明的有益效果是：本发明采用加入轻质碳酸钙除磷，磷酸盐在碱性条件下与钙离子反应生成磷酸氢钙,随着pH值增加反应趋于完全.当pH值大于10时除磷效果更好,可确保钨酸钠溶液 中磷酸盐的质量浓度达到<0.5mg/l的标准.磷的去除率可达99％以上；选择轻质碳酸钙作为除磷剂，具有反应时间短、速度快，除磷效率高的优点。。 
具体实施方式
实施例1：一种粗钨酸钠溶液深度除磷的方法，包括： 
(1)在离子交换法生产仲钨酸铵过程中，对于磷与钨质量比大于0.0007[P/WO3≥0.0007％]的粗钨酸钠溶液必须设有专门除磷作业； 
(2)除磷反应条件：温度90±5℃，除磷剂加入量为粗钨酸溶液中磷质量的2.5倍，搅拌时间30分钟；选择轻质碳酸钙作为除磷剂，具有反应时间短、速度快，除磷效率高的优点； 
(3)将反应后料液通过板框压滤机过滤实现液固分离，得到磷含量小于0.06g/l的新溶液和沉淀渣，新溶液用于生产仲钨酸铵； 
(4)钨酸钠溶液中磷含量小于0.06g/l是确保产品仲钨酸铵中磷含量小于7ppm[百万分之一]的必要条件，否则生产出来的产品仲钨酸铵的磷含量将超过7ppm而成为废品。 
粗钨酸钠溶液深度除磷的方法的化学反应式为： 
CaCO3+Na3PO4+2H2O→CaHPO4↓+3Na OH+CO2
根据上述化学反应式计算轻质碳酸钙加入量的公式为： 
CaCO3加入量＝3.2258×2.5×V×CP
式中：3.2258—磷与碳酸钙的换算系数 
V--浸出液体积(L) 
CP--浸出液磷含量(g/L) 
2.5--放大系数 。

Claims (3)

1.一种粗钨酸钠溶液深度除磷的方法，包括：
(1)在离子交换法生产仲钨酸铵过程中，对于磷与钨质量比大于0.0007[P/WO3≥0.0007％]的粗钨酸钠溶液必须设有专门除磷作业；
(2)除磷反应条件：温度90±5℃，除磷剂加入量为粗钨酸溶液中磷质量的2～15倍，搅拌时间30分钟；
(3)将反应后料液通过板框压滤机过滤实现液固分离，得到磷含量小于0.06g/l的新溶液和沉淀渣，新溶液用于生产仲钨酸铵；
(4)钨酸钠溶液中磷含量小于0.06g/l是确保产品仲钨酸铵中磷含量小于7ppm的必要条件，否则生产出来的产品仲钨酸铵的磷含量将超过7ppm而成为废品。
2.根据权利要求1所述一种粗钨酸钠溶液深度除磷的方法，所述除磷剂包括轻质碳酸钙，选择轻质碳酸钙作为除磷剂，具有反应时间短、速度快，除磷效率高的优点。
3.根据权利要求1或2所述一种粗钨酸钠溶液深度除磷的方法的化学反应式为：
CaCO3+Na3PO4+2H2O→CaHPO4↓+3Na OH+CO2
根据上述化学反应式计算轻质碳酸钙加入量的公式为：
CaCO3加入量＝3.2258×(2～15)×V×CP
式中：3.2258-磷与碳酸钙的换算系数
V--浸出液体积(L)
CP--浸出液磷含量(g/L)
2～15--放大系数
放大系数的选择见下表；
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104973628A (zh) * 2015-06-30 2015-10-14 崇义章源钨业股份有限公司 净化钨酸钠溶液的方法
CN107522232A (zh) * 2017-09-18 2017-12-29 江西理工大学 一种钨冶炼钨酸钠溶液中钨、磷分离的方法
CN110157898A (zh) * 2019-05-31 2019-08-23 中南大学 从含有钨酸盐和/或钼酸盐的溶液中脱除磷砷硅的方法
CN110205488A (zh) * 2019-05-31 2019-09-06 中南大学 一种处理白钨矿的方法
CN110451567A (zh) * 2019-09-09 2019-11-15 中南大学 一种从粗钨酸钠溶液中高效脱除磷砷硅杂质、提取钨和回收碱的方法
CN110683582A (zh) * 2019-10-14 2020-01-14 厦门钨业股份有限公司 从钨酸钠溶液中除磷的方法
CN111057840A (zh) * 2019-12-31 2020-04-24 荆门德威格林美钨资源循环利用有限公司 一种从粗钨酸钠溶液中高效除硅、磷的方法
CN113582230A (zh) * 2021-08-14 2021-11-02 信丰华锐钨钼新材料有限公司 一种用氯化钙和碳酸钠选择性脱除钼酸钠溶液中磷的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1710117A (zh) * 2005-05-08 2005-12-21 郴州钻石钨制品有限责任公司 一种钨酸钠溶液的深度净化除锡方法
CN102134099A (zh) * 2011-01-30 2011-07-27 湖南辰州矿业股份有限公司 一种粗钨酸钠溶液-结晶母液混合液的深度净化除磷方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1710117A (zh) * 2005-05-08 2005-12-21 郴州钻石钨制品有限责任公司 一种钨酸钠溶液的深度净化除锡方法
CN102134099A (zh) * 2011-01-30 2011-07-27 湖南辰州矿业股份有限公司 一种粗钨酸钠溶液-结晶母液混合液的深度净化除磷方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104973628A (zh) * 2015-06-30 2015-10-14 崇义章源钨业股份有限公司 净化钨酸钠溶液的方法
CN107522232A (zh) * 2017-09-18 2017-12-29 江西理工大学 一种钨冶炼钨酸钠溶液中钨、磷分离的方法
CN110157898A (zh) * 2019-05-31 2019-08-23 中南大学 从含有钨酸盐和/或钼酸盐的溶液中脱除磷砷硅的方法
CN110205488A (zh) * 2019-05-31 2019-09-06 中南大学 一种处理白钨矿的方法
CN110451567A (zh) * 2019-09-09 2019-11-15 中南大学 一种从粗钨酸钠溶液中高效脱除磷砷硅杂质、提取钨和回收碱的方法
CN110683582A (zh) * 2019-10-14 2020-01-14 厦门钨业股份有限公司 从钨酸钠溶液中除磷的方法
CN110683582B (zh) * 2019-10-14 2022-10-18 厦门钨业股份有限公司 从钨酸钠溶液中除磷的方法
CN111057840A (zh) * 2019-12-31 2020-04-24 荆门德威格林美钨资源循环利用有限公司 一种从粗钨酸钠溶液中高效除硅、磷的方法
CN111057840B (zh) * 2019-12-31 2021-05-18 荆门德威格林美钨资源循环利用有限公司 一种从粗钨酸钠溶液中高效除硅、磷的方法
CN113582230A (zh) * 2021-08-14 2021-11-02 信丰华锐钨钼新材料有限公司 一种用氯化钙和碳酸钠选择性脱除钼酸钠溶液中磷的方法
CN113582230B (zh) * 2021-08-14 2023-08-15 信丰华锐钨钼新材料有限公司 一种用氯化钙和碳酸钠选择性脱除钼酸钠溶液中磷的方法

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