CN107794043A - 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒，它是由下述方法制备的：1）将聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、柠檬酸钠水溶液、氨水、水、烷基溴化铵的乙醇溶液、正硅酸乙酯按照体积比500:5:10:10:20:5～500:5:15:15:50:5混合均匀；加入质量浓度为0.5%～6%的稀土掺杂上转换纳米粒子；在4～135℃下搅拌10分钟～17小时；离心洗涤，得到稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒；本发明制备方法简单、高效，能满足工业化大批量生产需求；通过调控反应中硅酸乙酯、氨水、水、无水乙醇、柠檬酸钠的水溶液和聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液的含量、反应温度和时间及加入的稀土掺杂上转化纳米粒子的质量等反应参数，实现对稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒长径比和发光性能的精确调控。

Description

稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，特别涉及一种稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒及其制备方法。
背景技术
稀土掺杂上转换发光纳米材料具有独特的反斯托克斯发光性质，能在近红外光激发下，通过多光子机制吸收低光子能量的光，发射出高光子能量的可见光。由于其激发光能量低，对生物组织有良好的穿透能力，减少了对生物组织的损伤，避免了生物自发荧光和散射光的干扰。此外，稀土掺杂上转换发光纳米材料还具有窄的发射光谱、较长的荧光寿命、较高的荧光强度、良好的光化学稳定性和抗光漂白能力，这些性质使得稀土掺杂上转换发光纳米材料在太阳能电池、固态激光器件、三维立体显示、防伪技术方面有着广泛的应用，尤其在生物医学领域的有着巨大的应用潜力。
多功能纳米复合材料因其独特的物理化学性质和广阔的应用前景一直是材料科学领域研究的热点。纳米二氧化硅作为一种具有良好水溶性、化学稳定性和生物相容性的纳米材料，常作为纳米复合材料的壳层去改变纳米材料的表面性质。同时，二氧化硅红外吸收中硅−氧−硅键的反对称伸缩的横向和纵向光学声子模具有红外指纹特征，可作为检测信号实现生物分子的定量/半定量检测。通过将二氧化硅与上转换纳米粒子复合，发展同时具有上转换发光性能和红外指纹特征的纳米复合材料具有实际的应用意义。然而在表面能最小化的作用下，所制得的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合材料多为球形。有研究表明，一维纳米材料具有更低的纳米毒性，更易通过人体循环系统排出体外。尽管制备形貌、性能、尺寸、化学组成可控的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒具有十分重要的理论和应用价值，但迄今为止，一维纳米复合材料的制备技术发展依然缓慢，稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的相关制备方法研究仍属空白。
发明内容
本发明的目的是为解决稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的相关制备方法缺失的问题，而提供一种可操作性强、重复性好的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备方法，利用该方法得到的纳米复合棒的长径比与发光性能可控，能同时满足生物标记、生物检测和细胞成像的应用需求。
稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备方法，它包括：
1）将聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、柠檬酸钠水溶液、氨水、水、烷基溴化铵的乙醇溶液、正硅酸乙酯按照体积比500:5:10:10:20:5～500:5:15:15:50:5混合均匀；
2）加入质量浓度为0.5%～6%的稀土掺杂上转换纳米粒子；
3）在反应温度4～135℃下搅拌，反应时间为10分钟～17小时；
4）离心洗涤，得到稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒；
步骤1）中所述的烷基溴化铵为十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十烷基三甲基溴化铵；
步骤1）中所述的烷基溴化铵的乙醇溶液浓度为0.001g/mL～0.1g/mL；
步骤1）中所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000；所述的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液的浓度为0.1 g/mL～0.5 g/mL；
步骤1）中所述的柠檬酸钠水溶液的浓度为0.18M；
步骤1）中所述的氨水的质量浓度为28%～30%；
步骤1）中所述的稀土掺杂上转换纳米粒子为NaYF4:Yb3+,Er3+、NaYF4:Yb3+,Ho3+、NaGdF4:Yb3+,Tm3+、NaGdF4:Yb3+,Er3+或NaGdF4:Yb3+,Ho3+；
制备的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒长径比在1.2:1～3.6:1范围内可调。
本发明提供了稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒，它是由下述方法制备的：1）将聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、柠檬酸钠水溶液、氨水、水、烷基溴化铵的乙醇溶液、正硅酸乙酯按照体积比500:5:10:10:20:5～500:5:15:15:50:5混合均匀；加入质量浓度为0.5%～6%的稀土掺杂上转换纳米粒子；在4～135℃下搅拌10分钟～17小时；离心洗涤，得到稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒；本发明制备方法简单、高效，能满足工业化大批量生产需求；通过调控反应中硅酸乙酯、氨水、水、无水乙醇、柠檬酸钠的水溶液和聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液的含量、反应温度和时间等反应参数，实现对稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒长径比的精确调控；通过调控反应中加入的稀土掺杂上转化纳米粒子的质量，实现对稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒长径比和发光性能的精确调控。
附图说明
图1 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的透射电镜照片；
图2 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的发光照片，稀土掺杂上转换纳米粒子的加入量从左至右依次为2%、5%和6%；
图3 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的红外吸收谱。
具体实施方式
实施例1 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为3.6:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例2 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为1%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为3.3:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例3 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为2%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为2.7:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例4 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、120µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为2.9:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例5 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.3g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为2.6:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例6 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.5g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为1.7:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例7 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、300µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为2.6:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例8 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、200µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为1.9:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例9 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.005g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为2.3:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例10 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.002g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为1.6:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例11 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、120µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为2.8:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例12 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、100µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为1.5:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例13 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间10分钟。离心洗涤后，得到长径比约为1.3:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例14 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间2小时。离心洗涤后，得到长径比约为2.3:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例15 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在40℃下搅拌，反应时间17小时。离心洗涤后，得到长径比约为3.5:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例16 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在4℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为1.2:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例17 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在60℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为2.9:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例18 稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备
将5mL浓度为0.2g/mL的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、50µL浓度为0.18 M柠檬酸钠的水溶液、150µL氨水、150µL水、500µL浓度为0.1g/mL十八烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液、50µL正硅酸乙酯、质量浓度为0.5%的稀土掺杂上转换纳米粒子混合均匀，在135℃下搅拌，反应时间1小时。离心洗涤后，得到长径比约为3.6:1的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
实施例19稀土掺杂上转换纳米粒子的制备
将152.3mg氯化钇、55.9 mg氯化镱、5.5 mg氯化铒、100 mg氢氧化钠、148 mg氟化铵、6mL油酸、15mL十八烯和5mL甲醇混合均匀，在氮气保护下，升温至85°C，搅拌1小时，继续升温至310℃，反应90分钟后自然降至室温。将得到的产物离心洗涤，得到尺寸约为28nm的NaYF4:Yb3+,Er3+上转换纳米粒子。

Claims (8)

1.稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备方法，它包括：
1）将聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液、柠檬酸钠水溶液、氨水、水、烷基溴化铵的乙醇溶液、正硅酸乙酯按照体积比500:5:10～15:10～15:20～50:5混合均匀；
2）加入质量浓度为0.5%～6%的稀土掺杂上转换纳米粒子；
3）在反应温度4～135℃下搅拌，反应时间为10分钟～17小时；
4）离心洗涤，得到稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的烷基溴化铵为十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求2所述的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的烷基溴化铵的乙醇溶液浓度为0.001g/mL～0.1g/mL。
4. 根据权利要求3所述的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000；所述的聚乙烯吡咯烷酮的戊醇溶液的浓度为0.1 g/mL～0.5 g/mL。
5.根据权利要求4所述的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的柠檬酸钠水溶液的浓度为0.18M。
6.根据权利要求5所述的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的氨水的质量浓度为28%～30%。
7.根据权利要求6所述的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的稀土掺杂上转换纳米粒子为NaYF4:Yb3+,Er3+、NaYF4:Yb3+,Ho3+、NaGdF4:Yb3+,Tm3+、NaGdF4:Yb3+,Er3+或NaGdF4:Yb3+,Ho3+。
8.根据权利要求8所述的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒的制备方法，其特征在于：制备的稀土掺杂上转换@二氧化硅纳米复合棒长径比在1.2:1～3.6:1范围内可调。
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