CN107699190B - 一种灯丝胶及其制备方法 - Google Patents

一种灯丝胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107699190B
CN107699190B CN201710958880.7A CN201710958880A CN107699190B CN 107699190 B CN107699190 B CN 107699190B CN 201710958880 A CN201710958880 A CN 201710958880A CN 107699190 B CN107699190 B CN 107699190B
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
parts
component
inorganic agent
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710958880.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107699190A (zh
Inventor
洪利刚
张原志成
缪佳杰
俞云
何永富
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Zhijiang Silicone Chemicals Co Ltd
Hangzhou Zhijiang New Material Co Ltd
Original Assignee
Hangzhou Zhijiang Silicone Chemicals Co Ltd
Hangzhou Zhijiang New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Zhijiang Silicone Chemicals Co Ltd, Hangzhou Zhijiang New Material Co Ltd filed Critical Hangzhou Zhijiang Silicone Chemicals Co Ltd
Priority to CN201710958880.7A priority Critical patent/CN107699190B/zh
Publication of CN107699190A publication Critical patent/CN107699190A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107699190B publication Critical patent/CN107699190B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明提供了一种灯丝胶，由质量比为(4～6)：1的A组分和B组分组成；所述A组分由包括以下组分的原料制备而成：乙烯基硅油55重量份～75重量份；气相白炭黑4重量份～12重量份；处理剂0.5重量份～3重量份；交联剂2重量份～3重量份；抑制剂0.5重量份～1.5重量份；所述处理剂具有式(I)所示结构；所述B组分由包括以下组分的原料制备而成：MQ硅树脂60重量份～120重量份；铂催化剂0.05重量份～1.00重量份。本发明提供的灯丝胶采用处理剂解决了气相白炭黑的诸多问题，使灯丝胶具有较好的触变性、增粘性及透明度。实验结果表明，本发明提供的灯丝胶的触变指数不低于2.5，粘度(1/s)为54500mpa·s～119000mpa·s，粘度(10/s)为18800mpa·s～43800mpa·s，透光率(2mm)不低于80％。

Description

一种灯丝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及灯丝胶技术领域，更具体地说，是涉及一种灯丝胶及其制备方法。
背景技术
传统的LED光源，如插件LED，贴片LED、COB、集成大功率，均为平面光源，要达到一定光照度和光照面积，需加装透镜之类的光学器件，而透镜会降低光照效果从而降低节能效果，因此，能够实现360°全角度放光且不需要透镜的LED立体光源越来越多地受到人们广泛的关注。
LED灯丝胶用于上述360°全角度放光的LED立体光源的灯丝封装过程。该灯丝胶要求点胶即时定型，预烘烤温度(60-80℃)和固化温度(130-160℃)下无形变，直至固化完全而保持初始点胶完形状，因而要求灯丝胶具有较高的触变性。实际生产中，往往添加较多的触变剂来提高灯丝胶的触变性，常用的触变剂为气相白炭黑。
然而，用气相白炭黑调节LED灯丝胶的触变性时，往往会遇到诸多问题：(1)混合均匀性问题：高触变材料仅在高速剪切下才能流动，当气相白炭黑(粉状)添加到一定量时，搅拌混合效率降低，气相白炭黑难以被“吃”进胶体内部并形成均一混合物；(2)一致性：气相白炭黑本身含有很多羟基，通过自身的氢键而使自身易团聚，在不同的剪切力以及混合后静止时局部发生不同程度团聚使混合物不能保证较高的一致性；(3)透光率：气相白炭黑补强灯丝胶时，因混合不均匀和两者不一致性，往往透光率下降很多而影响光效效率。
具体来说，对于亲水型/疏水型的气相白炭黑而言，其表面含有大量的活性羟基，羟基通过自身的物理、化学作用连接在一起，形成三维的二氧化硅网络，液体硅油被包裹在上述网络的结构中，导致粘度提高，且随着气相白炭黑的加入，“吃”粉变得更加困难。目前，研究人员通过加入结构控制剂来解决以上技术问题，常用的结构控制剂是六甲基二硅氮烷，加入六甲基二硅氮烷的主要就是通过化学反应将气相白炭黑中的一部分羟基除去，从而破坏二氧化硅的三维网络结构，释放出硅油，进而能进一步“吃”粉，然后在将产物和多余的六甲基硅氮烷除去，但是，六甲基二硅氮烷并不能很好的解决二氧化硅在硅油里的分散均匀性。
综上所述，采用气相白炭黑作为触变剂的LED灯丝胶的触变性、增粘性以及透明度均有待改善。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种灯丝胶及其制备方法，本发明提供的灯丝胶具有较好的触变性、增粘性及透明度。
本发明提供了一种灯丝胶，由质量比为(4～6)：1的A组分和B组分组成；
所述A组分由包括以下组分的原料制备而成：
乙烯基硅油55重量份～75重量份；
气相白炭黑4重量份～12重量份；
处理剂0.5重量份～3重量份；
交联剂2重量份～3重量份；
抑制剂0.5重量份～1.5重量份；
所述处理剂具有式(I)所示结构：
其中，R1～R4独立的选自-H、 且R1～R4不全为-H；
所述B组分由包括以下组分的原料制备而成：
MQ硅树脂60重量份～120重量份；
铂催化剂0.05重量份～1.00重量份。
优选的，所述交联剂为含氢硅油；所述含氢硅油的含氢量为0.5％～1.6％。
优选的，所述抑制剂包括1-乙炔基环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-辛基-1-丁炔-3-醇和四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种。
优选的，所述铂催化剂包括氯铂酸的醇溶液、铂-乙烯基硅氧烷配合物和铂-烯烃配合物中的一种或多种；所述铂催化剂的铂含量为5000ppm～20000ppm。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的灯丝胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷和催化剂在溶剂中混合，进行反应，再蒸馏，得到处理剂；所述催化剂为卡斯特铂催化剂；
b)将气相白炭黑加入到乙烯基硅油中进行分散，再加入步骤b)得到的处理剂进行混合，然后在高温加热下抽真空将反应产生的甲醇等低沸物排走；冷却至室温后，加入交联剂和抑制剂混合均匀，得到A组分；
c)将MQ硅树脂和铂催化混合均匀，得到B组分；
d)将步骤b)得到的A组分和步骤c)得到的B组分按质量比(4～6)：1混合均匀，得到灯丝胶；
步骤b)和步骤c)没有顺序限制。
优选的，步骤a)中所述1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷和催化剂的用量比为1mol：(1mol～2mol)：(0.5mol～1.5mol)：(50μL～60μL)。
优选的，步骤a)中所述混合的过程具体为：
将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、溶剂和催化剂进行混合，再滴加烯丙基缩水甘油醚和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物，得到反应原料混合物。
优选的，步骤a)中所述反应的温度为70℃～90℃，时间为1h～3h。
优选的，步骤a)中所述蒸馏的真空度为0.005MPa～0.015MPa，温度为110℃～130℃，时间为0.5h～2h。
优选的，所述步骤b)具体为：
在40Hz～60Hz分散速度下，将气相白炭黑分3次～5次加入到乙烯基硅油中分散30min～50min，再加入处理剂继续搅拌25min～35min，然后升温至110℃～130℃，在高温加热下抽真空将反应产生的甲醇等低沸物排走；冷却至室温后，加入交联剂和抑制剂，室温下搅拌20min～40min，得到A组分。
本发明提供了一种灯丝胶，由质量比为(4～6)：1的A组分和B组分组成；所述A组分由包括以下组分的原料制备而成：乙烯基硅油55重量份～75重量份；气相白炭黑4重量份～12重量份；处理剂0.5重量份～3重量份；交联剂2重量份～3重量份；抑制剂0.5重量份～1.5重量份；所述处理剂具有式(I)所示结构；所述B组分由包括以下组分的原料制备而成：MQ硅树脂60重量份～120重量份；铂催化剂0.05重量份～1.00重量份。本发明提供的灯丝胶采用处理剂解决了气相白炭黑的诸多问题，使灯丝胶具有较好的触变性、增粘性及透明度。实验结果表明，本发明提供的灯丝胶的触变指数不低于2.5，粘度(1/s)为54500mpa·s～119000mpa·s，粘度(10/s)为18800mpa·s～43800mpa·s，透光率(2mm)不低于80％。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种灯丝胶，由质量比为(4～6)：1的A组分和B组分组成；
所述A组分由包括以下组分的原料制备而成：
乙烯基硅油55重量份～75重量份；
气相白炭黑4重量份～12重量份；
处理剂0.5重量份～3重量份；
交联剂2重量份～3重量份；
抑制剂0.5重量份～1.5重量份；
所述处理剂具有式(I)所示结构：
其中，R1～R4独立的选自-H、 且R1～R4不全为-H；
所述B组分由包括以下组分的原料制备而成：
MQ硅树脂60重量份～120重量份；
铂催化剂0.05重量份～1.00重量份。
在本发明中，所述灯丝胶由质量比为(4～6)：1的A组分和B组分组成，优选为5：1。在本发明中，所述A组分由包括以下组分的原料制备而成：
乙烯基硅油55重量份～75重量份；
气相白炭黑4重量份～12重量份；
处理剂0.5重量份～3重量份；
交联剂2重量份～3重量份；
抑制剂0.5重量份～1.5重量份。
在本发明中，所述乙烯基硅油为灯丝胶的基础聚合物；本发明对所述乙烯基硅油的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述乙烯基硅油的粘度优选为1000mpa·s～10000mpa·s，更优选为5000mpa·s。在本发明中，所述A组分包括55重量份～75重量份的乙烯基硅油，优选为60重量份～62重量份。
在本发明中，所述气相白炭黑为灯丝胶的触变剂，是灯丝胶的关键组分；本发明对所述气相白炭黑的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明优选的实施例中，所述气相白炭黑为AEROSIL 150。在本发明中，所述A组分包括4重量份～12重量份的气相白炭黑，优选为7重量份～9重量份。
在本发明中，所述处理剂具有式(I)所示结构：
其中，R1～R4独立的选自-H、 且R1～R4不全为-H。
在本发明中，当R1～R4全为-H时，该结构的化合物为1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷，不是本发明所述的处理剂；当R1～R4不全为-H时，(以下用-A表示)和/或(以下用-B表示)完全或部分取代1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷中与Si连接的氢，得到的各结构及上述不同结构的混合物均为本发明所述的处理剂。
这其中包括：
(1)R1～R4中有1个-H：另外3个基团全部为-A；或另外3个基团全部为-B；或另外3个基团中2个基团为-A，1个基团为-B；或另外3个基团中2个基团为-B，1个基团为-A；
(2)R1～R4中有2个-H：另外2个基团全部为-A；或另外2个基团全部为-B；或另外2个基团中1个基团为-A，1个基团为-B；
(3)R1～R4中有3个-H：另外1个基团为-A；或另外1个基团为-B；
(4)R1～R4中没有-H：4个基团全部为-A；或4个基团全部为-B；或3个基团为-A，1个基团为-B；或3个基团为-B，一个基团为-A；或2个基团为-A，2个基团为-B；
相同基团情况下，R1～R4选择不同基团也会得到不同结构，如：R1～R4中没有-H且2个基团为-A，2个基团为-B的情况，2个-A为邻位和2个-A为对位是两种不同结构；而本领域技术人员能够毫无疑义的通过上述内容推出，在此不再赘述。
在本发明中，所述A组分包括0.5重量份～3重量份的处理剂，优选为1重量份。
在本发明中，所述交联剂优选为含氢硅油；所述含氢硅油的含氢量优选为0.5％～1.6％，更优选为0.8％。本发明对所述交联剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述含氢硅油的市售商品即可。在本发明中，所述A组分包括2重量份～3重量份的交联剂，优选为2.5重量份～2.8重量份。
在本发明中，所述抑制剂优选包括1-乙炔基环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-辛基-1-丁炔-3-醇和四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种，更优选为1-乙炔基环己醇。本发明对所述抑制剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述1-乙炔基环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-辛基-1-丁炔-3-醇和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的市售商品即可。在本发明中，所述A组分包括0.5重量份～1.5重量份的抑制剂，更优选为0.65重量份～0.7重量份。
在本发明中，所述B组分由包括以下组分的原料制备而成：
MQ硅树脂60重量份～120重量份；
铂催化剂0.05重量份～1.00重量份。
在本发明中，所述MQ硅树脂为灯丝胶的基础聚合物，同时兼具交联剂作用；本发明对所述MQ硅树脂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述B组分包括60重量份～120重量份的MQ硅树脂，优选为65重量份～67重量份。
在本发明中，所述铂催化剂优选包括氯铂酸的醇溶液、铂-乙烯基硅氧烷配合物和铂-烯烃配合物中的一种或多种，更优选为氯铂酸的醇溶液；所述铂催化剂的铂含量优选为5000ppm～20000ppm，更优选为10000ppm。在本发明中，所述B组分包括0.05重量份～1.00重量份的铂催化剂，优选为0.1重量份～0.15重量份。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的灯丝胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷和催化剂在溶剂中混合，进行反应，再蒸馏，得到处理剂；所述催化剂为卡斯特铂催化剂；
b)将气相白炭黑加入到乙烯基硅油中进行分散，再加入步骤b)得到的处理剂进行混合，然后在高温加热下抽真空将反应产生的甲醇等低沸物排走；冷却至室温后，加入交联剂和抑制剂混合均匀，得到A组分；
c)将MQ硅树脂和铂催化混合均匀，得到B组分；
d)将步骤b)得到的A组分和步骤c)得到的B组分按质量比(4～6)：1混合均匀，得到灯丝胶；
步骤b)和步骤c)没有顺序限制。
本发明首先将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷和催化剂在溶剂中混合，进行反应，再蒸馏，得到处理剂。在本发明中，将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷和催化剂在溶剂中混合，进行反应，得到反应混合物。在本发明中，所述催化剂为卡斯特铂催化剂。本发明对所述1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷和卡斯特铂催化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述溶剂用于将上述反应原料及催化剂进行溶解从而进行反应，本发明对此没有特殊限制。在本发明优选的实施例中，所述溶剂为甲苯；所述甲苯与1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷的质量比优选为(0.8～0.9)：1，更优选为0.83：1。
在本发明中，所述1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷和催化剂的用量比优选为1mol：(1mol～2mol)：(0.5mol～1.5mol)：(50μL～60μL)，更优选为1mol：1.5mol：1mol：56μL。
在本发明中，所述将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷和催化剂在溶剂中混合的过程优选具体为：
将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、溶剂和催化剂进行混合，再滴加烯丙基缩水甘油醚和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物，得到反应原料混合物。本发明对所述混合的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的带有磁子并装有恒压滴液漏斗和冷凝管的三口烧瓶即可。在本发明中，所述混合的过程优选在搅拌的条件下进行，有利于反应原料及催化剂混合均匀。
在本发明中，所述将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷和催化剂在溶剂中混合的过程优选在氮气保护下进行，本发明对此没有特殊限制。
在本发明中，所述滴加的过程在反应温度下进行；所述滴加的过程优选在20min～40min完成，更优选为0.5h。
在本发明中，所述反应的温度优选为70℃～90℃，更优选为80℃；所述反应的时间优选为1h～3h，更优选为2h。
得到反应混合物后，本发明将得到的反应混合物进行蒸馏，得到处理剂。本发明优选在真空条件下将温度由上述反应温度缓慢升温至蒸馏温度，进行蒸馏；同时，蒸馏的时间在无低沸蒸出后计。在本发明中，所述蒸馏的真空度优选为0.005MPa～0.015MPa，更优选为0.01MPa；所述蒸馏的温度优选为110℃～130℃，更优选为120℃；所述蒸馏的时间优选为0.5h～2h，更优选为1h。
本发明提供的处理剂能够解决气相白炭黑的诸多问题：所述处理剂中的三甲氧基、环氧基、醚键以及硅氢能对疏水性的气相白炭黑进行物理、化学吸附，并处理气相白炭黑中过多的羟基，从而改性气相白炭黑表面，使其与硅油的相容性得以提高，进一步还解决了气相白炭黑“吃”粉难的问题，透光率也有了明显的提供；同时，硅氢还能够与基胶中的乙烯基进行化学加成作用，从而使所述处理剂既能起到良好的除水作用，又能在气相白炭黑和基胶起到很好的连接作用，使得气相白炭黑能够均匀、一致的分散在基胶中，从而增强其触变性。另外，所述处理剂本身具有增粘作用(无需加入增粘剂)，使加入其制备的基胶具有较好的增粘性。因此，将本发明提供的处理剂应用到采用气相白炭黑作为触变剂的LED灯丝胶中，能够使灯丝胶具有较好的触变性、增粘性及透明度。
得到所述处理剂后，本发明将气相白炭黑加入到乙烯基硅油中进行分散，再加入得到的处理剂进行混合，然后在高温加热下抽真空将反应产生的甲醇等低沸物排走；冷却至室温后，加入交联剂和抑制剂混合均匀，得到A组分。
在本发明中，制备A组分的过程优选具体为：
在40Hz～60Hz分散速度下，将气相白炭黑分3次～5次加入到乙烯基硅油中分散30min～50min，再加入处理剂继续搅拌25min～35min，然后升温至110℃～130℃，在高温加热下抽真空将反应产生的甲醇等低沸物排走；冷却至室温后，加入交联剂和抑制剂，室温下搅拌20min～40min，得到A组分。
同时，本发明将MQ硅树脂和铂催化混合均匀，得到B组分。在本发明中，制备B组分的过程优选具体为：
将MQ硅树脂和铂催化剂搅拌0.5h～1.5h至混合均匀，得到B组分。
得到A组分和B组分后，本发明将得到的A组分和得到的B组分按质量比(4～6)：1混合均匀，得到灯丝胶。在本发明中，所述灯丝胶的使用方法优选具体为：
将所述灯丝胶真空脱泡15min～30min，随后点胶于带封装件上，先在85℃～95℃下加热50min～70min，再在140℃～160℃下加热2.5h～3.5h。
本发明提供了一种灯丝胶，由质量比为(4～6)：1的A组分和B组分组成；所述A组分由包括以下组分的原料制备而成：乙烯基硅油55重量份～75重量份；气相白炭黑4重量份～12重量份；处理剂0.5重量份～3重量份；交联剂2重量份～3重量份；抑制剂0.5重量份～1.5重量份；所述处理剂具有式(I)所示结构；所述B组分由包括以下组分的原料制备而成：MQ硅树脂60重量份～120重量份；铂催化剂0.05重量份～1.00重量份。本发明提供的灯丝胶采用处理剂解决了气相白炭黑的诸多问题，使灯丝胶具有较好的触变性、增粘性及透明度。实验结果表明，本发明提供的灯丝胶的触变指数不低于2.5，粘度(1/s)为54500mpa·s～119000mpa·s，粘度(10/s)为18800mpa·s～43800mpa·s，透光率(2mm)不低于80％。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的原料及催化剂均为市售商品，其中，气相白炭黑为AEROSIL150。
实施例1
(1)取500mL、带有磁子并装有恒压滴液漏斗和冷凝管的三口烧瓶，在氮气保护下放入磁力油浴锅中，向三口烧瓶加入48.19g D4 H环四硅氧烷1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷)、40g甲苯和用微量进样器注射11.2μL的卡斯特铂催化剂，然后向恒压滴定漏斗加入34.22g烯丙基缩水甘油醚和29.63g乙烯基三甲氧基硅烷的混合物，在80℃下，缓慢滴加上述混合物，0.5h滴完，继续搅拌2h后反应完全，得到反应混合物；
(2)将上述反应装置改装成蒸馏装置，在真空度为0.01MPa下，将温度缓慢升至120℃，在无低沸蒸出后继续蒸馏1h，得到处理剂。
对本发明实施例1得到的处理剂进行检测，其中，产物的粘度为22cp，含氢量为0.35％。
实施例2
(1)取500mL、带有磁子并装有恒压滴液漏斗和冷凝管的三口烧瓶，在氮气保护下放入磁力油浴锅中，向三口烧瓶加入48.19g D4 H环四硅氧烷1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷)、40g甲苯和用微量进样器注射11.2μL的卡斯特铂催化剂，然后向恒压滴定漏斗加入22.81g烯丙基缩水甘油醚和14.815g乙烯基三甲氧基硅烷的混合物，在80℃下，缓慢滴加上述混合物，0.5h滴完，继续搅拌2h后反应完全，得到反应混合物；
(2)将上述反应装置改装成蒸馏装置，在真空度为0.01MPa下，将温度缓慢升至120℃，在无低沸蒸出后继续蒸馏1h，得到处理剂。
对本发明实施例2得到的处理剂进行检测，其中，产物的粘度为17p，含氢量为0.56％。
实施例3
(1)取500mL、带有磁子并装有恒压滴液漏斗和冷凝管的三口烧瓶，在氮气保护下放入磁力油浴锅中，向三口烧瓶加入48.19g D4 H环四硅氧烷1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷)、40g甲苯和用微量进样器注射11.2μL的卡斯特铂催化剂，然后向恒压滴定漏斗加入22.81g烯丙基缩水甘油醚和44.445g乙烯基三甲氧基硅烷的混合物，在80℃下，缓慢滴加上述混合物，0.5h滴完，继续搅拌2h后反应完全，得到反应混合物；
(2)将上述反应装置改装成蒸馏装置，在真空度为0.01MPa下，将温度缓慢升至120℃，在无低沸蒸出后继续蒸馏1h，得到处理剂。
对本发明实施例3得到的处理剂进行检测，其中，产物的粘度为25cp，含氢量为0.34％。
实施例4
(1)取500mL、带有磁子并装有恒压滴液漏斗和冷凝管的三口烧瓶，在氮气保护下放入磁力油浴锅中，向三口烧瓶加入48.19g D4 H环四硅氧烷1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷)、40g甲苯和用微量进样器注射11.2μL的卡斯特铂催化剂，然后向恒压滴定漏斗加入45.63g烯丙基缩水甘油醚和14.815g乙烯基三甲氧基硅烷的混合物，在80℃下，缓慢滴加上述混合物，0.5h滴完，继续搅拌2h后反应完全，得到反应混合物；
(2)将上述反应装置改装成蒸馏装置，在真空度为0.01MPa下，将温度缓慢升至120℃，在无低沸蒸出后继续蒸馏1h，得到处理剂。
对本发明实施例4得到的处理剂进行检测，其中，产物的粘度为18cp，含氢量为0.36％。
实施例5
(1)取500mL、带有磁子并装有恒压滴液漏斗和冷凝管的三口烧瓶，在氮气保护下放入磁力油浴锅中，向三口烧瓶加入48.19g D4 H环四硅氧烷1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷)、40g甲苯和用微量进样器注射11.2μL的卡斯特铂催化剂，然后向恒压滴定漏斗加入45.63g烯丙基缩水甘油醚和44.445g乙烯基三甲氧基硅烷的混合物，在80℃下，缓慢滴加上述混合物，0.5h滴完，继续搅拌2h后反应完全，得到反应混合物；
(2)将上述反应装置改装成蒸馏装置，在真空度为0.01MPa下，将温度缓慢升至120℃，在无低沸蒸出后继续蒸馏1h，得到处理剂。
对本发明实施例5得到的处理剂进行检测，其中，产物的粘度为35cp，含氢量为0.12％。
实施例6
(1)A组分的制备：
称取粘度为5000mpa·s的乙烯基硅油915g加入到5L的真空捏合机中，在50Hz分散速度下，将120g气相白炭黑平均分4次加入到上述乙烯基硅油中分散40min，再加入15g实施例1提供的处理剂继续搅拌30min，然后升温至120℃，在高温加热下抽真空将反应产生的甲醇等低沸物排走；冷却至室温后，加入40g含氢量为0.8％的含氢硅油和10g 1-乙炔基环己醇，室温下搅拌30min，得到A组分。
(2)B组分的制备：
将998.5g MQ硅树脂0836和1.5g铂催化剂(铂含量10000ppm)依次加入到3L的捏合机中搅拌1h至混合均匀，得到B组分。
(3)灯丝胶的制备及使用：
将上述A组分和B组分以质量比5：1混合均匀，真空脱泡20min，随后点胶于带封装件上，先在90℃下加热60min，再在150℃下加热3h。
实施例7
按照实施例6提供的制备方法制备灯丝胶并使用，区别在于：所述处理剂为实施例2提供的处理剂。
实施例8
按照实施例6提供的制备方法制备灯丝胶并使用，区别在于：所述处理剂为实施例3提供的处理剂。
实施例9
按照实施例6提供的制备方法制备灯丝胶并使用，区别在于：所述处理剂为实施例4提供的处理剂。
实施例10
按照实施例6提供的制备方法制备灯丝胶并使用，区别在于：所述处理剂为实施例5提供处理剂。
对比例1
按照实施例6提供的制备方法制备灯丝胶并使用，区别在于：不使用处理剂。
对比例2
按照实施例6提供的制备方法制备灯丝胶并使用，区别在于：所述处理剂为六甲基二硅氮烷。
对实施例6及对比例1～2提供的灯丝胶使用后的触变性、增粘性及透明度进行检测，结果参见表1所示。
表1实施例6及对比例提供的灯丝胶使用后的各项性能数据
由此可知，本发明提供的处理剂能够解决气相白炭黑的诸多问题，使灯丝胶具有较好的触变性、增粘性及透明度。实验结果表明，本发明提供的灯丝胶的触变指数不低于2.5，粘度(1/s)为54500mpa·s～119000mpa·s，粘度(10/s)为18800mpa·s～43800mpa·s，透光率(2mm)不低于80％。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种灯丝胶，由质量比为(4～6)：1的A组分和B组分组成；
所述A组分由包括以下组分的原料制备而成：
乙烯基硅油55重量份～75重量份；
气相白炭黑4重量份～12重量份；
处理剂0.5重量份～3重量份；
交联剂2重量份～3重量份；
抑制剂0.5重量份～1.5重量份；
所述处理剂具有式(I)所示结构：
其中，R1～R4独立的选自-H、 且R1～R4不全为-H；
所述B组分由包括以下组分的原料制备而成：
MQ硅树脂60重量份～120重量份；
铂催化剂0.05重量份～1.00重量份。
2.根据权利要求1所述的灯丝胶，其特征在于，所述交联剂为含氢硅油；所述含氢硅油的含氢量为0.5％～1.6％。
3.根据权利要求1所述的灯丝胶，其特征在于，所述抑制剂包括1-乙炔基环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-辛基-1-丁炔-3-醇和四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的灯丝胶，其特征在于，所述铂催化剂包括氯铂酸的醇溶液、铂-乙烯基硅氧烷配合物和铂-烯烃配合物中的一种或多种；所述铂催化剂的铂含量为5000ppm～20000ppm。
5.一种权利要求1～4任一项所述的灯丝胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷和催化剂在溶剂中混合，进行反应，再蒸馏，得到处理剂；所述催化剂为卡斯特铂催化剂；
b)将气相白炭黑加入到乙烯基硅油中进行分散，再加入步骤b)得到的处理剂进行混合，然后在高温加热下抽真空将反应产生的低沸物排走；冷却至室温后，加入交联剂和抑制剂混合均匀，得到A组分；
c)将MQ硅树脂和铂催化剂混合均匀，得到B组分；
d)将步骤b)得到的A组分和步骤c)得到的B组分按质量比(4～6)：1混合均匀，得到灯丝胶；
步骤b)和步骤c)没有顺序限制。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷和催化剂的用量比为1mol：(1mol～2mol)：(0.5mol～1.5mol)：(50μL～60μL)。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述混合的过程具体为：
将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、溶剂和催化剂进行混合，再滴加烯丙基缩水甘油醚和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物，得到反应原料混合物。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述反应的温度为70℃～90℃，时间为1h～3h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述蒸馏的真空度为0.005MPa～0.015MPa，温度为110℃～130℃，时间为0.5h～2h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)具体为：
在40Hz～60Hz分散速度下，将气相白炭黑分3次～5次加入到乙烯基硅油中分散30min～50min，再加入处理剂继续搅拌25min～35min，然后升温至110℃～130℃，在高温加热下抽真空将反应产生的低沸物排走；冷却至室温后，加入交联剂和抑制剂，室温下搅拌20min～40min，得到A组分。
CN201710958880.7A 2017-10-16 2017-10-16 一种灯丝胶及其制备方法 Active CN107699190B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710958880.7A CN107699190B (zh) 2017-10-16 2017-10-16 一种灯丝胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710958880.7A CN107699190B (zh) 2017-10-16 2017-10-16 一种灯丝胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107699190A CN107699190A (zh) 2018-02-16
CN107699190B true CN107699190B (zh) 2018-12-07

Family

ID=61183700

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710958880.7A Active CN107699190B (zh) 2017-10-16 2017-10-16 一种灯丝胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107699190B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109735112B (zh) * 2018-12-28 2021-04-27 广州市白云化工实业有限公司 加成型有机硅导热凝胶及其制备方法
CN115433541B (zh) * 2022-09-30 2023-11-07 郑州中原思蓝德高科股份有限公司 一种导电胶及制备方法
CN115521625B (zh) * 2022-10-28 2023-09-08 硅宝(深圳)研发中心有限公司 一种低温粘接耐水煮双组分加成型硅橡胶及其制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103589387B (zh) * 2013-11-20 2015-08-05 广州集泰化工股份有限公司 Led用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶及其制备方法
CN105542706A (zh) * 2015-12-18 2016-05-04 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 一种高折射率led灯丝封装胶
CN105950104A (zh) * 2016-06-30 2016-09-21 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 一种耐高温led灯丝封装胶

Also Published As

Publication number Publication date
CN107699190A (zh) 2018-02-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107699190B (zh) 一种灯丝胶及其制备方法
CN104513644B (zh) 一种透明灌封胶及其用途
CN110305486A (zh) 一种有机硅凝胶及其制备方法
CN103102865B (zh) 一种用于粘结加成型硅橡胶与皮革材料的底涂剂
CN105820340A (zh) 一种高粘度苯甲基硅油及其制备方法
CN105561634A (zh) 一种耐高温强碱消泡剂的制备方法
CN105949464A (zh) 一种易于量产的制备微米级单分散性聚有机硅氧烷微球的方法
CN106496565B (zh) 一种增粘剂、其制备方法及硅橡胶组合物
CN109796599A (zh) 一种利用紫外光催化硅氢加成反应合成的有机硅弹性体及其制备方法
CN103435809B (zh) 双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产方法及其生产系统
CN105254661A (zh) 八酚羟基笼形低聚多面体倍半硅氧烷及其制备方法
CN110156997A (zh) 一种可潮气固化的有机硅嵌段共聚物及其制备方法
CN104140535B (zh) 一种含苯基的mq硅树脂及其制备方法
CN105837617B (zh) 可直接热固化的含三氟乙烯基醚的环硅氧烷的制备及应用
CN107118350A (zh) 一种环氧基苯基硅树脂及其制备方法与应用
CN108384010A (zh) 一种led封装胶用环氧化改性甲基苯基硅树脂及其制备方法
CN108264640A (zh) 用于直写成型的uv光固化有机硅树脂的制备方法
CN108912333A (zh) 一种高透过率氨基硅油的制备方法
CN105601931B (zh) 一种uv固化led封装胶树脂以及制备方法
CN104927058B (zh) 一种羟基聚硅氧烷封端改性方法
Kowalewska et al. Highly thermally resistant UV-curable poly (siloxane) s bearing bulky substituents
CN103214674B (zh) 高效率生产有机硅树脂微球的方法
CN102408500A (zh) 一种新型含硅大分子光引发剂及其制备方法
CN106832958A (zh) 光固化加成型有机聚硅氧烷组合物及其在led元件封装上的应用
CN110387018A (zh) 一种含硫聚硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯光散射复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant