CN105601931B - 一种uv固化led封装胶树脂以及制备方法 - Google Patents

一种uv固化led封装胶树脂以及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种UV固化LED封装胶树脂以及制备方法。本发明首先将100～105份甲基苯基二乙氧基硅烷、10～20份含氢混合环体、30～50份含氢双封头、20～60份蒸馏水、100～200份溶剂、0.03～0.05份催化剂依次加入到容器中，先在60～90℃下恒温反应，然后升温至100～120℃下恒温反应，反应处理，后处理得到苯基含氢硅油。接着将苯基含氢硅油和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在铂催化剂作用下反应，即得到UV固化LED封装胶树脂。该树脂具有高透光率、高折射率等特点，可用干LED封装领域，也可以使用在仪器、仪表、家电、机械、汽车、电子电器等行业技术领域。

Description

一种UV固化LED封装胶树脂以及制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种UV固化LED封装胶树脂以及制备方法。
背景技术
目前LED的制备中主要流程涉及：固晶、固化、键合、封装、后固化、检测等工艺步骤。而封装后固化基本是需要在高于100℃对器件进行加热完成有机硅封装胶固化，固化一般需要几小时，影响高速生成下的生产效率。另外，传统的双包装LED封装胶在使用时也非常不便，存在的问题主要有：一方面由于封装胶的黏度较大，导致混合不均；混合后还要脱泡，步骤较繁琐；另一方面当乙烯基苯基硅树脂和交联剂的折射率相差加大，这时两者的分子结构就差异就较大，因此相容性就变差，硅凝胶透光率较差；再有二者在混合、固化时难以做到均匀混合、充分固化，导致LED封装胶的性能下降；难以满足大功率LED封装业的发展需要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种单组份UV固化LED封装胶以及制备方法，该单组份UV固化LED封装胶分子结构中同时含有多个乙氧基化丙烯酸酯、苯基、Si-H键等分子结构，在UV光照射下聚合物分子结构中的多个乙氧基化丙烯酸酯发生交联固化反应，能有效解决传统封装工艺存在的固化时间长、配胶工艺繁琐等问题。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种UV固化LED封装胶树脂，该树脂的结构式如下所示：
其中：m为1-30范围内的整数；n为1-30范围内的整数。
本发明中，该树脂透光率在86～92％之间，在室温下的折射率在1.5031～1.5226之间，UV光照射下的固化时间在10～20s之间。
本发明中，该树脂由苯基含氢硅油和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在铂催化剂作用下反应制备得到；其中：所述苯基含氢硅油按重量份数计算，其组成及含量如下：
其中：所述的溶剂选自甲苯、苯的一种或两种；
所述的催化剂选自98wt％硫酸或38wt％盐酸的一种或两种。
本发明中，所述苯基含氢硅油的制备方法如下：按比例将甲基苯基二乙氧基硅烷、含氢混合环体、含氢双封头、蒸馏水、溶剂、催化剂加入到容器中，升温至60～90℃，搅拌下恒温5～8h，然后升温至100～120℃，搅拌下恒温反应4～8h，所得的反应液经过后处理，即得苯基含氢硅油。
本发明还提供一种上述的UV固化LED封装胶树脂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将甲基苯基二乙氧基硅烷、含氢混合环体、含氢双封头、蒸馏水、溶剂、催化剂加入到容器中，升温至60～90℃，搅拌下恒温5～8h，然后升温至100～120℃，搅拌下恒温反应4～8h，所得的反应液用蒸馏水水洗至中性，再减压蒸馏以除去溶剂及残余水分，即得苯基含氢硅油；
(2)将苯基含氢硅油和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按比例加入到反应容器中，先加入阻聚剂，通入保护气体，搅拌并加热，升温至60～80℃，再加入催化剂，搅拌下恒温3～6h，停止加热，待温度降到室温，即得UV固化LED封装胶树脂。
上述步骤(1)中，减压蒸馏的具体条件为：温度为200～205℃，压力为-0.096MPa，减压蒸馏2-3h。
本发明的有益成果如下：
本发明的一种UV固化LED封装胶树脂，通过苯基含氢硅油与乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯硅氢加成反应成功把乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯结构引入到甲基苯基有机硅结构中，使其具有了快速固化能力，在UV光照射下固化可在10～20s完成，大大克服了现有封装胶封装过程中固化时间长的问题。从制备的聚合物具有较长的非极性碳链使得聚合物具有更小的粘度和收缩性，便于封装操作。
进一步，本发明的一种UV固化LED封装胶树脂，甲基苯基二乙氧基硅烷、含氢混合环体等原料的组分的含量来实现对最终所得的UV固化LED封装胶树脂中甲基苯基含量的调控，使最终所得的UV固化LED封装胶树脂在满足高折射率的同时，具有高透光率。上述所得的UV固化LED封装胶树脂，其折光率高，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下为1.5031～1.5226。
采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述制备LED封装胶所用的交联剂的样品置于1mm×1mm×10mm的石英比色皿中；扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率可达86～92％。
上述所得的UV固化LED封装胶树脂，由于其具有高透光率、高折射率、粘度低等特点，可用于LED封装领域，还可用于电子业LED室内外显示板、LED交通信号等的封装、隔绝保护等相关技术领域。
本发明的一种UV固化LED封装胶树脂的制备方法，其制备路线短、反应温和，不需要压力反应设备，因此具有制备过程简单、操作方便、反应条件温和，适于工业化生产。
附图说明
图1、实施例1所得的UV固化LED封装胶树脂的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。
本发明各实施例所用的原料中除特殊表明的厂家及型号外，其他原料均为市售，规格均为化学纯。
本发明所用的各种设备的型号及生产厂家的信息如下：
2W型阿贝折射率仪，苏州圣辉精密仪器设备有限公司；
NDJ-1旋转式粘度计，上海精密仪器有限公司；
UV-2102PC紫外分光光度计，尤尼柯(上海)仪器有限公司。
实施例1
一种UV固化LED封装胶树脂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将100份甲基苯基二乙氧基硅烷、10份含氢混合环体、30份含氢双封头、20份蒸馏水、100份溶剂(甲苯和苯的重量比为1:1)、0.03份38wt％盐酸依次加入到容器中，升温至60℃，搅拌下恒温5h，然后升温至100℃，搅拌下恒温反应4h，所得的反应液用蒸馏水水洗至中性，然后控制温度为200℃，压力为-0.096MPa下减压蒸馏3.0h，以除去溶剂及残余水分，即得苯基含氢硅油。
(2)将10g苯基含氢硅油和10g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入到500ml的三口烧瓶中，再加入0.005g的阻聚剂对苯二酚，通入保护气体，搅拌并加热，升温至60℃，加入0.02g氯铂酸作为催化剂，搅拌下恒温3h，停止加热，待烧瓶温度降到室温，即得UV固化LED封装胶树脂。
将上述所得的UV固化LED封装胶树脂通过红外色谱仪(美国Nicolet公司380型)进行红外光谱分析，所得的红外光谱图如图1所示，从图1中可以看出，2165cm-1为Si-H键吸收峰；1635cm-1处峰形尖锐的吸收峰为Si-C6H5中芳环骨架振动吸收峰；1408cm-1是Si-乙烯基的吸收峰；1466cm-1是Si-CH3的吸收峰；1061cm-1处的宽而强的吸收带为Si-O-Si的反对称伸缩振动吸收峰，这是硅树脂的特征吸收峰。
以上表明，上述所得的UV固化LED封装胶树脂中含有Si-O、Si-乙烯基等特征基团，且Si-H键已经变得很弱，说明苯基含氢硅油和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯已经成功的发生了反应，生成了UV固化LED封装胶树脂。
上述所得的UV固化LED封装胶树脂，采用苏州圣辉精密仪器设备有限公司的2W型阿贝折射率仪，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下其折光率为1.5031；
采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述UV固化LED封装胶树脂的样品置于1mm×1mm×10mm的石英比色皿中；扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率可达92％；
取10g上述制备的UV固化LED封装胶加入0.4g darocure1173搅拌均匀后进行UV固化，固化20s可完全固化；
由此表明，实施例1所得的UV固化LED封装胶树脂具有自固化交联反应特性，在折光率、透光率及粘度等方面满足LED封装胶应用。
实施例2
一种UV固化LED封装胶树脂的制备方法，具体步骤如下：
将105份甲基苯基二乙氧基硅烷、20份含氢混合环体、50份含氢双封头、60份蒸馏水、200份甲苯、0.05份98wt％硫酸依次加入到容器中，升温至60℃，搅拌下恒温5h，然后升温至120℃，搅拌下恒温反应4h，所得的反应液用蒸馏水水洗至中性，然后控制温度为200℃，压力为-0.096MPa下减压蒸馏3.0h，以除去溶剂及残余水分，即得苯基含氢硅油。
将15g苯基含氢硅油和20g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入到500ml的三口烧瓶中，再加入0.01的对苯二酚，通入保护气体，搅拌并加热，升温至80℃，加入0.01g氯铂酸，搅拌下恒温6h，停止加热，待烧瓶温度降到室温，即得UV固化LED封装胶树脂。
上述所得的UV固化LED封装胶树脂，采用苏州圣辉精密仪器设备有限公司的2W型阿贝折射率仪，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下其折光率为1.5226；
采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述所得的UV固化LED封装胶树脂，置于1mm×1mm×10mm的石英比色皿中；扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率可达86％；
取10g上述制备的UV固化LED封装胶加入0.6g darocure1173搅拌均匀后进行UV固化，固化10s可完全固化；
由此表明，实施例2所得的UV固化LED封装胶树脂具有自固化交联反应特性，在折光率、透光率等方面满足LED封装胶应用。
综上所述本发明所得的原料中的可UV固化LED封装胶树脂在光引发剂的作用下经UV照射固化后形成三维网状结构；在UV光照射下固化可在10～20s完成，大大克服了现有封装胶封装过程中固化时间长的问题。从制备的聚合物具有较长的非极性碳链使得聚合物具有更小的粘度和收缩性，便于封装操作。具有较高的室温下折射率，为1.5031～1.5226；透光率可达86～92％，满足大功率LED快速封装的需要。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种UV固化LED封装胶树脂，其特征在于，该树脂的结构式如下所示：
其中：m为1-30范围内的整数；n为1-30范围内的整数。
2.根据权利要求1所述的UV固化LED封装胶树脂，其特征在于，该树脂透光率在86～92％之间，在室温下的折射率在1.5031～1.5226之间，UV光照射下的固化时间在10～20s之间。
3.根据权利要求1所述的UV固化LED封装胶树脂，其特征在于，该树脂由苯基含氢硅油和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在铂催化剂作用下反应制备得到；其中：所述苯基含氢硅油按重量份数计算，其组成及含量如下：
其中：所述的溶剂选自甲苯、苯的一种或两种；
所述的催化剂选自98wt％硫酸或38％盐酸的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的UV固化LED封装胶树脂，其特征在于，所述苯基含氢硅油的制备方法如下：按比例将甲基苯基二乙氧基硅烷、含氢混合环体、含氢双封头、蒸馏水、溶剂、催化剂加入到容器中，升温至60～90℃，搅拌下恒温5～8h，然后升温至100～120℃，搅拌下恒温反应4～8h，所得的反应液经过后处理，即得苯基含氢硅油。
5.根据如权利要求1-3之一所述的UV固化LED封装胶树脂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将甲基苯基二乙氧基硅烷、含氢混合环体、含氢双封头、蒸馏水、溶剂、催化剂加入到容器中，升温至60～90℃，搅拌下恒温5～8h，然后升温至100～120℃，搅拌下恒温反应4～8h，所得的反应液用蒸馏水水洗至中性，再减压蒸馏以除去溶剂及残余水分，即得苯基含氢硅油；
(2)将苯基含氢硅油和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按比例加入到反应容器中，通入保护气体，搅拌并加热，升温至60～80℃，再加入催化剂，搅拌下恒温3～6h，停止加热，待温度降到室温，即得UV固化LED封装胶树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，减压蒸馏的具体条件为：温度为200～205℃，压力为-0.096MPa，减压蒸馏2-3h。
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