CN106395777A - 一种磷酸废液的综合利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磷酸废液的综合利用方法，具体方法为：将磷酸废液加热至40～60℃，在50～80rpm搅拌速度下，加入活性炭，搅拌1～2h，趁热过滤，收集脱色后的磷酸废液；脱色后的磷酸废液加热至60～80℃，滴加氢氧化钠废液；再向反应液中加入羧甲基纤维素钠，搅拌1～2h，过滤，收集滤液；滤液40～60℃减压浓缩，得到磷酸三钠粗品；磷酸三钠粗品用90～100℃纯化水溶解，降温至20～30℃后再加入乙醇，静置、过滤，滤饼用乙醇洗涤，220～240℃干燥。本发明的制备方法工艺流程短、操作简便，成品磷酸三钠纯度高、收率高、生产成本低，易于工业化生产,实现了磷酸废液变废为宝。

Description

一种磷酸废液的综合利用方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸废液的综合利用方法，具体为一种利用磷酸废液、氢氧化钠废液制备磷酸三钠的方法，属化工技术领域。
背景技术
磷酸三钠是一种重要的化工产品，广泛应用于化工、纺织、印染、造纸、食品等行业，磷酸三钠常作为软水剂、洗涤剂、锅炉除垢剂、金属防锈剂、糖汁净化剂等等。在现有技术中，磷酸三钠的制备方法有喷雾干燥法、热磷酸法、萃取磷酸法、中和法等，中国发明专利“一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法”，公开号CN103787294A，公开了一种利用碳酰胺与湿法磷酸在40～90℃搅拌条件下反应得到中间体，再将该中间体与氢氧化钠在40～90℃搅拌条件下反应40～120min，磷酸三钠浆液降温至温度≤50℃，冷却结晶，离心过滤后滤饼干燥后，得到磷酸三钠产品。所用湿法磷酸采用离心或者压滤的方法除去固体杂质。
但是，上述用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法存在明显的缺陷和不足：(1)采用离心或者压滤的方法仅除去固体杂质，无法除去湿法磷酸中可溶性金属离子，如镁离子、钙离子，湿法磷酸中这些可溶性金属离子会干扰磷酸三钠的制备，并降低磷酸三钠的纯度；(2)磷酸三钠浆液降温至温度≤50℃结晶，而在50℃时，磷酸三钠结晶母液中会残留大量的未结晶析出的磷酸三钠，造成磷酸三钠的损失，减低了成品的收率，导致生产成本高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种新型的磷酸三钠的制备方法，本发明的制备方法工艺流程短、操作简便，成品纯度高、收率高、生产成本低，易于工业化生产。
实现本发明的目的采用的技术方案为：
一种磷酸废液的综合利用方法，包括如下步骤：
1)将磷酸废液加热至40～60℃，在50～80rpm搅拌速度下加入活性炭，搅拌1～2h，趁热过滤，收集脱色后的磷酸废液；
2)将步骤1)收集的脱色后的磷酸废液加热至60～80℃，滴加氢氧化钠废液，得到含磷酸三钠的反应液，其中氢氧化钠废液中氢氧化钠与磷酸废液中磷酸的摩尔比为3.1～3.2：1；
3)向步骤2)制备的反应液中加入羧甲基纤维素钠，搅拌1～2h，过滤，收集滤液；
4)将步骤3)的滤液40～60℃减压浓缩，得到磷酸三钠粗品；
5)将步骤4)制备的磷酸三钠粗品用90～100℃纯化水溶解，得到磷酸三钠水溶液，磷酸三钠水溶液降温至20～30℃后加入乙醇，静置1～3h，得到结晶母液；
6)将步骤5)的结晶母液过滤，滤饼用乙醇洗涤后，220～240℃干燥得到磷酸三钠。
优选的，步骤1)所述磷酸废液中磷酸的质量浓度为10～20％。
优选的，步骤1)所述活性碳的质量为磷酸废液质量的3～5％。
优选的，步骤2)所述氢氧化钠废液中氢氧化钠的质量浓度10～28％。
优选的，步骤3)所述羧甲基纤维素钠的质量为磷酸废液质量的1～2％。
优选的，步骤5)所述磷酸三钠水溶液的质量浓度为35～40％。
优选的，步骤5)所述乙醇加入量为磷酸三钠水溶液质量的20～40％。
本发明制备磷酸三钠的主要原料为10～20wt％磷酸废液和10～28wt％氢氧化钠废溶液，实现了磷酸废液和氢氧化钠废液废物再利用，大大降低了磷酸三钠的生产成本，同时避免了磷酸废液和氢氧化钠废液的排放。
本发明采用向磷酸废液中滴加氢氧化钠废液的方式，其中氢氧化钠废液中氢氧化钠与磷酸废液中磷酸的摩尔比为3.1～3.2：1，控制所制备的产物为磷酸三钠。活性炭具有吸附色素的性能，并随着溶液pH的增加而降低，当pH值高于9.0时不易吸附色素，当向磷酸废液中加入3～5％磷酸废液质量的活性炭则能有效吸附磷酸废液中色素；当加入1～2％磷酸废液质量的羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素通过与可溶性金属离子螯合，能有效吸附并沉淀反应液中的可溶性金属离子。通过活性炭和羧甲基纤维素钠分别除去磷酸废液中的色素和反应液中可溶性金属离子，从而提高磷酸三钠的纯度。
磷酸三钠可溶于水，但不溶于醇，因此先将磷酸三钠粗品用90～100℃纯化水溶解制备成磷酸三钠饱和溶液或近饱和溶液，然后磷酸三钠水溶液降温至20～30℃后析晶，最后再加入乙醇。该工序的目的在于：(1)90～100℃温度制备磷酸三钠水溶液可提高磷酸三钠的浓度，减少结晶母液的体积；(2)向磷酸三钠水溶液中加入乙醇可降低结晶母液的极性，从而降低磷酸三钠在结晶母液中的溶解度，促使磷酸三钠结晶析出，提高磷酸三钠的收率。本发明所用乙醇的质量浓度为95％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于:
1、本发明向磷酸废液中加入3～5％磷酸废液质量的活性炭，酸性条件下活性炭具有较好的吸附性能，能有效吸附磷酸废液中色素；羧甲基纤维素钠具有絮凝作用、螯合作用，能有效地吸附可溶性金属离子并将其沉淀，可有效除去磷酸三钠的反应液中的可溶性金属离子。通过活性炭和羧甲基纤维素钠分别除去磷酸废液中的色素和反应液中可溶性金属离子，从而提高磷酸三钠的纯度。
2、本发明的磷酸三钠粗品先用90～100℃纯化水溶解制备成磷酸三钠饱和溶液或近饱和溶液，提高了磷酸三钠水溶液中磷酸三钠的浓度，减少了结晶母液的体积；其次，磷酸三钠水溶液中加入了20～40％磷酸三钠水溶液质量的乙醇，降低了结晶母液的极性，从而降低磷酸三钠在结晶母液中的溶解度，使其绝大部分结晶析出，减少了磷酸三钠的损失，提高了成品磷酸三钠的收率，降低了生产成本。
3、制备磷酸三钠的主要原料为磷酸废液和氢氧化钠废液，实现了磷酸废液和氢氧化钠废液变废为宝，不仅大大降低了磷酸三钠的生产成本，同时避免了磷酸废液和氢氧化钠废液的排放，有效地保护了环境。
4、本发明制备方法工艺流程短、操作简便、条件温和、安全性高，易于工业化生产。
具体实施方式
为使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1
1)将质量浓度为15％的磷酸废液1000g加热至60℃，在60rpm搅拌速度下，加入活性炭40g，搅拌1.5h，趁热过滤，收集脱色后的磷酸废液；
2)将步骤1)收集的脱色后的磷酸废液加热至80℃，再向脱色后的磷酸废液中滴加质量浓度为20％的氢氧化钠废液980g，得到含磷酸三钠的反应液；
3)向步骤2)制备的反应液中加入羧甲基纤维素钠10g，搅拌2h，过滤，收集滤液；
4)将步骤3)的滤液40℃减压浓缩，得到磷酸三钠粗品；
5)将步骤4)制备的磷酸三钠粗品用93℃纯化水溶解，得到磷酸三钠水溶液，再降温至30℃，再加入95wt％乙醇125g，静置2h，得到结晶母液；
6)将步骤5)的结晶母液过滤，滤饼用乙醇100g洗涤后，230℃干燥得到白色磷酸三钠233g。
实施例2
1)将质量浓度为15％的磷酸废液1000g加热至50℃，在80rpm搅拌速度下，加入活性炭35g，搅拌1.5h，趁热过滤，收集脱色后的磷酸废液；
2)将步骤1)收集的脱色后的磷酸废液加热至60℃，再向脱色后的磷酸废液中滴加质量浓度为10％的氢氧化钠废液1960g，得到含磷酸三钠的反应液；
3)向步骤2)制备的反应液中加入羧甲基纤维素钠20g，搅拌1.5h，过滤，收集滤液；
4)将步骤3)的滤液50℃减压浓缩，得到磷酸三钠粗品；
5)将步骤4)制备的磷酸三钠粗品用90℃纯化水溶解，得到磷酸三钠水溶液，再降温至30℃，再加入95wt％乙醇165g，静置1.5h，得到结晶母液；
6)将步骤5)的结晶母液过滤，滤饼用乙醇100g洗涤后，225℃干燥得到白色磷酸三钠238g。
实施例3
1)将质量浓度为20％的磷酸废液1000g加热至50℃，在60rpm搅拌速度下，加入活性炭50g，搅拌2h，趁热过滤，收集脱色后的磷酸废液；
2)将步骤1)收集的脱色后的磷酸废液加热至70℃，再向脱色后的磷酸废液中滴加质量浓度为15％的氢氧化钠废液1690g，得到含磷酸三钠的反应液；
3)向步骤2)制备的反应液中加入羧甲基纤维素钠12g，搅拌1.5h，过滤，收集滤液；
4)将步骤3)的滤液40℃减压浓缩，得到磷酸三钠粗品；
5)将步骤4)制备的磷酸三钠粗品用95℃纯化水溶解，得到磷酸三钠水溶液，再降温至25℃，再加入95wt％乙醇286g，静置3h，得到结晶母液；
6)将步骤5)的结晶母液过滤，滤饼用乙醇100g洗涤后，240℃干燥得到白色磷酸三钠318g。
实施例4
1)将质量浓度为10％的磷酸废液1000g加热至60℃，在50rpm搅拌速度下，加入活性炭30g，搅拌1h，趁热过滤，收集脱色后的磷酸废液；
2)将步骤1)收集的脱色后的磷酸废液加热至65℃，再向脱色后的磷酸废液中滴加质量浓度为28％的氢氧化钠废液460g，得到含磷酸三钠的反应液；
3)向步骤2)制备的反应液中加入羧甲基纤维素钠20g，搅拌1.8h，过滤，收集滤液；
4)将步骤3)的滤液60℃减压浓缩，得到磷酸三钠粗品；
5)将步骤4)制备的磷酸三钠粗品用100℃纯化水溶解，得到磷酸三钠水溶液，再降温至20℃，再加入95wt％乙醇105g，静置1h，得到结晶母液；
6)将步骤5)的结晶母液过滤，滤饼用乙醇100g洗涤后，220℃干燥得到白色磷酸三钠160g。
实施例5
1)将质量浓度为12％的磷酸废液1000g加热至40℃，在70rpm搅拌速度下，加入活性炭40g，搅拌1.2h，趁热过滤，收集脱色后的磷酸废液；
2)将步骤1)收集的脱色后的磷酸废液加热至75℃，再向脱色后的磷酸废液中滴加质量浓度为25％的氢氧化钠废液610g，得到含磷酸三钠的反应液；
3)向步骤2)制备的反应液中加入羧甲基纤维素钠18g，搅拌1h，过滤，收集滤液；
4)将步骤3)的滤液50℃减压浓缩，得到磷酸三钠粗品；
5)将步骤4)制备的磷酸三钠粗品用98℃纯化水溶解，得到磷酸三钠水溶液，再降温至25℃，再加入95wt％乙醇223g，静置2h，得到结晶母液；
6)将步骤5)的结晶母液过滤，滤饼用乙醇100g洗涤后，230℃干燥得到白色磷酸三钠195g。

Claims (7)

1.一种磷酸废液的综合利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将磷酸废液加热至40～60℃，在50～80rpm搅拌速度下加入活性炭，搅拌1～2h，趁热过滤，收集脱色后的磷酸废液；
2)将步骤1)收集的脱色后的磷酸废液加热至60～80℃，滴加氢氧化钠废液，得到含磷酸三钠的反应液，其中氢氧化钠废液中氢氧化钠与磷酸废液中磷酸的摩尔比为3.1～3.2：1；
3)向步骤2)制备的反应液中加入羧甲基纤维素钠，搅拌1～2h，过滤，收集滤液；
4)将步骤3)的滤液40～60℃减压浓缩，得到磷酸三钠粗品；
5)将步骤4)制备的磷酸三钠粗品用90～100℃纯化水溶解，得到磷酸三钠水溶液，磷酸三钠水溶液降温至20～30℃后加入乙醇，静置1～3h，得到结晶母液；
6)将步骤5)的结晶母液过滤，滤饼用乙醇洗涤后，220～240℃干燥得到磷酸三钠。
2.根据权利要求1所述的磷酸废液的综合利用方法，其特征在于，步骤1)所述磷酸废液中磷酸的质量浓度为10～20％。
3.根据权利要求1所述的磷酸废液的综合利用方法，其特征在于，步骤1)所述活性碳的质量为磷酸废液质量的3～5％。
4.根据权利要求1所述的磷酸废液的综合利用方法，其特征在于，步骤2)所述氢氧化钠废液中氢氧化钠的质量浓度10～28％。
5.根据权利要求1所述的磷酸废液的综合利用方法，其特征在于，步骤3)所述羧甲基纤维素钠的质量为磷酸废液质量的1～2％。
6.根据权利要求1所述的磷酸废液的综合利用方法，其特征在于，步骤5)所述磷酸三钠水溶液的质量浓度为35～40％。
7.根据权利要求1所述的磷酸废液的综合利用方法，其特征在于，步骤5)所述乙醇加入量为磷酸三钠水溶液质量的20～40％。
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