CN106629746A - 一种棒状二氧化硅纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种棒状二氧化硅纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种棒状二氧化硅纳米材料的制备方法，1）将柠檬酸钠水溶液、氨水、水、绝对乙醇和聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液按照1:1:2.8:1:100~3:4:6:20:100的体积比混合均匀；所述的柠檬酸钠水溶液的浓度为0.18 M，氨水的质量浓度为28%~30%，聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的浓度为50.00 mg/mL~500.00 mg/mL；2）按照硅酸乙酯与上述聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液中的戊醇1:200~6:200的体积比，加入硅酸乙酯，混合均匀，静止放置反应；3）离心洗涤后，得到棒状二氧化硅纳米材料；通过调控反应中各物质比例、浓度、反应温度和时间等反应参数，即可实现对棒状二氧化硅纳米材料长径比的精确调控。制备方法简单、高效，能满足工业化大批量生产需求。

Description

一种棒状二氧化硅纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术，特别涉及一种棒状二氧化硅纳米材料的制备方法。
背景技术
自从1991年发现碳纳米管以来，一维结构的纳米线、纳米管和纳米棒等纳米材料因其独特的电、光、磁、热和机械性质引起了人们的广泛重视。其中，一维二氧化硅纳米材料由于生物相容性好、表面易功能化等优点被广泛应用于传感器、细胞成像、药物运输、生物分离和催化等领域。截至目前，一维二氧化硅纳米材料的发展依旧缓慢，想要大批量制备出形貌、尺寸和化学组成精确可控的一维二氧化硅纳米材料还存在一定的技术壁垒。因此，开发一维二氧化硅纳米材料的制备具有实际应用意义。
过去的十几年中，科研人员开发了一系列一维二氧化硅纳米材料的制备方法，主要包括模板法、化学气相沉积法、机械拉伸法和电化学腐蚀法等。其中，模板法是制备一维二氧化硅纳米材料普遍使用的方法，这种方法利用无机物（如氧化铝和硫化铜）和有机物（如十二烷基三乙基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵）等材料作为结构导向剂，通过硅酸乙酯的水解和缩合作用制备一维二氧化硅纳米材料。该方法可以通过控制反应过程中的pH、反应温度和模板种类等条件，从而调节一维二氧化硅纳米材料的长度和直径。然而，去除模板需要煅烧或溶剂萃取等繁琐工艺，模板除去后产物原有形貌也容易发生改变，不利于大批量工业化生产。其它的化学气相沉积法、机械拉伸法和电化学腐蚀法等制备方法过程相对繁琐，产率低，制备仪器较为昂贵，不利于一维二氧化硅纳米材料的大批量工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为解决化学气相沉积法过程相对繁琐，而提供一种简单、可操作强、重复性好、长径比可精确调控、适于工业化生产的棒状二氧化硅纳米材料的制备方法。
棒状二氧化硅纳米材料的制备方法，它包括：
1）将柠檬酸钠水溶液、氨水、水、绝对乙醇和聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液按照1:1:2.8:1:100 ~ 3:4:6:20:100的体积比混合均匀；所述的柠檬酸钠水溶液的浓度为 0.17-0.19 M，氨水的质量浓度为28% ~ 30%，聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的浓度为50.00 mg/mL ~500.00mg/mL；
2）按照硅酸乙酯与上述聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液中的戊醇为1:200 ~ 6:200的体积比，加入硅酸乙酯，混合均匀，静止放置反应；
3）离心洗涤后，得到棒状二氧化硅纳米材料；
所述的静止反应温度4 ℃ ~ 135 ℃；
所述的静止反应时间为20分钟 ~ 17小时；
所述的体积比为1:2:3:10:100；
所述的体积比中氨水和聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的比例为1:100或1:25；
所述的聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液浓度为50.00 或500.00mg/mL；
所述的按照硅酸乙酯与上述聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液中的戊醇为1:200或 6:200的体积比，加入硅酸乙酯；
所述的体积比中乙醇与聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的比例为1:100或1:5。
本发明提供了棒状二氧化硅纳米材料的制备方法，1）将柠檬酸钠水溶液、氨水、水、绝对乙醇和聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液按照1:1:2.8:1:100 ~ 3:4:6:20:100的体积比混合均匀；所述的柠檬酸钠水溶液的浓度为 0.18 M，氨水的质量浓度为28% ~ 30%，聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的浓度为50.00 mg/mL ~500.00 mg/mL；2）按照硅酸乙酯与上述聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液中的戊醇为1:200或 6:200的体积比，加入硅酸乙酯，混合均匀，静止放置反应；3）离心洗涤后，得到棒状二氧化硅纳米材料。
本发明采用聚乙烯吡咯烷酮、戊醇、水体系制备反相微乳液，以硅酸乙酯为作为硅源，在氨水催化条件下制备棒状二氧化硅纳米材料。通过调节硅酸乙酯、氨水、水、绝对乙醇和聚乙烯吡咯烷酮的含量、反应温度和反应时间等反应参数，实现对棒状二氧化硅纳米材料长径比的调控。本发明方法简单、高效，适用于工业化大批量生产棒状二氧化硅纳米材料。
本发明具有以下优点：
1、制备方法简单、高效，能满足工业化大批量生产需求；
2、通过调控反应中硅酸乙酯、氨水、水、绝对乙醇、柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的浓度、反应温度和时间等反应参数，即可实现对棒状二氧化硅纳米材料长径比的精确调控。
附图说明
图1为利用实例1的方法制备的棒状二氧化硅纳米材料的扫描电镜照片；
图2 棒状二氧化硅纳米材料的长径比与硅酸乙酯含量的关系；
图3 棒状二氧化硅纳米材料的长径比与氨水含量的关系；
图4 棒状二氧化硅纳米材料的长径比与水含量的关系；
图5 棒状二氧化硅纳米材料的长径比与绝对乙醇含量的关系；
图6 棒状二氧化硅纳米材料的长径比与聚乙烯吡咯烷酮含量的关系；
图7 棒状二氧化硅纳米材料的长径比与反应温度的关系；
图8 棒状二氧化硅纳米材料的长径比与反应温度时间的关系。
具体实施方式
实施例1：
配置浓度为0.18 M的柠檬酸钠水溶液和100.00 mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液；将柠檬酸钠水溶液、氨水、水、绝对乙醇和聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液按照1:2:3:10:100的体积比混合均匀；按照硅酸乙酯与上述聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液中的戊醇为1:100的体积比，加入硅酸乙酯，60 ℃下静止放置4小时。离心洗涤三次后，得到长径比约为9.6的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例2：
将实例1中氨水与聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的比例换为1:100，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为11.6的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例3：
将实例1中氨水与聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的比例换为1:25，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为2.3的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例4：
将实例1中的聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液换为50.00 mg/mL，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为18.3的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例5：
将实例1中的聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液换为500.00 mg/mL，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为3.3的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例6：
将实例1中的硅酸乙酯与硅酸乙酯与聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液中的戊醇体积比换为1:200，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为4.5的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例7：
将实例1中的硅酸乙酯与硅酸乙酯与聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液中的戊醇体积比换为3:100，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为16.0的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例8：
将实例1中乙醇与聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的比例换为1:100，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为4.9的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例9：
将实例1中乙醇与聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的比例换为1:5，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为11.9的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例10：
将实例1中水与聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的比例换为7:250，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为15.8的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例11：
将实例1中的水与聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的比例换为3:50，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为1.3的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例12：
将实例1中的反应时间换为20分钟，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为1.1的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例13：
将实例1中的反应时间换为17小时，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为17.6的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例14：
将实例1中的反应温度换为4 ℃，反应时间换为17小时，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为6.5的棒状二氧化硅纳米材料。
实施例15：
将实例1中的反应温度换为135 ℃，反应时间换为20分钟，其余反应过程和反应条件不变，可获得长径比约为25.6的棒状二氧化硅纳米材料。

Claims (8)

1.棒状二氧化硅纳米材料的制备方法，它包括：
1）将柠檬酸钠水溶液、氨水、水、绝对乙醇和聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液按照1:1:2.8:1:100 ~ 3:4:6:20:100的体积比混合均匀；所述的柠檬酸钠水溶液的浓度为 0.17~0.19 M，氨水的质量浓度为28% ~ 30%，聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的浓度为50.00 mg/mL ~500.00mg/mL；
2）按照硅酸乙酯与上述聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液中的戊醇1:200 ~ 3:100的体积比，加入硅酸乙酯，混合均匀，静止放置反应；
3）离心洗涤后，得到棒状二氧化硅纳米材料。
2.根据权利要求1所述的棒状二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的静止反应温度4 ℃ ~ 135 ℃。
3.根据权利要求2所述的棒状二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的静止反应时间为20分钟 ~ 17小时。
4.根据权利要求1、2或3所述的棒状二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的体积比为1:2:3:10:100。
5.根据权利要求1、2或3所述的棒状二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的体积比其中氨水和聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的比例为1:100或1:25。
6.根据权利要求1、2或3所述的棒状二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液浓度为50.00 或500.00mg/mL。
7.根据权利要求1、2或3所述的棒状二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的按照硅酸乙酯与上述聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液中的戊醇的体积比为1:200或 3:100。
8.根据权利要求1、2或3所述的棒状二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的体积比其中乙醇与聚乙烯吡咯烷酮戊醇溶液的比例为1:100或1:5。
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