CN101857237B - 一种调控制备介孔二氧化硅纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调控制备介孔二氧化硅纳米棒的方法，该方法以氨水为催化剂，以乙醇为助溶剂，以十六烷基三甲基溴化铵为造孔剂，以正硅酸乙酯和水为反应物，采用溶胶-凝胶法制得介孔二氧化硅纳米棒；其中，氨水∶乙醇∶十六烷基三甲基溴化铵∶正硅酸乙酯∶水的摩尔比为10.4∶19.9∶0.3∶1∶371-2972。本发明反应条件温和，只需在常温下进行，不需要加温或保护气体，制备过程成本低；本发明只需改变水的加入量即可制得不同长度、直径的介孔二氧化硅纳米棒，制备过程简单易控，反应时间短；本发明所制得的产品形貌单一，无需进一步分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种调控制备介孔二氧化硅纳米棒的方法，特别涉及一种通过调控加水量来制备不同尺寸的二氧化硅纳米棒的方法，属于二氧化硅材料技术领域。
背景技术
介孔二氧化硅材料在吸附与分离、催化剂领域有广阔的应用前景。形貌、尺寸对介孔二氧化硅材料的应用有重要影响，因此形貌、尺寸控制是该类材料研究的热点之一。目前，制备介孔二氧化硅棒的方法较少。党文修等(化学通报，2006，6：430-433)采用十六烷基氯化吡啶为模板剂，甲酰胺为共溶剂，利用正硅酸乙酯(TEOS)在酸性体系中的溶胶-凝胶反应制备长度约30～50μm，直径约5μm的介孔二氧化硅棒。郭斌等(强激光与粒子束，2008，20(5)：774-778)采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂和聚乙二醇分散剂，TEOS反应24小时得产物溶胶，110℃真空干燥3h后得到有序介孔二氧化硅纳米棒。Han等(Mater Lett，2003，57：52-4524)采用CTAB和十六烷基三甲基氯化铵(CTCB)为共模板剂并控制二者的比例，在80℃下反应72小时，制得弯曲棒状介孔二氧化硅。李明天等(材料研究学报，2006，20(2)：181-185)以CTAB为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，平平加Os--25为助剂，在100℃烘箱烘干反应液制得有序介孔二氧化硅纳米棒，控制硅源/CTAB比及Os-25/CTAB比是形貌控制的关键。Cai等在氨水-水-乙醇-CTAB体系中80℃反应制得有序介孔二氧化硅纳米棒(Chem.Mater.2001，13，258-263)。
上述有关介孔二氧化硅的制备方法有的过程复杂，反应时间长，有的需要采用共模板剂、特殊模板剂、或共溶剂或分散剂，有的需要加热的反应条件。
发明内容
本发明为了克服上述不足，提供了一种调控制备介孔二氧化硅纳米棒的方法，本方法可制备出长度、直径及介孔尺寸不同的介孔二氧化硅纳米棒。
本发明是通过以下措施实现的：
本发明旨在提供一种常温下反应，操作简单的制备二氧化硅纳米棒的方法，在现有技术中披露的制备二氧化硅纳米棒的方法中，一般都致力于通过改变模板剂或加入有机溶剂、分散剂或改变这两者的用量来达到目的，而没有通过改变水的量来调控二氧化硅纳米棒的相关参数的报道。本发明人在现有制备技术基础上，经过大量研究及反复试验，终于得到了一种溶胶-凝胶法在水-氨水-乙醇-正硅酸乙酯(TEOS)-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)体系中通过简单改变加水量来制备不同长度、直径、孔径的介孔二氧化硅纳米棒的方法，本方法过程简洁，反应时间短，原料简单，反应条件温和。
具体技术方案如下：
一种调控制备介孔二氧化硅纳米棒的方法，以氨水为催化剂，以乙醇为助溶剂，以十六烷基三甲基溴化铵为造孔剂，以正硅酸乙酯和水为反应物，采用溶胶-凝胶法制得介孔二氧化硅纳米棒；其中，氨水∶乙醇∶十六烷基三甲基溴化铵∶正硅酸乙酯∶水的摩尔比为10.4∶19.9∶0.3∶1∶371-2972。
上述方法中，具体操作步骤为：
(1)将乙醇、水和氨水按配比混合，搅拌得混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌至完全溶解；
(3)十六烷基三甲基溴化铵溶解后向溶液中加入正硅酸乙酯，搅拌反应；
(4)反应后将反应液过滤得样品，样品再经洗涤、干燥、煅烧后得介孔二氧化硅纳米棒。
上述方法中，步骤(1)中搅拌时间为15-30min，步骤(3)中的反应时间为2-3h。
上述方法中，步骤(4)中，将样品用蒸馏水洗涤3-5次，然后在室温下干燥4-7天，再将样品以1℃/min的速度加热至550℃并煅烧6h，得介孔二氧化硅纳米棒。
上述方法中，所用氨水的质量浓度为25％。
有益效果：
本发明反应条件温和，只需在常温下进行，不需要加温或保护气体，制备过程成本低；
本发明不使用甲酰胺，聚乙二醇等有机原料，减少了环境污染；
本发明只需改变水的加入量即可制得不同长度、直径的介孔二氧化硅纳米棒，制备过程简单易控，反应时间短；
本发明所制得的产品形貌单一，无需进一步分离。
附图说明
图1为实施例1中制得的介孔二氧化硅纳米棒；
图2为实施例2中制得的介孔二氧化硅纳米棒；
图3为实施例3中制得的介孔二氧化硅纳米棒；
图4为实施例4中制得的介孔二氧化硅纳米棒。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步阐述，下述说明均是示例性的，仅为了解释本发明的优点及具体内容，并不对本发明进行限制。
实例1
氨水∶乙醇∶十六烷基三甲基溴化铵∶正硅酸乙酯∶水的摩尔比为10.4∶19.9∶0.3∶1∶371，氨水质量浓度为25％。具体步骤为：将乙醇、水和氨水按配比加入烧杯中混合，磁力搅拌15min得混合溶液；然后向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌30min至完全溶解；十六烷基三甲基溴化铵溶解后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌反应2h；反应后将反应液过滤得样品，样品用蒸馏水洗涤3-5次，然后在室温下干燥4天，再将样品以1℃/min的速度加热至550℃并煅烧6h，得到长度约为500-1200纳米，直径约为250-350纳米，介孔尺寸约为2.52nm的二氧化硅纳米棒，见图1。
实例2
氨水∶乙醇∶十六烷基三甲基溴化铵∶正硅酸乙酯∶水的摩尔比为3.4∶4.4∶0.5∶1∶619，氨水质量浓度为25％。具体步骤为：将乙醇、水和氨水按配比加入烧杯中混合，磁力搅拌30min得混合溶液；然后向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌30min至完全溶解；十六烷基三甲基溴化铵溶解后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌反应3h；反应后将反应液过滤得样品，样品用蒸馏水洗涤3-5次，然后在室温下干燥5天，再将样品以1℃/min的速度加热至550℃并煅烧6h，得到长度约为900纳米，直径约为200纳米，介孔尺寸约为2.66nm的二氧化硅纳米棒，见图2。
实例3
氨水∶乙醇∶十六烷基三甲基溴化铵∶正硅酸乙酯∶水的摩尔比为3.4∶4.4∶0.5∶1∶1486，氨水质量浓度为25％。具体步骤为：将乙醇、水和氨水按配比加入烧杯中混合，磁力搅拌20min得混合溶液；然后向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌20min至完全溶解；十六烷基三甲基溴化铵溶解后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌反应2h；反应后将反应液过滤得样品，样品用蒸馏水洗涤3-5次，然后在室温下干燥7天，再将样品以1℃/min的速度加热至550℃并煅烧6h，得到长度约为100-250纳米，直径约60纳米，介孔尺寸约为2.85纳米的二氧化硅纳米棒，见图3。
实例4
氨水∶乙醇∶十六烷基三甲基溴化铵∶正硅酸乙酯∶水的摩尔比为10.4∶19.9∶0.3∶1∶2972，氨水质量浓度为25％。具体步骤为：将乙醇、水和氨水按配比加入烧杯中混合，磁力搅拌20min得混合溶液；然后向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌15min至完全溶解；十六烷基三甲基溴化铵溶解后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌反应3h；反应后将反应液过滤得样品，样品用蒸馏水洗涤3-5次，然后在室温下干燥4天，再将样品以1℃/min的速度加热至550℃并煅烧6h，得到长度约为30-60纳米，直径为20-30纳米左右，介孔尺寸约为2.72纳米的二氧化硅纳米棒，见图4。
实例5
氨水∶乙醇∶十六烷基三甲基溴化铵∶正硅酸乙酯∶水的摩尔比为10.4∶19.9∶0.3∶1∶1982，氨水质量浓度为25％。实验步骤如实施例4。
所得纳米棒长度约为200纳米，直径约为80纳米左右，介孔尺寸约为2.58纳米的二氧化硅纳米棒。
实例6
氨水∶乙醇∶十六烷基三甲基溴化铵∶正硅酸乙酯∶水的摩尔比为10.4∶19.9∶0.3∶1∶2477，氨水质量浓度为25％。实验步骤如实施例4。
所得纳米棒长度约为120纳米，直径约为60纳米左右，介孔尺寸约为2.66纳米的二氧化硅纳米棒。
Claims (3)
1.一种调控制备介孔二氧化硅纳米棒的方法，其特征是：以氨水为催化剂，以乙醇为助溶剂，以十六烷基三甲基溴化铵为造孔剂，以正硅酸乙酯和水为反应物，采用溶胶一凝胶法制得介孔二氧化硅纳米棒；其中，氨水∶乙醇∶十六烷基三甲基溴化铵∶正硅酸乙酯∶水的摩尔比为10.4∶19.9∶0.3∶1∶371-2972；
具体步骤为：
(1)将乙醇、水和氨水按配比混合，搅拌得混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌至完全溶解；
(3)十六烷基三甲基溴化铵溶解后向溶液中加入正硅酸乙酯，搅拌反应；
(4)反应后将反应液过滤得样品，样品用蒸馏水洗涤3-5次，然后在室温下干燥4-7天，再将样品以1℃/min的速度加热至550℃并煅烧6h，得介孔二氧化硅纳米棒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)中搅拌时间为15-30min，步骤(3)中的反应时间为2-3h。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所用氨水的质量浓度为25％。
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