CN106366111A - 二甲基环硅氧烷的制备方法 - Google Patents
二甲基环硅氧烷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106366111A CN106366111A CN201610737427.9A CN201610737427A CN106366111A CN 106366111 A CN106366111 A CN 106366111A CN 201610737427 A CN201610737427 A CN 201610737427A CN 106366111 A CN106366111 A CN 106366111A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- dimethicone
- acidic catalyst
- catalyst
- silica gel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 title abstract 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 27
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 claims abstract description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229940008099 dimethicone Drugs 0.000 claims description 20
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims description 20
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 claims description 20
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 20
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 7
- HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M caesium hydroxide Chemical compound [OH-].[Cs+] HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 238000005815 base catalysis Methods 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 2
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical group [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 3
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical group OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 description 2
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 229920000260 silastic Polymers 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/21—Cyclic compounds having at least one ring containing silicon, but no carbon in the ring
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Abstract
本发明涉及一种二甲基环硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：将废硅胶进行粉碎，粉碎至粒度为0.6‑1目，得到粉碎物料；将上述粉碎物料投入至反应釜，脱尽物料里的水分；加入酸性催化剂，进行裂解反应，并对反应釜抽真空，将抽出的气体送进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用；将抽出的液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃‑120℃，加入碱性催化剂，进行降解，然后抽真空至0.6Mpa‑0.9Mpa，出液体物料，得到毛料；将上述毛料在真空条件下降温至30℃‑50℃，并用活性碳脱色处理，过滤后，即得到二甲基环硅氧烷。所述二甲基环硅氧烷的制备方法可以充分利用废硅胶，充分利用资源，有效的减少环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种二甲基环硅氧烷的制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
有机硅化学制品，如硅橡胶、硅油等，在生产工业领域的应用有愈来愈大的趋势，凡举建筑、电子、纺织、航天等行业，均需用到有机硅化学制品，且随着国内建筑业、通讯电子业的不断发展，需求量更是大幅增加。
目前，仅广东省的硅橡胶按键制厂就超过100家，硅橡胶原材料年需求量保守估计超过 8000吨，每年都有大量的边脚料及废品被弃置，既造成资源浪费，又严重污染环境。
因此有必要设计一种二甲基环硅氧烷的制备方法，以克服上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种二甲基环硅氧烷的制备方法，可以充分利用废硅胶，充分利用资源，有效的减少环境污染。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种二甲基环硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将废硅胶进行粉碎，粉碎至粒度为0.6-1目，得到粉碎物料；步骤二：将上述粉碎物料投入至反应釜，升温至180℃-250℃，脱尽物料里的水分；步骤三：向经过脱水处理的物料内加入酸性催化剂，进行裂解反应，并对反应釜抽真空，使真空度至0.6Mpa-0.9Mpa，同时，将抽出的气体送进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用；步骤四：将抽出的液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，加入碱性催化剂，进行降解，然后抽真空至0.6Mpa-0.9Mpa，温度保持在160℃-210 ℃，出液体物料，得到毛料；步骤五：将上述毛料在真空条件下降温至30℃-50℃，并用活性碳脱色处理，过滤后，即得到二甲基环硅氧烷。
进一步地，步骤三中，酸性催化剂的量为经过脱水处理的物料重量的1%-4%。
进一步地，所述酸性催化剂为硫酸或醋酸。
进一步地，步骤四中，碱性催化剂的量为经过沉淀后的物料重量的1%-5%。
进一步地，所述碱催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化铯。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的二甲基环硅氧烷的制备方法，以废硅胶为原料制取二甲基环硅氧烷，使硅橡胶工业废料得到了二次利用，产生二次经济效益；所述二甲基环硅氧烷的制备方法可以充分利用废硅胶，充分利用资源，有效的减少环境污染。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种二甲基环硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将废硅胶进行粉碎，粉碎至粒度为0.6-1目，得到粉碎物料；
步骤二：将上述粉碎物料投入至反应釜，升温至180℃-250℃，脱尽物料里的水分；
步骤三：向经过脱水处理的物料内加入酸性催化剂，进行裂解反应，并对反应釜抽真空，使真空度至0.6Mpa-0.9Mpa，同时，将抽出的气体送进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用。进一步地，酸性催化剂的量为经过脱水处理的物料重量的1%-4%；所述酸性催化剂为硫酸或醋酸。
步骤四：将抽出的液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，加入碱性催化剂，进行降解，然后抽真空至0.6Mpa-0.9Mpa，温度保持在160℃-210 ℃，出液体物料，得到毛料。进一步地，碱性催化剂的量为经过沉淀后的物料重量的1%-5%；所述碱催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化铯。
步骤五：将上述毛料在真空条件下降温至30℃-50℃，并用活性碳脱色处理，过滤后，即得到二甲基环硅氧烷。
以下以两个具体实施例进行说明：
实施例一：备料：以废硅胶为原料，进行人工分拣得所 需物料，然后对物料粉碎至粒度0.8目，备用；裂解：往裂解釜内投入上述物料，升温至200℃，时间40 分，脱尽物料里的水分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的2%，慢慢抽真空，抽真空至0.7Mpa，抽出的气体进冷凝器 冷却后进储存罐，抽出的液体备用；碱催化重排：上述液体物料沉淀25小时后，重新进行分子排列，重排釜内投入物料并将温度升至100℃，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的3%，进行降解，时间为2小时，然后 慢慢抽真空至0.8Mpa，温度在180℃，出液体物料备用；活性碳脱色过滤：在真空条件下降温至40℃，用活性碳脱 色过滤，制得二甲基环硅氧烷。
实施例二：备料：以废硅胶为原料，进行人工分拣得所 需物料，然后对物料粉碎至粒度1目，备用；裂解：往裂解釜内投入上述物料，升温至220℃，时间35 分，脱尽物料里的水分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物 料重量的3%，慢慢抽真空，抽真空至0.6Mpa，抽出的气体进冷凝器 冷却后进储存罐，抽出的液体备用；碱催化重排：上述液体物料沉淀30小时后，重新进行分子排列，重排釜内投入物料并将温度升至100℃，聚合加碱性催化剂， 碱性催化剂的量为物料重量的4%，进行降解，时间为2.5小时，然 后慢慢抽真空至0.9Mpa，温度在200℃，出液体物料备用；活性碳脱色过滤：在真空条件下降温至30℃-50℃，用活性 碳脱色过滤，制得二甲基环硅氧烷。
所述二甲基环硅氧烷的制备方法可以充分利用废硅胶，充分利用资源，有效的减少环境污染。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种二甲基环硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将废硅胶进行粉碎，粉碎至粒度为0.6-1目，得到粉碎物料；
步骤二：将上述粉碎物料投入至反应釜，升温至180℃-250℃，脱尽物料里的水分；
步骤三：向经过脱水处理的物料内加入酸性催化剂，进行裂解反应，并对反应釜抽真空，使真空度至0.6Mpa-0.9Mpa，同时，将抽出的气体送进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用；
步骤四：将抽出的液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，加入碱性催化剂，进行降解，然后抽真空至0.6Mpa-0.9Mpa，温度保持在160℃-210 ℃，出液体物料，得到毛料；
步骤五：将上述毛料在真空条件下降温至30℃-50℃，并用活性碳脱色处理，过滤后，即得到二甲基环硅氧烷。
2.如权利要求1所述的二甲基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤三中，酸性催化剂的量为经过脱水处理的物料重量的1%-4%。
3.如权利要求2所述的二甲基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述酸性催化剂为硫酸或醋酸。
4.如权利要求3所述的二甲基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤四中，碱性催化剂的量为经过沉淀后的物料重量的1%-5%。
5.如权利要求4所述的二甲基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述碱催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化铯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610737427.9A CN106366111A (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 二甲基环硅氧烷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610737427.9A CN106366111A (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 二甲基环硅氧烷的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106366111A true CN106366111A (zh) | 2017-02-01 |
Family
ID=57902812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610737427.9A Pending CN106366111A (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 二甲基环硅氧烷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106366111A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109400951A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-01 | 佛山市金银河智能装备股份有限公司 | 一种dmc的生产方法以及装置 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1201796A (zh) * | 1997-06-06 | 1998-12-16 | 吴世维 | 硅橡胶边角废料裂解生产有机硅环体的方法 |
| CN1699378A (zh) * | 2005-06-09 | 2005-11-23 | 吴世维 | 用硅橡胶边角废料生产环硅氧烷的方法 |
| CN101649048A (zh) * | 2008-08-14 | 2010-02-17 | 扬州宏远化工新材料有限公司 | 一种硅橡胶 |
| CN101649047A (zh) * | 2008-08-14 | 2010-02-17 | 扬州宏远化工新材料有限公司 | 一种二甲基硅油 |
| CN104017366A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-09-03 | 台州市路桥欧宝装饰材料有限公司 | 硅橡胶裂解回收再生工艺 |
-
2016
- 2016-08-29 CN CN201610737427.9A patent/CN106366111A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1201796A (zh) * | 1997-06-06 | 1998-12-16 | 吴世维 | 硅橡胶边角废料裂解生产有机硅环体的方法 |
| CN1699378A (zh) * | 2005-06-09 | 2005-11-23 | 吴世维 | 用硅橡胶边角废料生产环硅氧烷的方法 |
| CN101649048A (zh) * | 2008-08-14 | 2010-02-17 | 扬州宏远化工新材料有限公司 | 一种硅橡胶 |
| CN101649047A (zh) * | 2008-08-14 | 2010-02-17 | 扬州宏远化工新材料有限公司 | 一种二甲基硅油 |
| CN104017366A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-09-03 | 台州市路桥欧宝装饰材料有限公司 | 硅橡胶裂解回收再生工艺 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109400951A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-01 | 佛山市金银河智能装备股份有限公司 | 一种dmc的生产方法以及装置 |
| CN109400951B (zh) * | 2018-12-29 | 2024-06-18 | 佛山市金银河智能装备股份有限公司 | 一种dmc的生产方法以及装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101811695B (zh) | 一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法 | |
| CN105329892B (zh) | 一种稻壳生产电容炭的方法 | |
| CN104724695A (zh) | 一种竹生物炭的制备方法 | |
| CN104150478B (zh) | 一种由稻壳制备超级电容器用活性炭材料的绿色循环工艺 | |
| CN103834805A (zh) | 一种钴铜白合金浸出二价钴的方法 | |
| CN113247894A (zh) | 一种纸浆-电容炭联合生产的方法 | |
| CN106317410A (zh) | 二甲基硅油的生产方法 | |
| CN101307153B (zh) | 生产氯化丁基再生橡胶的工艺方法 | |
| CN101648860A (zh) | 一种硬脂酸钡的生产配方及新工艺 | |
| CN101602937B (zh) | 化工杂醇蒸馏残渣的综合利用方法 | |
| CN101698639A (zh) | 从多元醇副产粗甲酸钠中回收甲酸钠产品的方法 | |
| CN106366111A (zh) | 二甲基环硅氧烷的制备方法 | |
| CN104710648A (zh) | 一种轮胎再生胶的制备方法 | |
| CN103589454A (zh) | 一种废塑料热解油制备清洁燃料油的方法 | |
| CN108085039A (zh) | 一种生物质水热液化生物油改性的方法 | |
| CN102295270A (zh) | 废铝易拉罐制造氢气和钾明矾的方法 | |
| CN103146019B (zh) | 一种乳液型铝塑分离剂及其使用的分离铝塑复合膜的方法 | |
| CN102001655A (zh) | 一种活性炭生产过程中活化剂的清洁回收方法 | |
| CN205472686U (zh) | 一种用废线路板非金属粉末制备活性炭的装置 | |
| CN104326493B (zh) | 一种以碳酸氢钠为原料生产重质纯碱的工艺 | |
| CN107254587A (zh) | 一种利用碳酸氢钠分解含钒钢渣回收钒的方法 | |
| CN111943190B (zh) | 一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法 | |
| CN103102030A (zh) | 一种提纯废醇水溶液的工艺 | |
| CN112678822A (zh) | 一种超级活性炭的制备方法 | |
| CN105399094B (zh) | 一种用废线路板非金属粉末制备活性炭的方法及装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170201 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |