CN100528744C - 用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺,包括步骤:a.将硫酸加入磷矿中,与之反应,得湿法磷酸;b.将氢氧化钠或钠盐加入湿法磷酸中,使之反应,制得含磷酸二氢钠的料浆;c.过滤上述b步骤得到的料浆,收集清液;d.向清液加入氨,与之反应,制得含复合物NaH2PO4.NH3的料浆;e.冷却浓缩该料浆,使其中的复合物结晶;f.过滤浓缩料浆,收集复合物结晶;g.将复合物结晶加热,使其中的NH3挥发,得磷酸二氢钠结晶;h.将磷酸二氢钠结晶与氢氧化钠反应,得磷酸氢二钠;i.将磷酸氢二钠聚合,得焦磷酸钠。本工艺的优点是:综合能耗低,生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及焦磷酸钠的制备工艺,尤其涉及用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺。
背景技术
焦磷酸钠是一种重要的化工原料,在水处理、石油钻井、选矿以及化纤等领域有着广泛的用途,近年来,市场需求日益增长。
国内、外制备焦磷酸钠的传统工艺是以热法磷酸为原料,其步骤是:先将热法磷酸与氢氧化钠中和,得磷酸二氢钠,再将磷酸二氢钠与氢氧化钠再次中和,得磷酸二钠,最后将磷酸二钠聚合,得目标产物焦磷酸钠。该工艺的优点是,反应物杂质少,工艺条件容易满足,反应充分,产物纯净,品质好。但其缺点是,热法磷酸是用黄磷制备的,由于黄磷能耗高、价格昂贵,售价在10000元/吨以上,故产品成本极高,不仅生产商利润低,缺乏生产积极性,而且下游产品生产商也不愿大量使用,使得六偏磷酸钠的应用范围受到极大限制,迄今为止,六偏磷酸钠的下游产品品种很少,价格很高,不能适应日益增长的市场需求。
另外,由于制备黄磷的能耗高、污染大,不符合当今的产业和环保政策,许多黄磷厂已经关闭,原料来源困难。
发明内容
本发明的目的,是提供一种新的焦磷酸钠的制备工艺。该工艺不使用黄磷,产品成本低。
本发明的技术解决方案是:
一种用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺,包括步骤:
a.将硫酸加入磷矿中,与之反应,得湿法磷酸;
b.将氢氧化钠或钠盐加入湿法磷酸中,使之反应,制得含磷酸二氢钠的料浆;
c.过滤上述b步骤得到的料浆,收集清液;
d.向清液加入氨,与之反应,制得含复合物NaH2PO4·NH3的料浆;
e.冷却浓缩该料浆,使其中的复合物结晶;
f.过滤浓缩料浆,收集复合物结晶;
g.将复合物结晶加热,使其中的NH3挥发,得磷酸二氢钠结晶;
h.将磷酸二氢钠结晶与氢氧化钠反应,得磷酸氢二钠;
i.将磷酸氢二钠聚合,得焦磷酸钠。
所述湿法磷酸中的P2O5≥18%。
所述氢氧化钠的浓度≥98%。
所述钠盐是碳酸钠盐。
所述氨是液氨。
所述步骤b的反应温度80~95℃,时间30~60min。
所述步骤f还将收集到的复合物结晶用清水洗涤,使洗涤后复合物结晶的杂质SO4 2-≤0.05%;Fe2O3≤0.01%;Al2O3≤0.01%;MgO≤0.03%。
所述步骤g的加热温度200~250℃,时间60~80min。
本发明的有益效果:
本工艺制备焦磷酸钠,用湿法磷酸替代热法磷酸,不使用黄磷,故产品成本低。但由于湿法磷酸中含有大量杂质,磷酸二氢钠结晶粒径很小,不易与杂质分离,本发明的技术关键,是加入氨与磷酸二氢钠复合,该复合物结晶时,粒径很大,非常利于与杂质分离,从而能有效地控制杂质含量,保证产品质量,达到制得与热法磷酸工艺相同产品质量的技术效果。实验表明,用上述工艺制备的焦磷酸钠,杂质含量低,各项质量指标符合标准要求,分别见表1、表2。
表1结晶复合物杂质残留试验统计
表2产品焦磷酸钠符合HG/T2968-1999标准
附图说明
图1是本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例一
参见图1,本工艺的步骤是:
1.将硫酸加入磷矿粉中,搅拌后过滤,去渣即得湿法磷酸,该磷酸的P2O5浓度最好≥18%,故应选用品位较高的磷矿,以提高产品的收率。
2.将1000kg 18%P2O5的湿法磷酸置于中和槽内,加入浓度98%的氢氧化钠109kg,与磷酸中和反应,控制反应温度90℃,反应时间50min,制得含磷酸二氢钠的料浆,反应式如下
H3PO4+NaOH==NaH2PO4+H2O
该料浆是一种混合料浆,其中含有大量杂质,主要是SO2 2-、Fe2O3、Al2O3、MgO等形成的固相物。
3.将该料浆过滤,收集清液,滤渣用于制复合肥。
4.保持清液温度在90℃,向清液中加入液氨45kg,与磷酸二氢钠复合,得含复合物NaH2PO4.NH3的料浆;反应式如下
NH3+NaH2PO4==NaH2PO4·NH3
5.将该料浆自然冷却至常温,使其中的复合物结晶;过滤该料浆,收集晶体;用清水洗涤晶体,使洗涤后复合物结晶的杂质含量SO4 2-≤0.05%;Fe2O3≤0.01%;Al2O3≤0.01%;MgO≤0.03%,母液返回前工序循环使用。
6.将复合物晶体加热至240℃,时间70min,复合物晶体分解,其中的氨挥发为气氨,得磷酸二氢钠晶体,反应式如下
NaH2PO4·NH3==NH3↑+NaH2PO4
收集气氨,冷却压缩为液相,返回前工序循环使用。
7.将磷酸二氢钠晶体加热至50~60℃与101kg氢氧化钠再次反应,得磷酸二钠,反应如下
NaH2PO4+NaOH+H2O==Na2HPO4·2H2O
8.将磷酸二钠送入聚合炉中聚合,得焦磷酸钠308kg,反应如下
实施例二
与实施例一不同之处仅仅是,在第2步中用133kg 98%碳酸钠替代氢氧化钠,与磷酸反应,反应式如下
2H3PO4+NaCO3=2NaH2PO4+H2O+CO2↑
其余与实施例一相同。
Claims (8)
1.一种用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺,包括步骤:
a.将硫酸加入磷矿中,与之反应,得湿法磷酸;
b.将氢氧化钠或钠盐加入湿法磷酸中,使之反应,制得含磷酸二氢钠的料浆;
c.过滤上述b步骤得到的料浆,收集清液;
d.向清液加入氨,与之反应,制得含复合物NaH2PO4.NH3的料浆;
e.冷却浓缩该料浆,使其中的复合物结晶;
f.过滤浓缩料浆,收集复合物结晶;
g.将复合物结晶加热,使其中的NH3挥发,得磷酸二氢钠结晶;
h.将磷酸二氢钠结晶与氢氧化钠反应,得磷酸氢二钠;
i.将磷酸氢二钠聚合,得焦磷酸钠。
2.根据权利要求1所述的焦磷酸钠制备工艺,其特征在于:所述湿法磷酸中的P2O5≥18%。
3.根据权利要求1所述的焦磷酸钠制备工艺,其特征在于:所述氢氧化钠的浓度≥98%。
4.根据权利要求1所述的焦磷酸钠制备工艺,其特征在于:所述钠盐是碳酸钠盐。
5.根据权利要求1所述的焦磷酸钠制备工艺,其特征在于:所述氨是液氨。
6.根据权利要求1所述的焦磷酸钠制备工艺,其特征在于:所述步骤b的反应温度80~95℃,时间30~60min。
7.根据权利要求1所述的焦磷酸钠制备工艺,其特征在于:所述步骤f还将收集到的复合物结晶用清水洗涤,使洗涤后复合物结晶的杂质SO4 2-≤0.05%;Fe2O3≤0.01%;Al2O3≤0.01%;MgO≤0.03%。
8.根据权利要求1所述的焦磷酸钠制备工艺,其特征在于:所述步骤g的加热温度200~250℃,时间60~80min。
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2981247B2 (ja) * | 1990-02-09 | 1999-11-22 | 三井化学株式会社 | ピロ燐酸ナトリウムの製造方法 |
CN1313833A (zh) * | 1999-05-10 | 2001-09-19 | Bk吉乌里尼化学两合公司 | 焦磷酸三氢钠的制备方法 |
CN1950295A (zh) * | 2004-04-30 | 2007-04-18 | 富马-特克功能膜片及设备工艺有限责任公司 | 四价金属的磷酸盐和焦磷酸盐的前体有机溶液以及它们在电极改性以及制备在温度> 9 0℃和 /或在低相对湿度下工作的燃料电池的复合膜中的用途 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2981247B2 (ja) * | 1990-02-09 | 1999-11-22 | 三井化学株式会社 | ピロ燐酸ナトリウムの製造方法 |
CN1313833A (zh) * | 1999-05-10 | 2001-09-19 | Bk吉乌里尼化学两合公司 | 焦磷酸三氢钠的制备方法 |
CN1950295A (zh) * | 2004-04-30 | 2007-04-18 | 富马-特克功能膜片及设备工艺有限责任公司 | 四价金属的磷酸盐和焦磷酸盐的前体有机溶液以及它们在电极改性以及制备在温度> 9 0℃和 /或在低相对湿度下工作的燃料电池的复合膜中的用途 |
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