CN102746793B - 一种精制辣椒油树脂的方法 - Google Patents
一种精制辣椒油树脂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102746793B CN102746793B CN 201210267974 CN201210267974A CN102746793B CN 102746793 B CN102746793 B CN 102746793B CN 201210267974 CN201210267974 CN 201210267974 CN 201210267974 A CN201210267974 A CN 201210267974A CN 102746793 B CN102746793 B CN 102746793B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oleoresin capsicum
- ethanol
- ratio
- capsicum
- oleoresin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
一种精制辣椒油树脂的方法,以较低辣椒素类物质含量的辣椒油树脂做原料,首先选择6%~9%的氢氧化钾做皂化剂,在40~55℃条件下进行皂化处理,时间为4~5小时,其次用正己烷和85%~95%乙醇配制成混合溶剂,对皂化物进行多次萃取,在真空,加温条件下浓缩萃取后的辣椒油树脂,并分别回收正己烷和乙醇,再经乙醇溶解,乙酸乙酯二次萃取,均匀搅拌,分离色素相和辣素相,分别加热浓缩辣素相和色素相,分别回收乙醇和乙酸乙酯。本发明大大提高了辣椒油树脂中辣素的含量,降低了辣椒油树脂中辣椒色素的残留量,使颜色变浅,提高了产品的品质,扩大应用范围,增加了产品的附加值,增强了市场竞争力。
Description
技术领域
本发明是一种以辣椒为原料,提取高浓度辣椒素类物质的方法。
背景技术
以辣椒为原料用有机溶剂萃取法提取辣椒红色素,辣椒油树脂是副产品,辣椒油树脂是天然食品添加剂,在食品和药品等诸多领域应用广泛,高辣椒素含量的辣椒油树脂市场货源匮乏。现有技术没有很好解决萃取过程中的皂化及分离等关键技术,所得辣椒油树脂中辣椒素类物质含量较低,一般在1%~10%左右,使较低辣椒素类物质含量的辣椒油树脂的应用领域受到很大的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种以较低辣椒素类物质含量的辣椒油树脂做原料,首先选择合适的皂化剂和皂化条件对该类树脂进行充分的皂化处理,其次用混合溶剂对皂化物进行多次萃取,提高辣椒素类物质的提取率,再利用有机溶剂把辣椒素类物质与色素进行分离,经回收溶剂后,得到高浓度辣椒素类物质和回收部分辣椒红色素的方法。该方法有效克服了现有技术存在的不足之处,为规模化生产高浓度辣椒素类物质提出了一种适用可行的新的技术方案。
本发明的技术方案是:一种精制辣椒油树脂的方法,经皂化、萃取、分离和浓缩处理,其与现有技术的突出区别在于:
①将含辣椒素类物质1%~10%的辣椒油树脂,以辣椒油树脂重量的6%~9%的氢氧化钾做皂化剂,在40~55℃条件下进行皂化处理,时间为4~5小时;
②用工业级正己烷溶液和85%~95%乙醇按容积比为1:1的比例配制成混合溶剂,按辣椒油树脂与混合溶剂重量比为1:4的比例加入萃取罐,升温至50~60℃,搅拌条件下进行萃取,萃取时间50~60分钟,把残留的辣椒油树脂和混合溶剂进行分离,用同样的方法对残留的辣椒油树脂反复萃取3~4次,分别合并萃取后的辣椒油树脂和混合溶剂;
③在真空度为0.06~0.08 MPa,温度为60~70℃条件下浓缩萃取后的辣椒油树脂,并分别回收正己烷和乙醇;
④按辣椒油树脂与75%~85%的乙醇重量之比为1:5的比例加入乙醇,均匀搅拌,溶解经浓缩后所得的辣椒油树脂,得到辣椒油树脂的乙醇溶解液;
⑤按辣椒油树脂的乙醇溶解液与食用级乙酸乙酯容积比为1:1的比例再次进行萃取,萃取过程中按辣椒油树脂与食盐的重量比为100:1的比例加入食盐,促使分离,搅拌均匀后色素相和辣素相分离;
⑥加热浓缩辣素相得到高纯度的辣椒素类物质,加热浓缩色素相回收一部分色素;
⑦分别回收乙醇和乙酸乙酯。
本发明大大提高了辣椒油树脂中辣椒素类物质的含量,降低了辣椒油树脂中辣椒色素的残留量,使颜色变浅,提高了产品的品质,扩大应用范围,增加了产品的附加值,增强了市场竞争力。
具体实施方式
下述实施例旨在进一步详细描述和解释本发明,而不是以任何方式限定本发明。本领域普通技术人员对本发明所作的任何简单改进和替换,均应落入本发明的保护范围之内。
实施例1
用含量2%的辣椒油树脂100克,添加7克的氢氧化钾进行皂化,皂化温度为40℃,皂化时间到4小时;
用工业级正己烷溶液和85%乙醇按容积比为1:1的比例配制成混合溶剂,按辣椒油树脂与混合溶剂重量比为1:4的比例加入萃取罐,升温至50℃,搅拌条件下进行萃取,萃取时间50分钟,把残留的辣椒油树脂和混合溶剂进行分离,用同样的方法对残留的辣椒油树脂反复萃取3次,分别合并萃取后的辣椒油树脂和混合溶剂;
在真空度为0.06 MPa,温度为60℃条件下浓缩萃取后的辣椒油树脂,并分别回收正己烷和乙醇;
按辣椒油树脂与75%的乙醇重量之比为1:5的比例加入乙醇,均匀搅拌,溶解经浓缩后所得的辣椒油树脂,得到辣椒油树脂的乙醇溶解液;
按辣椒油树脂的乙醇溶解液与食用级乙酸乙酯容积比为1:1的比例再次进行萃取,萃取过程中加入1克食盐,促使分离,搅拌均匀后色素相和辣素相分离;
加热浓缩辣素相得到高纯度的辣椒素类物质,加热浓缩色素相回收一部分色素;加热浓缩辣素相得到高纯度的辣椒素类物质,加热浓缩色素相回收一部分色素;
结果:得到19.7克辣椒素类物质,含量是8.77%,得率是86.4%。
实施例2
用含量5%的辣椒油树脂100克,添加8克的氢氧化钾进行皂化,皂化温度50℃,皂化时间到4.5小时;
用工业级正己烷溶液和90%乙醇按容积比为1:1的比例配制成混合溶剂,按辣椒油树脂与混合溶剂重量比为1:4的比例加入萃取罐,升温至55℃,搅拌条件下进行萃取,萃取时间55分钟,把残留的辣椒油树脂和混合溶剂进行分离,用同样的方法对残留的辣椒油树脂反复萃取3次,分别合并萃取后的辣椒油树脂和混合溶剂;
在真空度为0.07MPa,温度为65℃条件下浓缩萃取后的辣椒油树脂,并分别回收正己烷和乙醇;
按辣椒油树脂与80%的乙醇重量之比为1:5的比例加入乙醇,均匀搅拌,溶解经浓缩后所得的辣椒油树脂,得到辣椒油树脂的乙醇溶解液;
以下步骤同实施例1;
结果:得到47.18克辣椒素类物质,含量是9.6%,得率是90.6%。
实施例3
用含量8%的辣椒油树脂100克,添加9克的氢氧化钾进行皂化,皂化温度55℃,皂化时间到5小时;
用工业级正己烷溶液和95%乙醇按容积比为1:1的比例配制成混合溶剂,按辣椒油树脂与混合溶剂重量比为1:4的比例加入萃取罐,升温至60℃,搅拌条件下进行萃取,萃取时间60分钟,把残留的辣椒油树脂和混合溶剂进行分离,用同样的方法对残留的辣椒油树脂反复萃取4次,分别合并萃取后的辣椒油树脂和混合溶剂;
在真空度为0.08MPa,温度为70℃条件下浓缩萃取后的辣椒油树脂,并分别回收正己烷和乙醇;
按辣椒油树脂与85%的乙醇重量之比为1:5的比例加入乙醇,均匀搅拌,溶解经浓缩后所得的辣椒油树脂,得到辣椒油树脂的乙醇溶解液;
以下步骤同实施例1;
结果:得到84.6克辣椒素类物质,含量是8.41%,得率是89%。
Claims (1)
1.一种精制辣椒油树脂的方法,经皂化、萃取、分离和浓缩处理,其特征在于:
① 将含辣椒素类物质1%~10%的辣椒油树脂,以辣椒油树脂重量的6%~9%的氢氧化钾做皂化剂,在40~55℃条件下进行皂化处理,时间为4~5小时;
②用工业级正己烷溶液和85%~95%乙醇按容积比为1:1的比例配制成混合溶剂,按辣椒油树脂与混合溶剂重量比为1:4的比例加入萃取罐,升温至50~60℃,搅拌条件下进行萃取,萃取时间50~60分钟,把残留的辣椒油树脂和混合溶剂进行分离,用同样的方法对残留的辣椒油树脂反复萃取3~4次,分别合并萃取后的辣椒油树脂和混合溶剂;
③在真空度为0.06~0.08 MPa,温度为60~70℃条件下浓缩萃取后的辣椒油树脂,并分别回收正己烷和乙醇;
④按辣椒油树脂与75%~85%的乙醇重量之比为1:5的比例加入乙醇,均匀搅拌,溶解经浓缩后所得的辣椒油树脂,得到辣椒油树脂的乙醇溶解液;
⑤按辣椒油树脂的乙醇溶解液与食用级乙酸乙酯容积比为1:1的比例再次进行萃取,萃取过程中按辣椒油树脂与食盐的重量比为100:1的比例加入食盐,促使分离,搅拌均匀后色素相和辣素相分离;
⑥加热浓缩辣素相得到高纯度的辣椒素类物质,加热浓缩色素相回收一部分色素;
⑦分别回收乙醇和乙酸乙酯。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201210267974 CN102746793B (zh) | 2012-07-31 | 2012-07-31 | 一种精制辣椒油树脂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201210267974 CN102746793B (zh) | 2012-07-31 | 2012-07-31 | 一种精制辣椒油树脂的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102746793A CN102746793A (zh) | 2012-10-24 |
CN102746793B true CN102746793B (zh) | 2013-08-28 |
Family
ID=47027298
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201210267974 Expired - Fee Related CN102746793B (zh) | 2012-07-31 | 2012-07-31 | 一种精制辣椒油树脂的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102746793B (zh) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103431347A (zh) * | 2013-07-15 | 2013-12-11 | 河北东之星生物科技股份有限公司 | 一种碱液精制粗品辣椒精的方法 |
CN103351955B (zh) * | 2013-07-17 | 2015-02-25 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 无色辣椒精的生产方法 |
CN103740279B (zh) * | 2013-12-25 | 2015-09-16 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 不含黄曲霉毒素的辣椒油树脂的生产方法 |
CN105505225A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-04-20 | 云南宏绿辣素有限公司 | 高辣素含量辣椒油树脂中辣素和色素的分离及辣素精制的方法 |
CN106977440B (zh) * | 2017-04-17 | 2019-01-11 | 云南宏绿辣素有限公司 | 一种分离纯化β-隐黄质的方法 |
CN107418246B (zh) * | 2017-07-25 | 2019-05-24 | 河北东之星生物科技股份有限公司 | 一种水溶性辣椒红色素 |
CN109735133B (zh) * | 2019-02-18 | 2020-06-09 | 华中农业大学 | 一种山桐子油中色素的分离方法 |
CN112521771B (zh) * | 2020-12-15 | 2022-07-29 | 河北东之星生物科技股份有限公司 | 一种红辣素的提纯工艺 |
CN113234332A (zh) * | 2021-05-20 | 2021-08-10 | 云南福彻生物科技有限公司 | 从辣椒油树脂制备辣椒红色素的方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102603554A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-07-25 | 武城县英潮经贸有限公司 | 一种辣椒碱晶体物质提取的新工艺 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011135519A1 (en) * | 2010-04-29 | 2011-11-03 | Synthite Industries Ltd. | A capsicum annuum extract and process thereof |
-
2012
- 2012-07-31 CN CN 201210267974 patent/CN102746793B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102603554A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-07-25 | 武城县英潮经贸有限公司 | 一种辣椒碱晶体物质提取的新工艺 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
" 辣椒碱的提取精制和应用现状";周雯雯等;《生物质化学工程》;20070525;第41卷(第3期);第56-58页,"2.1 溶剂萃取法"部分 * |
"溶剂及pH值对皂化后辣椒碱萃取效果的影响";孙净;《广东农业科学》;20110725(第14期);第89-91页,"1.2 实验方法"部分 * |
周雯雯等." 辣椒碱的提取精制和应用现状".《生物质化学工程》.2007,第41卷(第3期),第56-58页,"2.1 溶剂萃取法"部分. |
孙净."溶剂及pH值对皂化后辣椒碱萃取效果的影响".《广东农业科学》.2011,(第14期),第89-91页,"1.2 实验方法"部分. |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102746793A (zh) | 2012-10-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102746793B (zh) | 一种精制辣椒油树脂的方法 | |
WO2016034042A1 (zh) | 油砂萃取分离工艺方法 | |
CN103173275A (zh) | 一种压榨—低温连续相变萃取蓖麻油的方法 | |
CN103589507B (zh) | 一种从南极磷虾粉提取磷虾油联产蛋白质、甲壳素的工艺 | |
CN104557648A (zh) | 制备β-胡萝卜素的方法 | |
CN103848769A (zh) | 一种从法夫酵母中分离纯化虾青素的方法 | |
CN103074109A (zh) | 褐煤蜡中树脂物的脱出方法 | |
CN1740236B (zh) | 辣椒红色素和辣椒精的生产工艺与方法 | |
CN104084089B (zh) | 松香乳化剂的制备方法 | |
CN105566142A (zh) | 一种高辣素含量辣椒的提取工艺 | |
CN104872370B (zh) | 一种黄粉虫幼虫蛋白粉规模化生产的方法 | |
CN103173280B (zh) | 一种连续相变萃取酱油渣油脂的方法 | |
CN103642276B (zh) | 一种高浓度辣椒红色素的制作方法 | |
CN104945463A (zh) | 一种茶皂素的提取方法 | |
CN105836764A (zh) | 一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法 | |
CN102604417B (zh) | 从辣椒红离心物中分离红色素及果胶的工艺 | |
CN101831198A (zh) | 一种辣椒红色素的制备方法 | |
CN103849458B (zh) | 微藻油脂的提取方法 | |
CN106432794A (zh) | 一种聚氨酯废弃物的回收工艺 | |
CN103834467A (zh) | 一种连续相变萃取紫苏子油的方法 | |
CN103642269A (zh) | 酶解提取辣椒红色素的工艺 | |
CN102899169B (zh) | 从花椒梗中提取精油及油树脂的工艺 | |
CN103848728B (zh) | 一种异丁香酚的合成方法 | |
CN101723806B (zh) | 利用超临界co2流体湍流萃取冰片的方法 | |
CN205472686U (zh) | 一种用废线路板非金属粉末制备活性炭的装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130828 Termination date: 20140731 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |