CN108586754A - 一种超支化有机硅丙烯酸树脂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超支化有机硅丙烯酸树脂及其制备方法与应用。该方法包括如下步骤：(1)将硅烷偶联剂与水混合均匀后调pH值至1～2，再进行水解，得到超支化有机硅结构；(2)将氯铂酸与异丙醇混合均匀，得到氯铂酸异丙醇溶液；(3)将端氢硅油、多官能度丙烯酸酯和氯铂酸异丙醇溶液混合均匀，然后在110～115℃条件下进行反应，得到硅油改性丙烯酸酯；(4)将超支化有机硅结构、硅油改性丙烯酸酯以及光引发剂混合均匀，然后涂覆到基材上并进行紫外光照射，得到超支化有机硅丙烯酸树脂。本发明的树脂固化速度快、时间短，可用于防水涂料、有机硅离型剂、高分子喷涂打印成型、陶瓷前驱体等方面。

Description

一种超支化有机硅丙烯酸树脂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及紫外光固化领域，特别涉及一种超支化有机硅丙烯酸树脂及其制备方法与应用。
背景技术
目前丙烯酸树脂行业发展迅速，国内外市场对于丙烯酸树脂的需求量巨大，传统的丙烯酸树脂多以热固化的形式出现。热固化是目前使用较多的一种固化方式，主要通过加热的方式，使树脂发生交联，热固化有很多优点，固化工艺成熟，易操作在生产中得以大面积使用，但是热固化也有很多缺点，能耗较高，固化时间较长不可忽视的几点，在很多场景下应用具有很多困难。随着能源问题的到来，用一种低能耗固化时间快的方式来代替热固化是研究者们关注的一个方向。紫外光固化就是这样一种方便快捷的固化方式。将紫外光固化应用在丙烯酸树脂的制备中，无论从能耗还是市场领域都具有良好的应用前景。但目前的发明中多从宏观的角度对各种配方进行探究，很少从结构的方面进行创新。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种超支化有机硅丙烯酸树脂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述方法制备得到的超支化有机硅丙烯酸树脂。
本发明的另一目的在于提供所述超支化有机硅丙烯酸树脂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种超支化有机硅丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅烷偶联剂与水混合均匀后调pH值至1～2，再进行水解，得到超支化有机硅结构；
(2)将氯铂酸与异丙醇混合均匀，得到氯铂酸异丙醇溶液(作为催化剂)；
(3)将端氢硅油、多官能度丙烯酸酯和步骤(2)中得到的氯铂酸异丙醇溶液混合均匀，然后在110～115℃条件下进行反应，得到硅油改性丙烯酸酯；
(4)将步骤(1)中得到的超支化有机硅结构、步骤(3)中得到的硅油改性丙烯酸酯以及光引发剂混合均匀，然后涂覆到基材上并进行紫外光照射，得到超支化有机硅丙烯酸树脂。
步骤(1)中所述的硅烷偶联剂与水的摩尔比为1:1～1.5。
步骤(1)中所述的硅烷偶联剂优选为硅烷偶联剂KH570。
步骤(1)中所述的调pH值为采用盐酸进行调节。
步骤(1)中所述的水解的条件优选为：先在0～5℃条件下反应30～50min，然后在50～60℃条件下反应2～2.5h。
所述的超支化有机硅丙烯酸树脂的制备方法，还包括将步骤(1)中得到超支化有机硅结构进行分离的步骤，具体为：在55℃条件下旋转蒸发去除副产物，得到超支化有机硅结构。
步骤(2)中所述的氯铂酸异丙醇溶液的浓度为0.03～0.07mol/L；优选为0.05mol/L。
步骤(3)中所述的端氢硅油、多官能度丙烯酸酯和氯铂酸异丙醇溶液的摩尔比为1～2：1～2：0.001～0.005。
步骤(3)中所述的端氢硅油优选为氢封端聚二甲基硅氧烷直链端氢硅油；更优选为分子量为4000的氢封端聚二甲基硅氧烷直链端氢硅油。
步骤(3)中所述的多官能度丙烯酸酯优选为多官能度丙烯酸酯TMP6EOTA。
步骤(3)中所述的反应的时间优选为3～4h。
步骤(4)中所述的超支化有机硅结构、硅油改性丙烯酸酯和光引发剂的质量比例为0.2～0.8：0.2～0.8：0.05。
步骤(4)中所述的光引发剂为裂解型光引发剂；优选为光引发剂TPO。
步骤(4)中所述的基材优选为透明玻璃板。
步骤(4)中所述的紫外光照射为采用紫外光源进行照射；其中，紫外光源为功率为2KW高压汞灯，距离为20cm。
一种超支化有机硅丙烯酸树脂，通过上述任一项所述的方法制备得到。
所述的超支化有机硅丙烯酸树脂在防水涂料、有机硅离型剂、高分子喷涂打印成型、陶瓷前驱体等领域中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明首先将硅烷偶联剂按比例与水混合水解，通过控制加料比例和水解温度，制备不同分子量的超支化有机硅结构；再将端氢硅油和多官能度丙烯酸酯在氯铂酸催化下进行硅氢加成，制备两端多官能度丙烯酸酯取代的改性直链硅油；最后将超支化有机硅结构、改性直链硅油、光引发剂按一定比例混合紫外光照，制备出超支化有机硅丙烯酸树脂。所制备的超支化有机硅丙烯酸酯制备方便快捷，制备的树脂中间以超支化有机硅结构为节点，硅油改性丙烯酸酯为长链连接，可根据需要自行选择不同分子量节点与长链组合，制备的树脂固化速度快，制备过程环保，各项性能良好。
(2)本发明中的制备的光固化树脂固化时间短，可根据需要调节配比进行控制性制备。
(3)本发明配方简单，可操作性强，结构到性能反映了树脂领域结构设计的重要性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本发明制备一种可调控紫外光固化有机硅树脂：
(1)将硅烷偶联剂KH570与水按摩尔比1:1混合，通过盐酸调控pH在1～2进行水解。水解控温分两个阶段：第一个阶段反应温度为0～5摄氏度，反应时间为30～50min；第二阶段反应温度为50～60摄氏度，反应时间为2～2.5h。反应得到混合产物，然后在55摄氏度条件下旋转蒸发去除副产物，得到超支化有机硅结构。
(2)氯铂酸与异丙醇按比例配制成浓度为0.05mol/L氯铂酸异丙醇溶液作为催化剂。
(3)称取分子量为4000的氢封端聚二甲基硅氧烷直链端氢硅油(从广东翁江化学试剂有限公司购得)40g、多官能度丙烯酸酯TMP6EOTA 12g(从上海广易化工有限公司购得)、步骤(2)中配制的浓度为0.05mol/L氯铂酸异丙醇催化剂0.5ml，然后将其混合均匀后在110～115摄氏度条件下反应3～4h，得到硅油改性丙烯酸酯。
(4)选取TPO为光引发剂，然后将步骤(1)中得到的超支化有机硅结构、步骤(3)中得到的硅油改性丙烯酸酯、光引发剂TPO按质量比为0.8:0.2:0.05混合，涂覆在透明玻璃板上后紫外光照，得到紫外光固化的超支化有机硅丙烯酸树脂；其中，紫外光源，选用功率为2KW高压汞灯，主要辐射波长为310nm、365nm、410nm，其中365nm为主峰波长，灯与固化样品的距离为20cm，固化采用风冷，要求室温为28度。
实施例2～4
与上述实施例1操作相同，只有硅烷偶联剂KH570与水，超支化有机硅结构、硅油改性丙烯酸酯、光引发剂的比例不同。
实施例2～4中各种物质的配比如下；其中，硅烷偶联剂KH570与水的比例为摩尔比；超支化有机硅结构、硅油改性丙烯酸酯以及光引发剂的比例为质量比：
效果实施例
按实施例1～4配方进行实验，得到的紫外光固化的超支化有机硅丙烯酸树脂各项性能指标良好。其中：
各实施例制得的超支化有机硅丙烯酸树脂的固化时间均在30s以内，疏水性性能接触角在100～140度，抗污染性能良好，进行抗老化测试，测试温度65度，湿度80％，连续一周测试后固化膜仍保持较好状态。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超支化有机硅丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硅烷偶联剂与水混合均匀后调pH值至1～2，再进行水解，得到超支化有机硅结构；
(2)将氯铂酸与异丙醇混合均匀，得到氯铂酸异丙醇溶液；
(3)将端氢硅油、多官能度丙烯酸酯和步骤(2)中得到的氯铂酸异丙醇溶液混合均匀，然后在110～115℃条件下进行反应，得到硅油改性丙烯酸酯；
(4)将步骤(1)中得到的超支化有机硅结构、步骤(3)中得到的硅油改性丙烯酸酯以及光引发剂混合均匀，然后涂覆到基材上并进行紫外光照射，得到超支化有机硅丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的超支化有机硅丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的水解的条件为：先在0～5℃条件下反应30～50min，然后在50～60℃条件下反应2～2.5h。
3.根据权利要求1所述的超支化有机硅丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的硅烷偶联剂与水的摩尔比为1:1～1.5；
步骤(3)中所述的端氢硅油、多官能度丙烯酸酯和氯铂酸异丙醇溶液的摩尔比为1～2：1～2：0.001～0.005。
4.根据权利要求1所述的超支化有机硅丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的超支化有机硅结构、硅油改性丙烯酸酯和光引发剂的质量比为0.2～0.8：0.2～0.8：0.05。
5.根据权利要求1所述的超支化有机硅丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的氯铂酸异丙醇溶液的浓度为0.03～0.07mol/L。
6.根据权利要求1所述的超支化有机硅丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570；
步骤(4)中所述的光引发剂为光引发剂TPO。
7.根据权利要求1所述的超支化有机硅丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的端氢硅油为氢封端聚二甲基硅氧烷直链端氢硅油。
8.根据权利要求1所述的超支化有机硅丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的反应的时间为3～4h；
步骤(4)中所述的基材为透明玻璃板。
9.一种超支化有机硅丙烯酸树脂，其特征在于：通过权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的超支化有机硅丙烯酸树脂在防水涂料、有机硅离型剂、高分子喷涂打印成型或陶瓷前驱体领域中的应用。
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