CN104624140B - 一种回收氢氟酸中氟化氢的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收氢氟酸中氟化氢的装置，其筒体（5）、内衬（6）、搅拌器（7）、搅拌片（9）、筒盖（10）为本装置主体结构，筒体（5）为圆柱形，底部为球形弧面，内衬（6）置于筒体（5）下部，筒体（5）上密封固定有筒盖（10），筒盖（10）上固定有机架（3），机架（3）上固定安装有电机和减速机（1）,电机和减速机（1）下部同轴设置有联轴器（2），联轴器（2）末端对称固定有搅拌器（7），温度计套管（10）通过通孔深入到筒体（4）下部。本发明装置具有设备操作简单、运行稳定可靠，氟化氢回收效率高，产品纯度高、吸收剂可进行重复利用等优点。

Description

一种回收氢氟酸中氟化氢的装置
技术领域
本发明属于机械技术领域，具体涉及一种回收氢氟酸中氟化氢的装置。
背景技术
目前，工业化应用较为成熟的HF回收技术主要以吸附剂回收HF和精馏塔回收HF为主。前者以吸附塔为核心生产设备，后者以精馏塔为主。
精馏塔回收HF是目前工业上使用较多的一种技术，其主要工艺流程为：一定浓度含HF溶液进入到HF回收塔，在HF回收塔内，塔顶馏出的气体由回收塔冷凝器冷凝为HF液体，塔釜有水HF溶液继续回收HF，然后循环回HF回收塔继续精馏HF。
但由于氢氟酸的性质，其存在以下几个缺点：1）二者的结合非常稳定,不易分离；2）HF和水形成共沸物,该共沸物以HF-H2O形式存在,得到的HF含量低；3）HF和H2O形成氢氟酸,对设备腐蚀特别严重。
同时，精馏塔作为化工生产最常用的单元操作之一，其回收HF技术的难点是日常控制:1)塔中部温度会出现很大的波动，当中部温度过高使塔顶温度也随之上升，导致塔顶馏出物中水分升高，造成塔顶冷凝器损坏；2)塔釜温度达不到工艺要求，且频繁波动，使返回循环利用的HF浓度较高，精馏效果较差；3)塔釜再沸器蒸气调节幅度较大，精馏塔内频繁波动，也容易影响塔釜再沸器的正常寿命。
而吸附回收技术一般以气态吸附回收HF应用较多，其吸附塔的操作可采用间歇法操作也可连续操作，通过控制适宜的含氟化氢的混合气流与吸附剂的接触停留时间，同时选择较高吸附率的吸附剂，可达到较高的回收率（95%以上）。但该技术在实际应用中，由于吸附HF后吸附剂易粉化，存在吸附塔易堵塞，传热效果较差等实际问题，影响整体回收率。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种在装置内升温干燥、高温解析回收氟化氢，即集吸附、脱水、复分解于一体，在高吸附率下，得到较高HF含量的产品及较高的HF回收率，且实现原料易得、设备操作简单的回收氢氟酸中氟化氢的装置。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为，一种回收氢氟酸中氟化氢的装置，采取立式罐装结构，包括电机和减速机、联轴器、机架、温度计套管、筒体、内衬、搅拌轴、支架、搅拌片和筒盖；其中，筒体、内衬、搅拌器、搅拌片、筒盖为本装置主体结构，筒体为圆柱形，底部为球形弧面，内衬置于筒体下部，形状和筒体下部的内壁匹配；筒体上密封固定有筒盖，筒盖上固定有机架，机架上固定安装有电机和减速机,电机和减速机下部同轴设置有插入到筒体底部的联轴器，联轴器末端对称固定有搅拌器,搅拌器上对称设置有2个搅拌片，搅拌片下沿形状和内衬的弧面匹配对称设置有2个搅拌片9，搅拌片9下沿形状和内衬6的弧面匹配。
所述搅拌器上对称设置有2个搅拌片，搅拌片下沿形状和内衬的弧面匹配。
所述筒体、内衬、搅拌器、搅拌片为哈氏合金；不接触氢氟酸、HF蒸汽的其他部分选用普通的碳钢或不锈钢。
本发明装置具有设备操作简单、运行稳定可靠，氟化氢回收效率高，产品纯度高、吸收剂可进行重复利用等优点。其具体特点如下所述：1）该技术方案采用的吸收剂为HF吸附率较高的碱金属或碱土金属氟化物，其原料易得、操作简便，对氟化氢的吸附率和选择性高，易于解析。这种吸附剂对氟化氢有很好的选择吸附性，其不是一般的物理吸附，而是基于本吸附剂对氟化氢的化学作用，是一种化学吸附，采用吸附、解析循环，最终达到回收氟化氢的目的，同时解析后的吸附剂可循环利用。吸附效率可达到97%以上。2）设备结构组成简单，易于操作、维护。3）装置的最佳技术条件相对宽松，易于实现。吸附温度只要控制在0～50℃的常温范围即可，而解析温度控制在300～400℃可满足要求，温度相对不高，易于实现。4）利用该装置得到的氟化氢回收效率高，可达到97%以上，且得到的产品纯度较高，可达到99.9%以上。5）具有显著的经济效益和环境效益。这不仅使生产原料氟化氢获得充分有效的利用，最大限度地提高了氟化氢的利用率，同时减少了含氟废液的产生量；而且能避免副产盐酸（吸附剂可循环使用）因含氟而产生的氟污染，不造成二次污染，对环境保护起了极大的作用。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中，1-电机和减速机，2-联轴器，3-机架，4-温度计套管，5-筒体，6-内衬，7-搅拌轴，8-支架，9-搅拌片，10-筒盖。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步描述。
本发明结构如图1所示，采取立式罐装结构，包括电机和减速机1、联轴器2、机架3、温度计套管4、筒体5、内衬6、搅拌轴7、支架8、搅拌片9和筒盖10；其中，筒体5、内衬6、搅拌器7、搅拌片9、筒盖10为本装置主体结构，筒体5为圆柱形，底部为球形弧面，内衬6置于筒体5下部，形状和筒体5下部的内壁匹配；筒体5上密封固定有筒盖10，筒盖10上固定有机架3，机架3上固定安装有电机和减速机1,电机和减速机1下部同轴设置有插入到筒体5底部的联轴器2，联轴器2末端对称固定有搅拌器7,搅拌器7上对称设置有2个搅拌片9，搅拌片9下沿形状和内衬6的弧面匹配；筒盖10上开有若干用于插入温度计套管10的通孔，温度计套管10通过通孔深入到筒体4下部。筒体5、内衬6、搅拌器7、搅拌片9为具有良好的耐HF腐蚀性能的哈氏合金；为节约研制成本，便于加工和检修维护，不接触氢氟酸、HF蒸汽的其他部分选用普通的碳钢或不锈钢。
采用易于得到、且HF吸附率较高的碱金属或碱土金属氟化物作为吸附剂，根据氢氟酸液中的HF含量，以批次处理方式，依据适宜的吸附剂与HF的比值，定量送入到已预先加入吸附剂的本发明中。利用本发明的搅拌轴7和搅拌片9进行充分搅拌，实现吸附剂与HF的充分反应。当反应完全后，同样是在搅拌运行的情况下，通过外加热器对装置进行升温，至120℃左右进行脱水，以尽量减少吸附剂溶解而导致的HF回收率下降、物料损失等不良影响。脱水过程中，水蒸汽经后端冷凝器后形成的冷凝水，可直接达标排放。当脱水完全后，同样是在搅拌运行的情况下，对反应器进一步升温至300℃～400℃，使氢氟化物完全分解。分解过程中生成的HF，经冷凝后送入HF暂存装置，分析合格后复用于生产。
在HF回收反应装置的运行过程中，要求搅拌器7一直处于运行状态，以确保复合反应阶段HF的充分吸附、脱水阶段水份蒸发完全、复分解阶段HF的完全释放，并避免在脱水、复分解阶段固体物料结块、挂壁等不良现象的发生。因此，搅拌器应满足不同阶段、不同物料充分搅拌的要求。其中，在复合反应阶段，处理对象为浆体状的液、固混合物；脱水阶段，反应后形成的浆体逐步失水变干，并最终形成含水量极低、富集了酸液中难挥发性杂质的吸附剂和氢氟化物粉体；复分解阶段，处理对象为吸附剂和氢氟化物粉体，并最终完全转化为吸附剂粉体。
本发明选择外加热的方式为HF回收反应装置在脱水、复分解阶段提供热能，加热器确定为U型管式电加热器。运行方式与拟定的设计参数。HF回收反应装置为间歇式反应器，设计温度：～400℃，设计工作压力：0～0.2MPa。
上面对本发明的实施例作了详细说明，上述实施方式仅为本发明的最优实施例，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (1)

1.一种利用回收氢氟酸中氟化氢的装置回收氢氟酸中氟化氢的方法，其特征在于，
该装置采取立式罐装结构，包括电机和减速机(1)、联轴器(2)、机架(3)、温度计套管(4)、筒体(5)、内衬(6)、搅拌轴(7)、支架(8)、搅拌片(9)和筒盖(10)；其中，筒体(5)、内衬(6)、搅拌轴(7)、搅拌片(9)、筒盖(10)为本装置主体结构，筒体(5)为圆柱形，底部为球形弧面，内衬(6)置于筒体(5)下部，形状和筒体(5)下部的内壁匹配；筒体(5)上密封固定有筒盖(10)，筒盖(10)上固定有机架(3)，机架(3)上固定安装有电机和减速机(1),电机和减速机(1)下部同轴设置有插入到筒体(5)底部的联轴器(2)，联轴器(2)末端对称固定有搅拌轴(7),搅拌轴(7)上对称设置有2个搅拌片(9)，搅拌片(9)下沿形状和内衬(6)的弧面匹配；筒盖(10)上开有若干用于插入温度计套管(4)的通孔，温度计套管(4)通过通孔深入到筒体(5)下部；筒体(5)、内衬(6)、搅拌轴(7)、搅拌片(9)为具有良好的耐HF腐蚀性能的哈氏合金；为节约研制成本，便于加工和检修维护，不接触氢氟酸、HF蒸汽的其他部分选用普通的碳钢或不锈钢；
该方法采用易于得到、且HF吸附率较高的碱金属或碱土金属氟化物作为吸附剂，根据氢氟酸液中的HF含量，以批次处理方式，依据适宜的吸附剂与HF的比值，定量送入到已预先加入吸附剂的上述装置中；利用该装置的搅拌轴(7)和搅拌片(9)进行充分搅拌，实现吸附剂与HF的充分反应；当反应完全后，同样是在搅拌运行的情况下，通过外加热器对装置进行升温，至120℃左右进行脱水，以尽量减少吸附剂溶解而导致的HF回收率下降、物料损失的不良影响；脱水过程中，水蒸汽经后端冷凝器后形成的冷凝水，可直接达标排放；当脱水完全后，同样是在搅拌运行的情况下，对反应器进一步升温至300℃～400℃，使氢氟化物完全分解；分解过程中生成的HF，经冷凝后送入HF暂存装置，分析合格后复用于生产；
在HF回收装置的运行过程中，要求搅拌轴(7)一直处于运行状态，以确保复合反应阶段HF的充分吸附、脱水阶段水分蒸发完全、复分解阶段HF的完全释放，并避免在脱水、复分解阶段固体物料结块、挂壁的发生，因此，搅拌轴应满足不同阶段、不同物料充分搅拌的要求；其中，在复合反应阶段，处理对象为浆体状的液、固混合物；脱水阶段，反应后形成的浆体逐步失水变干，并最终形成含水量极低、富集了酸液中难挥发性杂质的吸附剂和氢氟化物粉体；复分解阶段，处理对象为吸附剂和氢氟化物粉体，并最终完全转化为吸附剂粉体；
本装置选择外加热的方式为HF回收装置在脱水、复分解阶段提供热能，加热器确定为U型管式电加热器。
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