CN105149610B - 一种化学镀镍老化液处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化学镀镍老化液处理工艺，包括如下步骤：同时向所述加热还原罐中加入消泡剂和还原剂，采用蒸汽加热，待升温至70~100℃后加入片碱进行还原反应，反应温度70~100℃，pH值12~14，反应时间20~30min；反应过程中产生的氨气通过氨气吸收塔进行净化，反应结束后加入聚丙烯酰胺，经过高速离心得到镍粉和滤液，镍粉回收，滤液经调节pH值至5~6后进行喷雾干燥，得到的残渣属一般固体废弃物，委外处理，完成对所述化学镀镍老化液的处理。所述工艺滤液经测定镍浓度<5mg/L，加入酸调节滤液的PH至适宜条件下进行喷雾干燥，干燥后的残渣委外，整个工艺无废水排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学镀液的处理工艺，具体地，涉及一种化学镀镍老化液处理工艺。
背景技术
化学镀镍是化学镀中发展最快的一种。不用外来电流，借氧化还原作用在金属制件的表面上沉积一层镍的方法。用于提高抗蚀性和耐磨性，增加光泽和美观。适合于管状或外形复杂的小零件的光亮镀镍，不必再经抛光。一般将被镀制件浸入以硫酸镍、次磷酸二氢钠、乙酸钠和硼酸所配成的混合溶液内，在一定酸度和温度下发生变化，溶液中的镍离子被次磷酸二氢钠还原为原子而沉积于制件表面上，形成细致光亮的镍镀层。镀液一般以硫酸镍、乙酸镍等为主盐，次亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷、肼等为还原剂，再添加各种助剂。在90℃的酸性溶液或接近常温的中性溶液、碱性溶液中进行作业。以使用还原剂的不同分为化学镀镍～磷、化学镀镍～硼两大类。镀层在均匀性、耐蚀性、硬度、可焊性、磁性、装饰性上都显示出优越性。
然而，用于镀镍的溶液在使用一段时间后，会出现老化、报废的情形，此时的溶液即被称为化学镀镍老化液。
有关化学镀镍老化液处理的报导，国外文献较多，而国内的研究少见。目前比较定型和使用的处理方法主要有如下几种方法：沉淀法、电解法、离子交换法和电渗析法。
化学沉淀法和催化还原法是处理化学镀镍老化液较为常见的两种化学处理方法。化学沉淀法是一种简便、实用的方法。利用化学沉淀法处理化学镀镍老化液中的金属镍曾有不少报导，但废液中的镍大部分以络合物的形式存在，这使得化学沉淀法的处理效率很低。李姣等的研究发现：CaO联合BaCl2处理化学镀镍液的破络合效果较好，镍的去除率可达99％以上。但产生的大量沉淀物成分复杂，如不能对其进行妥善处理或综合利用，就会造成二次污染。
化学沉淀法处理化学镀镍老化液中的磷通常有两种方式。从保护环境的角度考虑，它是用强氧化剂处理去除大部分镍的废液，使次磷酸根、亚磷酸根氧化成正磷酸根，再加入沉淀剂使废液中的磷以磷酸盐沉淀物的形式去除。但是，由于废液中存在配位剂，会使氧化剂的氧化能力降低，需要高活性的催化剂才能有效处理废液中的磷。从节约资源的角度考虑，它是向镀液中直接加入沉淀剂，使磷形成亚磷酸盐沉淀物后去除，可以实现化学镀镍液的再生。其中常用的沉淀剂是钙盐，如Ca(Ac)2、CaCl2、Ca(OH)2等。但是，镀液中残余的Ca2+会污染镀液，严重影响镀液的性能。
催化还原法处理化学镀镍老化液中的金属镍也有一些报导。它是趁化学镀镍老化液热时，向其中加入氯化钯或改变溶液的某些条件，促使废液自发分解，从而析出镍金属微粒的方法。这种方法能够有效地回收金属镍，降低废液中镍的质量浓度，有利于磷的处理和回收；同时，回收到的镍粉呈圆球形状，微粒分布均匀，具有很好的回收利用价值。但是，这种方法的不足之处在于回收成本偏高，尤其是氯化钯的价格比较昂贵且不易回收利用。
电解法，例如中国专利201110138125.7，其公开了一种化学镀镍老化液中镍的回收方法，步骤为：(1)将1100～1300重量份化学镀镍老化液加入电解槽，用固体氢氧化钠调节其pH值为8～10；(2)将0.01～0.03重量份聚乙二醇、0.01～0.02重量份2～巯基苯并咪唑、0.03～0.06重量份硫脲、0.005～0.03重量份皮胶、0.3～0.5重量份次亚磷酸钠，溶于40～70重量份水中，加入电解槽，再加入1～3份5mol/L盐酸溶液；(3)在常温下，以不锈钢板为阴极，镀二氧化铱钛合金网状板为阳极，反应电流恒定为0.6～1.0A，反应8～10小时，在阴极上得到回收金属镍。然而，采用电解法从老化液中回收镍的设备和运行费用都比较高，从经济角度看，电解法回收镍是亏本的。
离子交换法，主要是从镀液中去除亚磷酸根,去除亚磷酸根后,从而可实现镀液的再生利用。
电渗析法：1989年Masayuki发表了电渗析处理化学镀镍溶液报告，处理后，需向镀液中补加硫酸镍、次亚磷酸钠、络合剂等，是再生利用的方法。
此外，现有技术中，会将化学沉淀法与电渗析法结合使用来处理化学镀镍老化液，例如，中国专利公开号101962764A，提供一种膜法与电化学法综合再生化学镀镍老化液的方法，该方法为：首先调节化学镀镍老化液pH值，在一定温度、电流密度下电渗析处理1～8小时，处理完毕后的老化液经过成分补充直接使用。取被电渗析分离出来的浓缩液进行化学沉淀处理，按照适当的比例投加能使亚磷酸根沉淀的化学药剂，经搅拌并陈化1～8小时后，除去大部分亚磷酸根离子。滤液引入反渗透工艺进行处理，去除溶液中由于上一步沉淀剂加入引进的金属离子，出口得到的次磷酸根溶液返回镀槽循环使用。
然而，上述处理方法会产生大量污泥，造成二次污染，又消耗大量氧化剂，运行费用高，而且镍回收率99％，以平均4000mg/L计算，废水含镍仍高达40mg/L，无法满足目前国家的排放限值<0.1mg/L的要求。
发明内容
为解决上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种化学镀液的处理工艺，所述工艺选择用还原剂先将废水中的离子镍还原成单质镍，经过离心过滤回收镍粉，滤液经测定镍浓度<5mg/L，加入酸调节滤液的PH至适宜条件下进行喷雾干燥，干燥后的残渣委外，整个工艺无废水排放。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种化学镀镍老化液处理工艺，包括如下步骤：
1)将化学镀镍老化液泵入加热还原罐中，同时向所述加热还原罐中加入消泡剂和还原剂，采用蒸汽加热，待升温至70～100℃后加入片碱进行还原反应，反应温度70～100℃，pH值12～14，反应时间20～30min；
2)反应过程中产生的氨气通过氨气吸收塔进行净化，反应结束后加入聚丙烯酰胺，经过高速离心得到镍粉和滤液，镍粉回收，滤液经调节pH值至5～6，进行喷雾干燥，得到的残渣属一般固体废弃物，委外处理，完成对所述化学镀镍老化液的处理。
其中，所述化镍老化液中镍浓度为3000～6000mg/L，pH值为4～6。
所述化学镀镍老化液成分如下表所示：
| 成分 | 硫酸镍 | 次磷酸钠 | 亚磷酸钠 | 硫酸钠 | 络合剂 |
| 含量 | 20～30g/L | 25～30g/L | 150～200g/L | 60～90g/L | 40～50g/L |
进一步，所述消泡剂BL～100消泡剂，浓度为10％，与化学镀镍老化液的体积比为5～15:1，mL/L。
另，所述还原剂选自二氧化硫脲，硼氢化钠或连二亚硫酸钠，与化学镀镍老化液的质量体积比为5.5～6.5:1，g/L。
其中，所述二氧化硫脲，硼氢化钠及连二亚硫酸钠还原电位如下表所示：
优选地，所述还原剂为二氧化硫脲。
另有，所述片碱与化学镀镍老化液的质量体积比为60～70:1，g/L。
再有，所述聚丙烯酰胺为0.1％聚丙烯酰胺，与化学镀镍老化液的体积比为1～3:1，mL/L。
且，步骤2)中，通过向所述滤液内加入硫酸调节滤液pH值。
另，所述滤液中镍含量大于0且小于5mg/L。
本发明的有益效果在于：
化镍老化液中镍的浓度在3000～6000mg/L，经本发明所提供工艺处理后镍浓度<5mg/L，镍回收效果达到99.9％；
还原剂二氧化硫脲通过反应产生的亚磺酸成还原性，在片碱或液碱存在和加温的条件下，还原电位保持很高，表现出相比于其他还原剂较高的还原性，能将离子镍还原成金属单质镍；
加热还原罐内反应完成的溶液直接经高速离心分离得镍粉和滤液，而滤液经调整pH值后送入喷雾干燥塔处理，得一般固体废弃物，委外处理，因此，整个处理工程中的溶液(反应后的溶液及离心后的滤液)依次经高速离心和喷雾干燥后形成固体，故而，整个吹过程无废水排放，无废水则不会产生污泥，有效保护环境；
高速离心所得镍粉根据市场价合理外售，降低处理成本，提升经济效益；
所述聚丙烯酰胺(PAM)，为非离子型高分子絮凝剂，分子量150万～2000万。若采用有机高分子絮凝剂，其具有在颗粒间形成更大的絮体由此产生的巨大表面吸附作用，使得镍粉后续处理困难，由于高速离心所产生镍粉需要外售，为使镍粉后端提炼时的方便，采用聚丙烯酰胺可方便提炼；
由于废水中氨氮的污染，在碱性调节下易挥发，故步骤2)中调节pH值至5～6，使其转化为铵盐存在于溶液中；
由于反应环境温度较高，强碱性，要求消泡剂必须耐高温强碱性，故选用消泡剂型号为BL～100高效抑泡剂，在较大PH(7～13)范围内表现良好，耐热性好，能够在180℃体系中超强抑泡能力；
在本发明所提供的化镍老化液处理工艺中，前段对重金属进行去除后，喷雾干燥所产生的粉末，后期是作为一般固体废弃物进行处理的，由于其含氮磷含量高，可以作为农业化肥的原料，实现了资源的回收利用。
附图说明
图1为本发明所提供的一种化学镀镍老化液处理工艺的工艺流程图。
图中所示PAM即聚丙烯酰胺。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据厂家的条件作进一步调整，未说明的实施条件通常为常规实验条件。
其中，mL/L表示：每升化学镀镍老化液中添加的药剂体积(mL)；g/L表示：每升化学镀镍老化液中添加的药剂质量(g)。
实施例1
将化学镀镍老化液(其成分列表参见表1，其中镍含量参见表2)泵入加热还原罐中，同时向所述加热还原罐中加入5mL/L，10％消泡剂和5.5g/L二氧化硫脲，采用蒸汽加热，待升温至100℃后加入60g/L片碱进行还原反应，反应温度90℃，pH值13，反应时间30min；反应过程中产生的氨气通过氨气吸收塔进行净化，反应结束后加入3mL/L、0.1％聚丙烯酰胺，经过高速离心得到镍粉和滤液，镍粉回收，滤液(其中镍含量参见表2)经调节pH值至6后进行喷雾干燥，得到的残渣属一般固体废弃物，委外处理，完成对所述化学镀镍老化液的处理。
实施例2
将化学镀镍老化液(其成分列表参见表1，其中镍含量参见表2)泵入加热还原罐中，同时向所述加热还原罐中加入10mL/L消泡剂和6.5g/L二氧化硫脲，采用蒸汽加热，待升温至70℃后加入70g/L片碱进行还原反应，反应温度80℃，pH值12，反应时间20min；反应过程中产生的氨气通过氨气吸收塔进行净化，反应结束后加入1mL/L、0.1％聚丙烯酰胺，经过高速离心得到镍粉和滤液，镍粉回收，滤液(其中镍含量参见表2)经调节pH值至5后进行喷雾干燥，得到的残渣属一般固体废弃物，委外处理，完成对所述化学镀镍老化液的处理。
实施例3
将化学镀镍老化液(其成分列表参见表1，其中镍含量参见表2)泵入加热还原罐中，同时向所述加热还原罐中加入15mL/L消泡剂和6g/L二氧化硫脲，采用蒸汽加热，待升温至90℃后加入65g/L片碱进行还原反应，反应温度70℃，pH值14，反应时间25min；反应过程中产生的氨气通过氨气吸收塔进行净化，反应结束后加入2mL/L、0.1％聚丙烯酰胺，经过高速离心得到镍粉和滤液，镍粉回收，滤液(其中镍含量参见表2)经调节pH值至5后进行喷雾干燥，得到的残渣属一般固体废弃物，委外处理，完成对所述化学镀镍老化液的处理。
实施例4
将化学镀镍老化液(其成分列表参见表1，其中镍含量参见表2)泵入加热还原罐中，同时向所述加热还原罐中加入7mL/L消泡剂和5.8g/L二氧化硫脲，采用蒸汽加热，待升温至80℃后加入68g/L片碱进行还原反应，反应温度100℃，pH值13，反应时间30min；反应过程中产生的氨气通过氨气吸收塔进行净化，反应结束后加入1.5mL/L、0.1％聚丙烯酰胺，经过高速离心得到镍粉和滤液，镍粉回收，滤液(其中镍含量参见表2)经调节pH值至5后进行喷雾干燥，得到的残渣属一般固体废弃物，委外处理，完成对所述化学镀镍老化液的处理。
实施例5
将化学镀镍老化液(其成分列表参见表1，其中镍含量参见表2)泵入加热还原罐中，同时向所述加热还原罐中加入13mL/L消泡剂和6.3g/L二氧化硫脲，采用蒸汽加热，待升温至95℃后加入63g/L片碱进行还原反应，反应温度95℃，pH值12，反应时间20min；反应过程中产生的氨气通过氨气吸收塔进行净化，反应结束后加入2.5mL/L、0.1％聚丙烯酰胺，经过高速离心得到镍粉和滤液，镍粉回收，滤液(其中镍含量参见表2)经调节pH值至6后进行喷雾干燥，得到的残渣属一般固体废弃物，委外处理，完成对所述化学镀镍老化液的处理。
表1.本发明实施例所述化学镀镍老化液成分列表(单位：g/L)
| 硫酸镍 | 次磷酸钠 | 亚磷酸钠 | 硫酸钠 | 络合剂 | |
| 实施例1 | 25 | 28 | 200 | 60 | 50 |
| 实施例2 | 30 | 30 | 180 | 80 | 45 |
| 实施例3 | 28 | 25 | 190 | 90 | 40 |
| 实施例4 | 20 | 27 | 150 | 70 | 48 |
| 实施例5 | 23 | 26 | 170 | 75 | 43 |
表1为采用本发明所提供的各实施例中一种化学镀镍老化液处理工艺前后化学镀镍老化液中镍含量与滤液中镍含量对比。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (4)
1.一种化学镀镍老化液处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)将化学镀镍老化液泵入加热还原罐中，同时向所述加热还原罐中加入消泡剂和还原剂，采用蒸汽加热，待升温至70～100℃后加入片碱进行还原反应，反应温度70～100℃，pH值12～14，反应时间20～30min；
2)反应过程中产生的氨气通过氨气吸收塔进行净化，反应结束后加入聚丙烯酰胺，经过高速离心得到镍粉和滤液，镍粉回收，滤液经过向所述滤液内加入硫酸调节滤液pH值至5～6，进行喷雾干燥，得到的残渣属一般固体废弃物，委外处理，完成对所述化学镀镍老化液的处理；
其中，所述还原剂选自二氧化硫脲，硼氢化钠或连二亚硫酸钠，与化学镀镍老化液的质量体积比为5.5～6.5:1，g/L；
所述步骤1)中化学镀镍老化液中镍浓度为3000～6000mg/L，pH值为4～6；
所述消泡剂浓度为10％，与化学镀镍老化液的体积比为5～15:1，mL/L。
2.根据权利要求1所述的一种化学镀镍老化液处理工艺，其特征在于，所述片碱与化学镀镍老化液的质量体积比为60～70:1，g/L。
3.根据权利要求2所述的一种化学镀镍老化液处理工艺，其特征在于，所述聚丙烯酰胺浓度为0.1％，与化学镀镍老化液的体积比为1～3:1，mL/L。
4.根据权利要求3所述的一种化学镀镍老化液处理工艺，其特征在于，所述滤液中镍含量大于0且小于5mg/L。
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 231300 Lu'an, Shucheng, Hangzhou Port Economic Development Zone, Magnolia Road Applicant after: Shucheng Union Environmental Technology Co., Ltd. Address before: 231300 Lu'an, Shucheng, Hangzhou Port Economic Development Zone, Magnolia Road Applicant before: Shucheng joint surface treatment Co., Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 231300 Yulan Road, Hangbu Economic Development Zone, Shucheng County, Lu'an City, Anhui Province Patentee after: China Singapore United Technology (Anhui) Co.,Ltd. Address before: 231300 Yulan Road, Hangbu Economic Development Zone, Shucheng County, Lu'an City, Anhui Province Patentee before: SHUCHENG LINK ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |