CN105399094B - 一种用废线路板非金属粉末制备活性炭的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用废线路板非金属粉末制备活性炭的方法及装置，所述方法包括如下步骤：将废线路板非金属粉末和30％H3PO4加入反应釜中，固液比为1:1‑1:5g/mL，打开加热器，通入经过高压泵加压后的CO2，在温度为35℃、压强为7.5MPa的条件下反应10‑30分钟。反应结束后，打开反应釜底部出口的抽取阀，固液混合产物进入固液分离瓶，分离出的H3PO4进入H3PO4回收瓶并循环使用。将固相产物二次活化，经洗涤、105℃干燥后获得活性炭材料。本发明步骤少，制备时间短，能耗低，且制备得到的活性炭比表面积及孔隙容积均高于现有方法。

Description

一种用废线路板非金属粉末制备活性炭的方法及装置
技术领域
本发明属于固体废物处理领域，具体涉及一种用废线路板非金属粉末制备活性炭的方法及装置。
背景技术
近年来，电子垃圾已经成为政府、电子工业和公众最为关注的问题。随着电子产品更新换代的加快以及电子类产品生命周期的缩短，越来越多的废弃电子产品对环境安全造成巨大的威胁。作为电子产品最为基本的元件，废线路板的安全、高效处置或者资源化利用成为了世界各国的焦点。目前对于废线路板的回收主要采用机械破碎将线路板中的金属解离，然后通过静电、磁力、重力等分选方法将金属材料和非金属材料分开。金属粉末价值较高，可以直接在市场上销售。但是对于占线路板重量70％的非金属粉末的利用方法不多，目前一般是直接填埋或者简单地用于作为其他材料的填料，利用价值较低，造成资源的极大浪费。目前，国内已有报道将废线路板非金属粉末作为原料制备活性炭材料。段元东等人公开报道了采用电路板中的废塑料制备活性炭的方法，该方法的炭化温度500℃，炭化时间60分钟，活化温度700℃，活化时间90分钟，但他们没有公布制备所得活性炭的比表面积等数据。杨二桃等人公开报道了用废线路板非金属粉末制备活性炭的方法，该方法包括热解、成型、炭化和水蒸汽活化四个步骤，热解温度600℃，热解时间2小时，炭化温度800℃，炭化时间30分钟，水蒸汽活化温度850℃，水蒸汽活化时间3小时，在上述条件下制得的活性炭的比表面积为1019m2/g，孔隙容积为0.71cm3/g(商用活性炭表面积≥500m2/g，孔隙容积≥0.8cm3/g)。为了避免高温炭化的制备步骤，Kan等人最近公开报道了采用高温水蒸汽和H3PO4相结合的技术用于活化废线路板非金属粉末制备活性炭的方法。该方法不需要高温炭化步骤，直接用50％H3PO4活化12小时后，在800℃高温水蒸汽下再活化0.5小时，但其获得的活性炭比表面积仅为810m2/g，孔隙容积只有0.6cm3/g。
发明内容
为解决现有技术炭化温度高、活化温度高、耗时长、制备步骤多且能耗高的不足，本发明提供了一种用废线路板非金属粉末制备活性炭的方法及装置。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种用废线路板非金属粉末制备活性炭的方法，步骤如下：
步骤一，将废线路板非金属粉末和30％H3PO4加入反应釜中，固液比为1:1-1:5g/mL，密闭反应釜并打开加热器，同时打开CO2气瓶，通入经过高压泵加压后的CO2，在温度为35℃、压强为7.5MPa的条件下反应10-30分钟；
步骤二，反应结束后，打开反应釜底部出口的抽取阀，反应混合物从反应釜底部出来后经过减压阀，CO2气体被回收循环使用，固液混合产物进入固液分离瓶进行固液分离，分离出的H3PO4进入H3PO4回收瓶并循环使用；
步骤三，将固液分离后得到的固相产物在200℃管式电阻炉中氮气氛围下二次活化20分钟，之后冷却至室温取出，经洗涤、105℃干燥后获得活性炭材料。
进一步的改进，所述步骤一中，固液比为1:3g/mL，反应时间为20分钟。
一种用废线路板非金属粉末制备活性炭的装置，所述装置包括CO2气瓶，CO2气瓶通过管路依次连通有高压泵、反应釜、减压阀、固液分离瓶和H3PO4回收瓶；所述反应釜底部设有抽取阀，反应釜底上设有加热器；H3PO4回收瓶通过管路连通反应釜；固液分离瓶通过管路连通CO2气瓶。
与现有技术相比本发明的优点为：
本发明避免了现有方法需要的高温炭化、高温活化等过程，步骤少，制备时间短，能耗低，且制备得到的活性炭比表面积及孔隙容积均高于现有方法。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的反应装置图。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步解释说明，应当指出的是，在此列出的所有实施例仅仅是说明性的，并不意味着对本发明范围进行限定。
实施例1
如图1、图2所示，将废线路板非金属粉末和30％H3PO4加入反应釜3中，固液比控制在1:3g/mL，密闭加热，温度控制在35℃。同时，打开CO2气瓶1，通入经过高压泵2加压后的CO2，压力控制在7.5MPa。反应20分钟后，通过控制反应釜3底部出口的抽取阀，反应混合物从反应釜底部出来后经过减压阀7将压力降为常压，CO2气体回收循环使用，固液混合产物进入固液分离瓶5进行固液分离，分离出的H3PO4回收液进入H3PO4回收瓶6并循环使用。然后，将固液分离后得到的固相产物在200℃管式电阻炉中氮气氛围下二次活化20分钟，之后冷却至室温取出，经洗涤、105℃干燥后获得活性炭材料。分析制备的活性炭材料的比表面积和孔隙容积，结果表明：在上述条件下制备得到的活性炭的比表面积达到1133m2/g，孔隙容积为1.15cm3/g。
实施例2
将废线路板非金属粉末和30％H3PO4加入反应釜3中，固液比控制在1:1g/mL，密闭加热，温度控制在35℃。同时，打开CO2气瓶1，通入经过高压泵2加压后的CO2，压力控制在7.5MPa。反应10分钟后，通过控制反应釜3底部出口的抽取阀，反应混合物从反应釜底部出来后经过减压阀7将压力降为常压，CO2气体回收循环使用，固液混合产物进入固液分离瓶5进行固液分离，分离出的H3PO4回收液进入H3PO4回收瓶6并循环使用。然后，将固液分离后得到的固相产物在200℃管式电阻炉中氮气氛围下二次活化20分钟，之后冷却至室温取出，经洗涤、105℃干燥后获得活性炭材料。分析制备的活性炭材料的比表面积和孔隙容积，结果表明：在上述条件下制备得到的活性炭的比表面积达到985m2/g，孔隙容积为0.82cm3/g。
实施例3
将废线路板非金属粉末和30％H3PO4加入反应釜3中，固液比控制在1:5g/mL，密闭加热，温度控制在35℃。同时，打开CO2气瓶1，通入经过高压泵2加压后的CO2，压力控制在7.5MPa。反应30分钟后，通过控制反应釜3底部出口的抽取阀，反应混合物从反应釜底部出来后经过减压阀7将压力降为常压，CO2气体回收循环使用，固液混合产物进入固液分离瓶5进行固液分离，分离出的H3PO4回收液进入H3PO4回收瓶6并循环使用。然后，将固液分离后得到的固相产物在200℃管式电阻炉中氮气氛围下二次活化20分钟，之后冷却至室温取出，经洗涤、105℃干燥后获得活性炭材料。分析制备的活性炭材料的比表面积和孔隙容积，结果表明：在上述条件下制备得到的活性炭的比表面积达到1021m2/g，孔隙容积为0.91cm3/g。

Claims (3)

1.一种用废线路板非金属粉末制备活性炭的方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：
步骤一，将废线路板非金属粉末和30％H3PO4加入反应釜中，固液比为1:1-1:5g/mL，密闭反应釜并打开加热器，同时打开CO2气瓶，通入经过高压泵加压后的CO2，在温度为35℃、压强为7.5MPa的条件下反应10-30分钟；
步骤二，反应结束后，打开反应釜底部出口的抽取阀，反应混合物从反应釜底部出来后经过减压阀，CO2气体被回收循环使用，固液混合产物进入固液分离瓶进行固液分离，分离出的H3PO4进入H3PO4回收瓶并循环使用；
步骤三，将固液分离后得到的固相产物在200℃管式电阻炉中氮气氛围下活化20分钟，冷却至室温取出，经洗涤、105℃干燥后获得活性炭材料。
2.如权利要求1所述的用废线路板非金属粉末制备活性炭的方法，其特征在于，所述步骤一中，固液比为1:3g/mL，反应时间为20分钟。
3.一种用于如权利要求1所述的用废线路板非金属粉末制备活性炭的方法的装置，其特征在于，所述装置包括CO2气瓶，CO2气瓶通过管路依次连通有高压泵、反应釜、减压阀、固液分离瓶和H3PO4回收瓶；所述反应釜底部设有抽取阀，反应釜底上设有加热器；H3PO4回收瓶通过管路连通反应釜；固液分离瓶通过管路连通CO2气瓶。
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