CN110395817A - 化学镀镍废液的资源化处理方法 - Google Patents

化学镀镍废液的资源化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化学镀镍废液的资源化处理方法，先调节废液的pH至3～8，再加入2～7.5g/L还原剂并投入2～5g/L金属物体加热反应进行除镍；然后将废液中加入硫酸亚铁或七水硫酸亚铁，溶解后加入30％双氧水进行反应，静置过滤回收磷铁盐，调节滤液pH>8并过滤，完成除磷；调节滤液pH>11后倒入除氨氮容器中，用曝气泵持续曝气1h以上，并保持废液pH>11，实现除氨氮，本发明可同时有效去除化学镀镍废液中的镍、总磷和氨氮，且每去除一种物质都会回收相应的产物，做到了化学镍废液的资源化处理，本发明方法简单，投资及运行成本低。

Description

化学镀镍废液的资源化处理方法
技术领域
本发明涉一种废水处理技术领域，特别是指一种化学镀镍废液的资源化处理方法。
背景技术
化学镀镍因镀层均匀性好、硬度高、耐磨性好、抗腐蚀性能好等特点广泛应用于机械、化工、石油、航天、汽车等表面处理行业。镀液主要由镍盐、还原剂(98％为次亚磷酸盐)、pH缓冲剂、络合剂和添加剂组成。随着化学镀镍的进行，亚磷酸根、钠离子及硫酸根在镀液中持续积累，一般在使用5～6个周期后，镀液便会报废。报废液中含有大量的镍、总磷、有机络合剂及氨氮等成分，污染物含量高种类多，大量络合剂及高盐分的存在给化学镀镍报废液的处理带来了极大的困难。
针对化学镀镍废液，传统的处理工艺主要有化学沉淀法、催化还原法、电解法、离子交换法、电渗析法、溶剂萃取法、蒸发法等。化学沉淀法是通过投加适宜的沉淀剂或氧化剂，直接沉淀废液中镍磷污染物或氧化有机络合剂及次亚磷为正磷后沉淀镍磷，该法工艺简单，对镍的去除效果尚可，但对总磷去除效果较差，同时存在氧化效率低、泥量大等不足；催化还原法通过改变体系pH并在一定温度下加入适量的还原剂诱导镀液自分解，镍离子被还原镍单质，该法可实现镍的资源回收，但对磷的去除基本无作用；电解法是采用不溶性材料作阳极，通过电解使镍离子在阴极上沉积得到镍板，该法在镍离子浓度较低时能耗较高，且对磷的去除无作用；离子交换法通过树脂吸附回收镍的一种化学镍深度处理方法，该法自动化程度高、镍回收质量好，但存在设备投资费用高、处理能力小、操作繁琐、树脂易被污染等缺点；电渗析法是在外加直流电场的驱动下，利用离子交换膜的选择透过性去除亚磷酸根离子、钠离子及硫酸根离子，并尽可能保留次磷酸根离子、镍离子及大量的有机络合剂,该法可延长镀液的使用寿命，降低使用成本，具有显著的经济效益和环境效益。不足之处在于投资成本高、运行费用高、能耗大；溶剂萃取法是通过适宜的有机溶剂对化学镀镍废液中镍离子进行萃取，萃取法效率高，但投资及运行成本较高，操作繁琐；蒸发是一种常规浓缩提纯工艺，化学镍废液由于高有机络合剂、高盐分且易分解等特点，常规的蒸发工艺及设备很难适用。
针对化学镀镍废水，上述传统工艺具有以下技术问题：
1)对总磷的去除效率偏低；
2)资源浪费情况严重；
3)操作繁琐；
4)运行成本高。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种化学镀镍废液的资源化处理方法，该化学镀镍废液的资源化处理方法能够同时有效可有效回收化学镍废液中的镍，总磷和氨氮，且投资和运行成本低。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案：一种化学镀镍废液的资源化处理方法，具体步骤如下：
步骤一：除镍
1)将废液的pH调节至3～8；
2)向废液中投加还原剂2～7.5g/L；
3)向废液中投加金属物体2～5g/L，加热废液，并控制温度在85～95℃，持续反应时间为1h以上；
4)取出金属物体；
步骤二：除磷
1)向废液中加入硫酸亚铁或七水硫酸亚铁并充分搅拌溶解，再加入30％双氧水进行反应；
2)静置过滤，回收磷铁盐沉淀；
3)调节滤液pH>8；
4)沉淀过滤得到澄清无色滤液；
步骤三：除氨氮
1)调节滤液使其pH>11；
2)将废液倒入除氨氮容器中，用曝气泵持续曝气1h以上，并保持废液pH>11。
作为本发明的进一步改进，所述步骤一的第1)分步中采用的NaOH调节PH值，加入量为6～10kgNaOH每吨废液(原始废液均为弱酸性，pH在4～5，所以通过向其中添加NaOH来调节pH；根据水量大小和原水pH的大小来选择NaOH浓度的大小，此外还可以通过其它碱性物质来调节废液PH值)，所述步骤二的第3)分步中采用石灰水调节pH，步骤三的第1)分步中采用NaOH调节PH值。
作为本发明的进一步改进，所述步骤一的第2)分步中还原剂为次磷酸钠。
除了次磷酸钠还可以为其它次磷酸盐、硼氢化钠、水合肼，除镍的两个主要反应方程式为：
Ni2++2e-→Ni
mNiL2 2++H2PO2-+(2m+1)e→NimP+2mL+2OH-。
作为本发明的进一步改进，所述步骤一的第3)分步中金属物体为钢丝棉。钢丝棉的比表面积大，反应的效率高，有利于提高还原反应的效率，进而提高废液处理效率，此外，金属物体还可以为铁、铝、钢等材质的物件。
作为本发明的进一步改进，所述步骤一中还包括以下步骤：
5)回收取出的钢丝棉表面附着的一层镍磷合金，并将其用作镍粉回收。
作为本发明的进一步改进，所述步骤二的第1)分步中硫酸亚铁为无水硫酸亚铁或七水硫酸亚铁，七水硫酸亚铁加入量为原水总磷量的4～8倍。
除磷化学反应式如下：
3HPO2 -+Fe3+→Fe(HPO2)3。
作为本发明的进一步改进，所述步骤二的第1)分步中在1～3h内每隔5～20min加入定量的30％双氧水进行反应，投加双氧水的总量为总磷量的4～8倍。
作为本发明的进一步改进，所述步骤二的第1)分步中加完双氧水后持续搅拌反应10min以上。
作为本发明的进一步改进，步骤三的第2)分步中除氨氮容器为密闭容器，密闭容器顶盖连接导管一端，导管另一端连通储水池，回收氨水。曝气将溶液中的氨气吹脱出来进入储水池，氨气与水反应生成氨水，氨水回收化学反应式如下：
NH3+H2→N3·H2O。
作为本发明的进一步改进，导管另一端设置有倒扣漏斗，倒扣漏斗浸入储水池的水中，该结构利于提高氨气在水中溶解效率。
本发明的有益效果是：本发明可同时有效去除化学镀镍废液中的镍、总磷和氨氮，且每去除一种物质都会回收相应的产物，做到了化学镍废液的资源化处理，本发明对设备材质及功能无特殊要求，所使用的药剂均为常规药剂，方法简单，投资及运行成本低。
具体实施方式
实施例：
实施例1：
某厂化学镀镍废液中镍的含量为4230mg/L，总磷含量为30000mg/L，氨氮含量为4938mg/L，对此废液进行处理：
1)调节废液pH到6；
2)投加还原剂2.4g/L；
3)投加钢丝棉3g/L，加热废液到90℃，反应2h，取出钢丝棉；
4)向废液中加入180g/L七水硫酸亚铁并充分搅拌溶解，在2h内间隔加入30％双氧水总量为150g/L，双氧水加完后继续搅拌10min；
5)过滤，将得到的滤液用石灰调节pH到11；
6)过滤得到的清液即为除磷后废液；
7)将除磷后废液倒入除氨氮容器中，调节pH为11.2，连续曝气3h，得到最终处理后废液。
检测溶液各项指标为：镍含量降至19mg/L，总磷含量降至158mg/L，氨氮含量降至551mg/L。
实施例2：
某厂化学镀镍废液中镍的含量为4230mg/L，总磷含量为30000mg/L，氨氮含量为4938mg/L，对此废液进行处理：
1)调节废液pH到5.8；
2)投加还原剂3.5g/L；
3)投加钢丝棉3.3g/L，加热废液到90℃，反应1.5h，取出钢丝棉；
4)向废液中加入180g/L七水硫酸亚铁并充分搅拌溶解，在2h内间隔加入30％双氧水总量为180g/L，双氧水加完后继续搅拌15min；
5)过滤，将得到的滤液用石灰调节pH到11；
6)过滤得到的清液即为除磷后废液；
7)将除磷后废液倒入除氨氮容器中，调节pH为11.5，连续曝气2.5h，得到最终处理后废液。
检测溶液各项指标为：镍含量降至25mg/L，总磷含量降至172mg/L，氨氮含量降至793mg/L。
实施例3：
某厂化学镀镍废液中镍的含量为4230mg/L，总磷含量为30000mg/L，氨氮含量为4938mg/L，对此废液进行处理：
1)调节废液pH到6.5；
2)投加还原剂7.2g/L；
3)投加钢丝棉3.5g/L，加热废液到90℃，反应3h，取出钢丝棉；
4)向废液中加入200g/L七水硫酸亚铁并充分搅拌溶解，在2h内间隔加入30％双氧水总量为170g/L，双氧水加完后继续搅拌15min；
5)过滤，将得到的滤液用石灰调节pH到11；
6)过滤得到的清液即为除磷后废液；
7)将除磷后废液倒入除氨氮容器中，调节pH为11.5，连续曝气4h，得到最终处理后废液。
检测溶液各项指标为：镍含量降至9mg/L，总磷含量降至92mg/L，氨氮含量降至117mg/L。

Claims (10)

1.一种化学镀镍废液的资源化处理方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一：除镍
1)将废液的pH调节至3～8；
2)向废液中投加还原剂2～7.5g/L；
3)向废液中投加金属物体2～5g/L，加热废液，并控制温度在85～95℃，持续反应时间为1h以上；
4)取出金属物体；
步骤二：除磷
1)向废液中加入硫酸亚铁或七水硫酸亚铁并充分搅拌溶解，再加入30％双氧水进行反应；
2)静置过滤，回收磷铁盐沉淀；
3)调节滤液pH>8；
4)沉淀过滤得到澄清无色滤液；
步骤三：除氨氮
1)调节滤液使其pH>11；
2)将废液倒入除氨氮容器中，用曝气泵持续曝气1h以上，并保持废液pH>11。
2.根据权利要求1所述的化学镀镍废液的资源化处理方法，其特征在于：所述步骤一的第1)分步中采用NaOH调节PH值，加入量为6～10kgNaOH每吨废液；所述步骤二的第3)分步中采用石灰水调节pH；步骤三的第1)分步中采用NaOH调节PH值。
3.根据权利要求1所述的化学镀镍废液的资源化处理方法，其特征在于：所述步骤一的第2)分步中还原剂为次磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的化学镀镍废液的资源化处理方法，其特征在于：所述步骤一的第3)分步中金属物体为钢丝棉。
5.根据权利要求3所述的化学镀镍废液的资源化处理方法，其特征在于：所述步骤一中还包括以下步骤：
5)回收取出的钢丝棉表面附着的一层镍磷合金，并将其用作镍粉回收。
6.根据权利要求1所述的化学镀镍废液的资源化处理方法，其特征在于：所述步骤二的第1)分步中硫酸亚铁为无水硫酸亚铁或七水硫酸亚铁，七水硫酸亚铁加入量为原水总磷量的4～8倍。
7.根据权利要求1所述的化学镀镍废液的资源化处理方法，其特征在于：所述步骤二的第1)分步中在1～3h内每隔5～20min加入定量的30％双氧水进行反应，投加双氧水的总量为总磷量的4～8倍。
8.根据权利要求1所述的化学镀镍废液的资源化处理方法，其特征在于：所述步骤二的第1)分步中加完双氧水后持续搅拌反应10min以上。
9.根据权利要求1所述的化学镀镍废液的资源化处理方法，其特征在于：步骤三的第2)分步中除氨氮容器为密闭容器，密闭容器顶盖连接导管一端，导管另一端连通储水池，回收氨水。
10.利要求7所述的化学镀镍废液的资源化处理方法，其特征在于：导管另一端设置有倒扣漏斗，倒扣漏斗浸入储水池的水中。
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