CN105174237B - 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法 - Google Patents
一种湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105174237B CN105174237B CN201510604459.7A CN201510604459A CN105174237B CN 105174237 B CN105174237 B CN 105174237B CN 201510604459 A CN201510604459 A CN 201510604459A CN 105174237 B CN105174237 B CN 105174237B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- wet process
- sodium
- dihydrogen phosphate
- sodium dihydrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
本发明涉及湿法磷酸制备磷酸钠盐技术领域，尤其是一种湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法，将湿法磷酸与氨水或者氨气进行混合反应，控制溶液的pH值在3.0‑7.0之间，反应完成后，将其进行过滤，除去湿法磷酸中的杂质，得到较为纯净的磷铵料浆，再往料浆中加入钠成分，进而使得磷酸二氢钠产品的生成，再结合对真空度控制为0‑0.01MPa，使得结晶速度得到有效的控制，从而避免过度结晶所造成的产品的纯度较差的缺陷，并且经过真空度的控制，使得整个生产过程中的结晶程度易于控制，降低了生产工艺的难度。
Description
技术领域
本发明涉及湿法磷酸制备磷酸钠盐技术领域，尤其是一种湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法。
背景技术
磷酸二氢钠(Sodium Dihydrogen Phosphate)，无色斜方晶结晶，略有吸湿性，易溶于水；用于锅炉水处理，电镀、制革、焙粉、燃料助剂、洗涤剂、云母彻合、酸性缓剂等，也是制取六偏磷酸钠和缩聚酸盐的原料。现有技术中，对于磷酸二氢钠的生产方法主要采用的热法磷酸和湿法磷酸与钠成分进行反应生产而成，但由于热法磷酸生产的成本较高，近年来已经被湿法磷酸所大量的取代。可是，由于湿法磷酸是采用磷矿与无机酸进行作用获得的，其品质随着磷矿的品质不同而不同，并且，在国内，低品位的磷矿较多，进而导致湿法磷酸的品质普遍较低，杂质含量较多，杂质成分丰富；因而，在使用湿法磷酸制备磷酸二氢钠产品的过程中，需要对湿法磷酸进行净化处理，才能够确保磷酸二氢钠产品的纯度，尽管能够将湿法磷酸中的杂质进行大量的去除，其中依然存在着少量的杂质，并且成分较为复杂，进而在湿法磷酸制备磷酸二氢钠的过程中，由于对湿法磷酸处理不恰当，将会导致湿法磷酸中的杂质与钠成分作用，进而造成钠成分资源的消耗量增大；同时，在磷酸二氢钠结晶过程中，由于传统的结晶生产工艺对结晶的程度难以把握，进而造成结晶过度，使得磷酸二氢钠产品的纯度依然较低。
基于此，本研究者结合现有技术文献的基础上，在长期的生产实践中，对湿法磷酸生产磷酸二氢钠产品的工艺做出了进一步的研究和探索，进而为湿法磷酸制备磷酸二氢钠产品提供一种新思路。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法，将湿法磷酸与氨水反应，过滤，得滤渣和滤液，滤液为磷酸二氢铵料浆；再向磷酸二氢铵料浆中按照磷元素与钠元素的摩尔比为1:1加入钠成分，投料完成后，将其置于真空度为0-0.01MPa，温度为85-95℃进行蒸发结晶处理，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却至室温，过滤、得滤饼和母液，将滤饼洗涤、干燥，即可。
所述的的方法，具体是将五氧化二磷的浓度为15-35％的湿法磷酸与氨水进行混合，并且氨水的加入量为调整溶液的pH值为3.0-7.0，待其反应处理至无沉淀产生时，将其进行过滤处理，获得滤液和滤渣，滤液为磷酸二氢铵料浆；再将钠成分加入到料浆中，钠成分中的钠元素与磷酸二氢铵料浆中的磷元素的摩尔比为1:1，待钠成分加入完成后，再将其置于真空度为0-0.01MPa、温度为85-95℃的环境下进行蒸发结晶处理，待溶液中出现大量的晶体，停止蒸发，将其冷却到室温，过滤，得滤饼和母液，将滤饼洗涤，干燥，得到成品。
所述的湿法磷酸制备磷酸二氢钠，其纯度达到98.3-98.8％。
所述的钠成分为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
所述的滤渣用去制备复合肥。
所述的氨水采用氨气来替代。
所述的滤饼洗涤产生的洗涤液返回磷酸与氨水进行混合反应的步骤中。
所述的母液用去制备复合肥。
上述通过蒸发结晶处理出来的氨气通过返回磷酸与氨水反应的步骤中。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
通过将湿法磷酸与氨水或者氨气进行混合反应，并控制pH值为3.0-7.0后，使得其中的沉淀不再增加后，将其进行过滤，进而将湿法磷酸中的杂质含量降低，再结合钠成分的加入，进而使得磷酸二氢钠产品的生成，再结合对真空度控制为0-0.01MPa，进而使得结晶速度得到有效的控制，进而避免过度结晶所造成的产品的纯度较差的缺陷，并且经过真空度的控制，进而使得整个生产过程中的结晶程度易于控制，降低了生产工艺的难度。
本发明尤其是采用二步反应法将湿法磷酸中的杂质进行去除之后，再向其中加入钠成分，并对除杂后的滤渣用于复合肥的生产，将结晶过程中产生的氨气返回与湿法磷酸作用，进而降低了资源的消耗量，降低了成本，并且，还避免了钠离子与湿法磷酸中的杂质进行作用所导致的钠成分的消耗量过大的缺陷，进而降低了钠成分的消耗量，降低了原料成本。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
将五氧化二磷的浓度为15％的湿法磷酸与氨水进行混合，并且氨水的加入量为调整溶液的pH值为3.8，待其反应处理至无沉淀产生时，将其进行过滤处理，获得滤液和滤渣，滤液为磷酸二氢铵料浆；再将钠成分加入到料浆中，钠成分中的钠元素与磷酸二氢铵料浆中的磷元素的摩尔比为1:1，待钠成分加入完成后，再将其置于真空度为0MPa、温度为85℃的环境下进行蒸发结晶处理，待溶液中出现大量的晶体，停止蒸发，将其冷却到室温，过滤，得滤饼和母液，将滤饼洗涤，干燥，得到成品。
所述的湿法磷酸制备磷酸二氢钠，其纯度达到98.3％。
所述的钠成分为氢氧化钠。
所述的滤渣用去制备复合肥。
所述的滤饼洗涤产生的洗涤液返回磷酸与氨水进行混合反应的步骤中。
所述的母液用去制备复合肥。
实施例2
将五氧化二磷的浓度为35％的湿法磷酸与氨水进行混合，并且氨水的加入量为调整溶液的pH值为4.5，待其反应处理至无沉淀产生时，将其进行过滤处理，获得滤液和滤渣，滤液为磷酸二氢铵料浆；再将钠成分加入到料浆中，钠成分中的钠元素与磷酸二氢铵料浆中的磷元素的摩尔比为1:1，待钠成分加入完成后，再将其置于真空度为0.01MPa、温度为95℃的环境下进行蒸发结晶处理，待溶液中出现大量的晶体，停止蒸发，将其冷却到室温，过滤，得滤饼和母液，将滤饼洗涤，干燥，得到成品。
所述的湿法磷酸制备磷酸二氢钠，其纯度达到98.8％。
所述的钠成分为碳酸钠。
所述的滤渣用去制备复合肥。
所述的滤饼洗涤产生的洗涤液返回磷酸与氨水进行混合反应的步骤中。
所述的母液用去制备复合肥。
实施例3
将五氧化二磷的浓度为25％的湿法磷酸与氨气通入进行混合，并且氨气的通入量为调整溶液的pH值为6.9，待其反应处理至无沉淀产生时，将其进行过滤处理，获得滤液和滤渣，滤液为磷酸二氢铵料浆；再将钠成分加入到料浆中，钠成分中的钠元素与磷酸二氢铵料浆中的磷元素的摩尔比为1:1，待钠成分加入完成后，再将其置于真空度为0.005MPa、温度为90℃的环境下进行蒸发结晶处理，待溶液中出现大量的晶体，停止蒸发，将其冷却到室温，过滤，得滤饼和母液，将滤饼洗涤，干燥，得到成品。
所述的湿法磷酸制备磷酸二氢钠，其纯度达到98.7％。
所述的钠成分为碳酸氢钠。
所述的滤渣用去制备复合肥。
所述的滤饼洗涤产生的洗涤液返回磷酸与氨水进行混合反应的步骤中。
所述的母液用去制备复合肥。
Claims (7)
1.一种湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法，其特征在于，将湿法磷酸与氨水反应，过滤，得滤渣和滤液，滤液为磷酸二氢铵料浆；再向磷酸二氢铵料浆中按照磷元素与钠元素的摩尔比为1:1加入钠成分，投料完成后，将其置于真空度为0-0.01MPa，温度为85-95℃进行蒸发结晶处理，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却至室温，过滤、得滤饼和母液，将滤饼洗涤、干燥，即可得到磷酸二氢钠；
具体是将五氧化二磷的浓度为15-35％的湿法磷酸与氨水进行混合，并且氨水的加入量为调整溶液的pH值为3.0-7.0，待其反应处理至无沉淀产生时，将其进行过滤处理，获得滤液和滤渣，滤液为磷酸二氢铵料浆；再将钠成分加入到料浆中，钠成分中的钠元素与磷酸二氢铵料浆中的磷元素的摩尔比为1:1，待钠成分加入完成后，再将其置于真空度为0-0.01MPa、温度为85-95℃的环境下进行蒸发结晶处理，待溶液中出现大量的晶体，停止蒸发，将其冷却到室温，过滤，得滤饼和母液，将滤饼洗涤，干燥，得到成品；
所述结晶过程中产生的氨气返回与湿法磷酸作用。
2.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法，其特征在于，所述的湿法磷酸制备磷酸二氢钠，其纯度达到98.3-98.8％。
3.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法，其特征在于，所述的钠成分为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
4.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法，其特征在于，所述的滤渣用去制备复合肥。
5.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法，其特征在于，所述的氨水采用氨气来替代。
6.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法，其特征在于，所述的滤饼洗涤产生的洗涤液返回磷酸与氨水进行混合反应的步骤中。
7.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法，其特征在于，所述的母液用去制备复合肥。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510604459.7A CN105174237B (zh) | 2015-09-22 | 2015-09-22 | 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510604459.7A CN105174237B (zh) | 2015-09-22 | 2015-09-22 | 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105174237A CN105174237A (zh) | 2015-12-23 |
| CN105174237B true CN105174237B (zh) | 2018-03-13 |
Family
ID=54896779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510604459.7A Expired - Fee Related CN105174237B (zh) | 2015-09-22 | 2015-09-22 | 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105174237B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11999894B1 (en) * | 2022-07-01 | 2024-06-04 | Shawn Sahbari | Mixture and method for fire suppression and prevention |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1079205A (zh) * | 1993-05-13 | 1993-12-08 | 王昌志 | 复分解制磷酸三钠联产铵盐的方法 |
| CN1174812A (zh) * | 1996-08-26 | 1998-03-04 | 四川联合大学 | 工业磷酸一铵及工业磷酸一铵与饲料磷酸氢钙的生产方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1083034A (zh) * | 1992-07-13 | 1994-03-02 | 成都科技大学 | 磷酸二氢钾铵的生产方法 |
| CN100528744C (zh) * | 2007-07-30 | 2009-08-19 | 四川宏达股份有限公司 | 用湿法磷酸为原料制备焦磷酸钠的工艺 |
| CN101462706B (zh) * | 2008-11-28 | 2010-10-27 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 一种用磷酸和硫酸钠为原料生产磷酸氢二钠的方法 |
| CN102963874B (zh) * | 2012-11-26 | 2015-04-15 | 贵州川恒化工有限责任公司 | 用湿法净化磷酸和硫酸钾生产工业级磷酸二氢钾的方法 |
-
2015
- 2015-09-22 CN CN201510604459.7A patent/CN105174237B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1079205A (zh) * | 1993-05-13 | 1993-12-08 | 王昌志 | 复分解制磷酸三钠联产铵盐的方法 |
| CN1174812A (zh) * | 1996-08-26 | 1998-03-04 | 四川联合大学 | 工业磷酸一铵及工业磷酸一铵与饲料磷酸氢钙的生产方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11999894B1 (en) * | 2022-07-01 | 2024-06-04 | Shawn Sahbari | Mixture and method for fire suppression and prevention |
| US11998784B1 (en) * | 2022-07-01 | 2024-06-04 | Shawn Sahbari | Mixture and method for fire suppression and prevention |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105174237A (zh) | 2015-12-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104445276B (zh) | 一种高效制备单氰胺溶液的方法 | |
| JP7057819B2 (ja) | 高純度タウリン及び塩の調製方法、及びシステム | |
| CN113460989B (zh) | 一种电池级磷酸铁及其制备方法 | |
| CN102320585B (zh) | 湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵的方法 | |
| CN105584998A (zh) | 一种采用三聚氰胺净化磷酸萃余酸制磷酸氢二钠的方法 | |
| CN104118891B (zh) | 复分解空气冷却结晶法生产硝酸钾工艺 | |
| CN103880625A (zh) | D,l-扁桃酸及衍生物的制备方法 | |
| CN101987736A (zh) | 高纯碳酸锶的制备方法 | |
| CN103804172A (zh) | 一种提高有机酸产品质量的方法 | |
| CN102827010B (zh) | 一种β-氨基丙酸合成工艺 | |
| CN105174237B (zh) | 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钠方法 | |
| CN107746045B (zh) | 一种利用农业用磷酸一铵生产工业级磷酸二氢钾的方法 | |
| CN102862964B (zh) | 一种复分解法生产磷酸二氢钾的装置及方法 | |
| CN109516499A (zh) | 高磷含钒液制取氧化钒的方法 | |
| CN103172122A (zh) | 一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法 | |
| CN105174239B (zh) | 一种湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法 | |
| CN108129290A (zh) | 一种去除乳酸中硫酸根的方法 | |
| CN112978769B (zh) | 一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法 | |
| CN101891159A (zh) | 一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法 | |
| CN104944397B (zh) | 一种由净化湿法磷酸低成本制备磷酸二氢钾的工艺 | |
| CN106395777A (zh) | 一种磷酸废液的综合利用方法 | |
| CN103130671B (zh) | 一种清洁的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法 | |
| CN105271152B (zh) | 一种湿法磷酸制备磷酸三钠方法 | |
| CN104276554B (zh) | 一种制备磷酸二氢钾联产核桃树专用复合肥的方法 | |
| CN105174238B (zh) | 一种湿法磷酸制备磷酸氢二钾方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180313 Termination date: 20210922 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |