CN110964437A - 一种可控剥离值离型膜及其制备方法 - Google Patents

一种可控剥离值离型膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可控剥离值离型膜，它是由下述重量百分比的各原料组成的：丙烯酸酯聚硅氧烷60％‑90％、有机硅丙烯酸酯10％‑40％、剩余的为引发剂。本发明加入的有机硅丙烯酸酯不仅可以作为助剂加入到光固化体系中，提高材料的润湿性、耐刮擦性和流平性能，还可以作为反应性单体加入光固化体系，改善材料的表面性能、热稳定性和机械性能。

Description

一种可控剥离值离型膜及其制备方法
技术领域
本发明属于离型膜领域，具体涉及一种可控剥离值离型膜及其制备方法。
背景技术
离型剂产品中使用最多、技术也较成熟的要属聚有机硅氧烷。其发展大致经历3个阶段：溶剂型、乳液型和无溶剂型(热固化和辐射固化2种)。第1种要耗费大量的能源和资源，生产过程中危险性极大。目前发达国家基本上不再使用，而在我国仍然是生产离型剂制品的主要方法。第2种虽然克服了危险性和环境污染问题，但仍需要耗费大量能源，且产品质量不稳定。热固化的无溶剂型离型剂避免了前2种类型的缺陷，制品性能优异，但由于涂布工艺困难以及仍需高温固化不适应生产要求。射线固化(紫外光)的聚有机硅氧离型剂，克服了溶剂型和乳剂型离型剂的主要缺点，可以低温固化，而且设备占地面积小，生产效率高，制品性能好。
发明内容
本发明的目的是提供一种可控剥离值离型膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种可控剥离值离型膜，它是由下述重量百分比的各原料组成的：
丙烯酸酯聚硅氧烷60％-90％、有机硅丙烯酸酯10％-40％、剩余的为引发剂。
所述的引发剂为芳香酮。
所述丙烯酸酯聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器、减压泵的四口烧瓶中，加入二端羟基二甲基聚硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在有机钛或有机锡催化剂作用下，于80-100℃下连续反应8小时；
(2)减压除去余下的甲醇和其他烷基醇，即得所述丙烯酸酯聚硅氧烷。
在上述反应过程中要及时排走副产物甲醇，以利反应进行，为确认反应是否进行和反应程度，可在适当时间内定量抽取反应容器中的气体，用气相色谱法确认有否甲醇生成和数量；实验表明，当反应进行到1小时即有甲醇生成，8小时后，基本没有甲醇生成，可视为反应完成；
所述二端羟基二甲基聚硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中羟基与烷氧基的量比1∶2-2.5，催化剂为有机钛、有机锡中的一种，用量为二端羟基二甲基聚硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷总重量的3-5％。
所述有机硅丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将催化端氢硅油和三缩丙二醇二丙烯酸酯按摩尔比1:2加入三口烧瓶中，加入溶剂二甲苯和对苯二酚，搅拌均匀后，通氮气保护，滴加反应物总量25-30ppm的催化剂铂，反应体系的温度控制在90～100℃之间，反应6h后，停止加热，待体系温度降至45-50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂，得到无色透明液体，即为产物有机硅丙烯酸酯。
所述对苯二酚的用量为三缩丙二醇二丙烯酸酯重量的2-5％。
一种可控剥离值离型膜的制备方法，包括以下步骤：
取丙烯酸酯聚硅氧烷、有机硅丙烯酸酯混合，搅拌条件下加入引发剂，搅拌均匀后，倒入装有搅拌器的储料罐准备涂布，在涂布机上穿好膜，经过电晕处理，涂布的时候需要通氮气和开紫外灯，涂布完收卷。
所述电晕处理的电晕值为36-50达因。
所述通氮气的量要使氧气含量小于50ppm。
本发明的优点：
(1)本发明加入的有机硅丙烯酸酯不仅可以作为助剂加入到光固化体系中，提高材料的润湿性、耐刮擦性和流平性能，还可以作为反应性单体加入光固化体系，改善材料的表面性能、热稳定性和机械性能；
(2)本发明加入的丙烯酸酯聚硅氧烷离型剂属于无溶剂型的紫外光固化离型剂，克服了溶剂型和乳剂型离型剂的主要缺点，可以低温固化，而且设备占地面积小，生产效率高，制品性能好；
具体实施方式
实施例1
一种可控剥离值离型膜，它是由下述重量百分比的各原料组成的：
丙烯酸酯聚硅氧烷70％、有机硅丙烯酸酯26％、引发剂芳香酮4％。
所述丙烯酸酯聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器、减压泵的四口烧瓶中，加入二端羟基二甲基聚硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在有机锡催化剂作用下，于100℃下连续反应8小时；
(2)减压除去余下的甲醇和其他烷基醇，即得所述丙烯酸酯聚硅氧烷。
所述二端羟基二甲基聚硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中羟基与烷氧基的量比1∶2.5，催化剂为有机锡，用量为二端羟基二甲基聚硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷总重量的5％。
所述有机硅丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将催化端氢硅油和三缩丙二醇二丙烯酸酯按摩尔比1:2加入三口烧瓶中，加入溶剂二甲苯和对苯二酚，搅拌均匀后，通氮气保护，滴加反应物总量30ppm的催化剂铂，反应体系的温度控制在100℃，反应6h后，停止加热，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂，得到无色透明液体，即为产物有机硅丙烯酸酯。
所述对苯二酚的用量为三缩丙二醇二丙烯酸酯重量的5％。
一种可控剥离值离型膜的制备方法，包括以下步骤：
取丙烯酸酯聚硅氧烷、有机硅丙烯酸酯混合，搅拌条件下加入引发剂，搅拌均匀后，倒入装有搅拌器的储料罐准备涂布，在涂布机上穿好膜，经过电晕处理，涂布的时候需要通氮气和开紫外灯，使氧气含量小于50ppm，涂布完收卷。
所述电晕处理的电晕值为38达因。
实施例2
一种可控剥离值离型膜，它是由下述重量百分比的各原料组成的：
丙烯酸酯聚硅氧烷60％、有机硅丙烯酸酯38％、引发剂芳香酮2％。
所述丙烯酸酯聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器、减压泵的四口烧瓶中，加入二端羟基二甲基聚硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在有机钛催化剂作用下，于80℃下连续反应8小时；
(2)减压除去余下的甲醇和其他烷基醇，即得所述丙烯酸酯聚硅氧烷。
所述二端羟基二甲基聚硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中羟基与烷氧基的量比1∶2，催化剂为有机钛，用量为二端羟基二甲基聚硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷总重量的3％。
所述有机硅丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将催化端氢硅油和三缩丙二醇二丙烯酸酯按摩尔比1:2加入三口烧瓶中，加入溶剂二甲苯和对苯二酚，搅拌均匀后，通氮气保护，滴加反应物总量25ppm的催化剂铂，反应体系的温度控制在90℃，反应6h后，停止加热，待体系温度降至45℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂，得到无色透明液体，即为产物有机硅丙烯酸酯。
所述对苯二酚的用量为三缩丙二醇二丙烯酸酯重量的2％。
一种可控剥离值离型膜的制备方法，包括以下步骤：
取丙烯酸酯聚硅氧烷、有机硅丙烯酸酯混合，搅拌条件下加入引发剂，搅拌均匀后，倒入装有搅拌器的储料罐准备涂布，在涂布机上穿好膜，经过电晕处理，涂布的时候需要通氮气和开紫外灯，使氧气含量在40ppm，涂布完收卷。
所述电晕处理的电晕值为40达因。
性能测试：
本发明实施例1的可控剥离值离型膜：
Figure BDA0002287154720000061
本发明实施例2的可控剥离值离型膜：
Figure BDA0002287154720000071

Claims (9)

1.一种可控剥离值离型膜，其特征在于，它是由下述重量百分比的各原料组成的：
丙烯酸酯聚硅氧烷60％-90％、有机硅丙烯酸酯10％-40％、剩余的为引发剂。
2.根据权利要求1所述的一种可控剥离值离型膜，其特征在于，所述的引发剂为芳香酮。
3.根据权利要求1所述的一种可控剥离值离型膜，其特征在于，所述丙烯酸酯聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器、减压泵的四口烧瓶中，加入二端羟基二甲基聚硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在有机钛或有机锡催化剂作用下，于80-100℃下连续反应8小时；
(2)减压除去余下的甲醇和其他烷基醇，即得所述丙烯酸酯聚硅氧烷。
4.根据权利要求3所述的一种可控剥离值离型膜，其特征在于，所述二端羟基二甲基聚硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中羟基与烷氧基的量比1∶2-2.5，催化剂为有机钛、有机锡中的一种，用量为二端羟基二甲基聚硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷总重量的3-5％。
5.根据权利要求1所述的一种可控剥离值离型膜，其特征在于，所述有机硅丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将催化端氢硅油和三缩丙二醇二丙烯酸酯按摩尔比1:2加入三口烧瓶中，加入溶剂二甲苯和对苯二酚，搅拌均匀后，通氮气保护，滴加反应物总量25-30ppm的催化剂铂，反应体系的温度控制在90～100℃之间，反应6h后，停止加热，待体系温度降至45-50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂，得到无色透明液体，即为产物有机硅丙烯酸酯。
6.根据权利要求5所述的一种可控剥离值离型膜，其特征在于，所述对苯二酚的用量为三缩丙二醇二丙烯酸酯重量的2-5％。
7.一种如权利要求1-6所述可控剥离值离型膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取丙烯酸酯聚硅氧烷、有机硅丙烯酸酯混合，搅拌条件下加入引发剂，搅拌均匀后，倒入装有搅拌器的储料罐准备涂布，在涂布机上穿好膜，经过电晕处理，涂布的时候需要通氮气和开紫外灯，涂布完收卷。
8.根据权利要求7所述的一种可控剥离值离型膜的制备方法，其特征在于，所述电晕处理的电晕值为36-50达因。
9.根据权利要求7所述的一种可控剥离值离型膜的制备方法，其特征在于，所述通氮气的量要使氧气含量小于50ppm。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112940640A (zh) * 2020-12-30 2021-06-11 南京盛凯新材料有限公司 一种采用eb固化生产的雾面离型膜

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE862864A (fr) * 1977-01-12 1978-05-02 Goldschmidt Ag Th Procede de preparation d'organopolysiloxanes modifies par des esters d'acide acrylique ou methacrylique, et produits ainsi obtenus
CN101092481A (zh) * 2006-06-23 2007-12-26 戈尔德施米特股份公司 在铑催化剂存在时以丙烯酸酯基团改性的有机聚硅氧烷
CN104312428A (zh) * 2014-10-28 2015-01-28 成都纳硕科技有限公司 一种高性能热敏基材用紫外光固化防粘剂
CN104877562A (zh) * 2015-05-15 2015-09-02 成都纳硕科技有限公司 一种电子领域用紫外光固化高性能防粘剂
CN105462489A (zh) * 2016-01-20 2016-04-06 上海应用技术学院 可剥离蓝胶及其制备工艺
CN108586754A (zh) * 2018-05-14 2018-09-28 中科广化（重庆）新材料研究院有限公司 一种超支化有机硅丙烯酸树脂及其制备方法与应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE862864A (fr) * 1977-01-12 1978-05-02 Goldschmidt Ag Th Procede de preparation d'organopolysiloxanes modifies par des esters d'acide acrylique ou methacrylique, et produits ainsi obtenus
CN101092481A (zh) * 2006-06-23 2007-12-26 戈尔德施米特股份公司 在铑催化剂存在时以丙烯酸酯基团改性的有机聚硅氧烷
CN104312428A (zh) * 2014-10-28 2015-01-28 成都纳硕科技有限公司 一种高性能热敏基材用紫外光固化防粘剂
CN104877562A (zh) * 2015-05-15 2015-09-02 成都纳硕科技有限公司 一种电子领域用紫外光固化高性能防粘剂
CN105462489A (zh) * 2016-01-20 2016-04-06 上海应用技术学院 可剥离蓝胶及其制备工艺
CN108586754A (zh) * 2018-05-14 2018-09-28 中科广化（重庆）新材料研究院有限公司 一种超支化有机硅丙烯酸树脂及其制备方法与应用

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112940640A (zh) * 2020-12-30 2021-06-11 南京盛凯新材料有限公司 一种采用eb固化生产的雾面离型膜

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