CN105400516A - 新型核壳结构光温传感材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有光温传感性能的新型核壳结构材料及其制备方法。先采用高温热解法制备了球形NaY0.78Yb0.2Er0.02和NaY0.747Yb0.25Tm0.003荧光核单分散性纳米颗粒,然后用高温热解法在NaY0.78Yb0.2Er0.02或NaY0.747Yb0.25Tm0.003荧光纳米晶核材料表面包覆一层NaYF4钝化壳得到NaY0.747Yb0.25Tm0.003NaYF4核壳结构纳米颗粒,最后再用水解法在NaY0.78Yb0.2Er0.02NaYF4或NaY0.747Yb0.25Tm0.003NaYF4核壳结构纳米颗粒上包覆一层SiO2壳,得到球形NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4SiO2或NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4SiO2三层纳米氟化物复合材料。本发明制备的复合材料能够避免三层纳米氟化物复合材料在高温下被氧化,具有高效的红外到可见上转换发光性能,适合做良好的光温传感材料。本材料适合喷墨打印和印刷技术,可以大面积工业生产。<!-- 2 -->
Description
技术领域
本发明涉及光温传感技术领域,尤其涉及一种新型核壳结构光温传感材料的制备方法。
背景技术
生活中我们普遍用到的温度计是通过接触方式来测量物体表面的温度。但是,在许多特殊领域,例如:微电子器件内部、煤矿、高压电站的变压场所等,接触式的温度测量难以实现。因此,研究非接触式的温度传感器是必需的。当材料受到紫外、可见光或红外区的光激发,发射出荧光。光温传感的机理是基于探测高温环境下发光物体的荧光光谱随温度的变化来实现温度的监控,利用稀土离子相邻热耦合能级发射的荧光随着温度的增加呈指数变化趋势,通过检测其荧光强度比就可以得到所需的温度。
980nm的红外光是使用于光温传感的最廉价和最具有功率可调节的激发光源,而且这个波段直接吻合稀土离子Yb3+的吸收能级。据报道,在980nm红外光激发下Yb3+离子可以有效地敏化Er3+和Tm3+离子发出高效的上转换荧光。稀土离子掺杂的氟化物材料是良好的可见光发射体,适合做光温传感材料。但是,在高温下氟化物材料易被氧化,不能实现光温性能检测。为了避免这种因氧化带来的限制性,我们采用高温热解法制备了高效发光能力的双层核壳结构材料,进一步通过水解法在表面包覆一层SiO2阻碍内部核被氧化。本发明提供一种新型三层核壳结构材料及其制备方法,通过监控三层核壳结构NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4SiO2和NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4SiO2的变温荧光光谱来实现温度测量。
发明内容
发明目的:公开了一种具有光温传感性能的新型核壳结构材料及其制备方法。
技术方案:一种具有光温传感性能的新型核壳结构材料,其构成及化学表达式为:NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4SiO2或NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4SiO2,其中,“”表示包覆。
具有光温传感性能的新型核壳结构材料的制备方法:NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4SiO2和NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4SiO2其中,“”表现包覆,“:”表示掺杂。
(1)采用高温热解法制备NaY0.78Yb0.2Er0.02F4荧光纳米核材料。称取0.1360克醋酸钠,0.3338克醋酸钇,0.1024克醋酸镱和0.0101克醋酸铒置于容器中,加入16ml的油酸,8ml的油胺,通入氩气升温至120℃,保温30min,然后升温至275℃,保温30min;反应结束后,降至室温,加入过量的乙醇,离心分离,并70℃烘干,即得到Yb,Er共同掺杂的NaYF4纳米核材料。
(2)采用高温热解法在第一步得到的NaY0.78Yb0.2Er0.02F4荧光纳米核材料表面包覆一层NaYF4纳米壳材料。称取0.5mmolNaYF4:Yb,Er分散到5ml环己烷中,称量0.136克醋酸钠,0.428克醋酸钇,加入16ml的油酸,8ml的油胺,通入氩气升温至120℃,保温30min,然后升温至275℃,保温30min;反应结束后,降至室温,加入过量的乙醇,离心分离,即在NaY0.78Yb0.2Er0.02F4荧光纳米晶核材料表面包覆一层NaYF4纳米壳材料。
(3)采用水解法在第二步得到的核壳结构材料NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4表面包覆一层SiO2膜材料。称取30mgNaYF4:Yb,ErNaYF4样品分散到5ml环己烷中,加入到80ml的异丙醇中,超声30min;加入8.94ml浓度为28%的胺水,7.5ml的去离子水,0.1ml的硅酸乙酯(TEOS),将混合液超声2h,离心分离,清洗,并60℃烘干;500℃退火2h,即在核壳结构材料NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4表面包覆一层SiO2膜材料。
(4)采用高温热解法制备NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4荧光纳米核材料。称取0.1360克醋酸钠,0.3338克醋酸钇,0.1024克醋酸镱和0.0101克醋酸铥置于容器中,加入16ml的油酸,8ml的油胺,通入氩气升温至120℃,保温30min,然后升温至275℃,保温30min;反应结束后,降至室温,加入过量的乙醇,离心分离,并70℃烘干,即得到NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4纳米核材料。
(5)采用高温热解法在第一步得到的NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4荧光纳米核材料表面包覆一层NaYF4纳米壳材料。称取0.5mmolNaYF4:Yb,Tm分散到5ml环己烷中,称量0.136克醋酸钠,0.428克醋酸钇,加入16ml的油酸,8ml的油胺,通入氩气升温至120℃,保温30min,然后升温至275℃,保温30min;反应结束后,降至室温,加入过量的乙醇,离心分离,即在NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4荧光纳米晶核材料表面包覆一层NaYF4纳米壳材料。
(6)采用水解法在第二步得到的核壳结构材料NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4表面包覆一层SiO2壳材料。称取30mgNaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4样品分散到5ml环己烷中,加入到80ml的异丙醇中,超声30min;加入8.94ml浓度为28%的胺水,7.5ml的去离子水,0.1ml的硅酸乙酯,将混合液超声2h,离心分离,清洗,并60℃烘干;500℃退火2h,即在核壳结构材料NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4表面包覆一层SiO2壳材料。
本发明采用高温热解法制备NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4SiO2和NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4SiO2材料。此法具有特点,一是核外面包覆的NaYF4壳与SiO2壳的设计大大提高了复合材料的荧光性能;二是高温热解法制备的产物结晶性好、纯度高、粒子分布均匀;三是采用的材料与其反应过程都不会产生有毒产物,绿色环保。该法设计产物具有纯度高,粒径分布均匀,绿色环保等特点,相较单一热解材料,大大提高了其上转换效率。
有益效果:
(1)本发明相对于其它氟化物材料的制备方法而言,制备过程简便,无需氟化氢和高压环境,适合工业批量生产。
(2)本发明制备的三层核壳结构材料具有纯度高,粒径分布均匀,包覆SiO2壳后具有绿色环保等特点。
(3)本发明制得的三层核壳结构材料具有良好的光学性质,而且发光比与温度呈现明显的函数关系,能够实现宽范围的温度测量。
附图说明
图1为三层核壳结构三层核壳结构NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4SiO2在980nm激发下的变温荧光光谱。
图2为三层核壳结构三层核壳结构NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4SiO2的522nm/542nm荧光强度比与温度的关系。
图3为三层核壳结构NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4SiO2在980nm激发下的变温荧光光谱。
图4为三层核壳结构NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4SiO2的697nm/798nm荧光强度比与温度的关系。
具体实施方式:
实施例1
采用高温热解法制备NaY0.78Yb0.2Er0.02F4荧光纳米核材料;原料选取为下表
原料 | NaCF3COO | Y(CF3COO)3 | Yb(CF3COO)3 | Er(CF3COO) |
g | 0.136 | 0.338 | 0.1024 | 0.0101 |
称取相应的原料置于容器中;加入16ml的油酸,8ml的油胺,通入氩气升温至120℃,保温30min;然后升温至275℃,保温30min;反应结束后,降至室温,加入过量的乙醇,离心分离,并70℃烘干,即得到NaY0.78Yb0.2Er0.02F4纳米核材料,其在980nm激发下的变温荧光光谱如图1所示。
采用高温热解法在NaY0.78Yb0.2Er0.02F4荧光纳米核材料表面包覆一层NaYF4纳米壳材料;
原料 | NaY0.78Yb0.2Er0.02F4 | NaCF3COO | Y(CF3COO)3 |
g | 0.1030 | 0.136 | 0.428 |
称取0.5mmolNaY0.78Yb0.2Er0.02F4分散到5ml环己烷中;称量0.136克醋酸钠NaCF3COO,0.428克醋酸钇Y(CF3COO)3,加入16ml的油酸,8ml的油胺,通入氩气升温至120℃,保温30min;然后升温至275℃,保温30min;反应结束后,降至室温,加入过量的乙醇,离心分离。
采用水解法在核壳结构材料NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4表面包覆一层SiO2膜材料;
称取上述制得的30mgNaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4样品分散到5ml环己烷中;加入到80ml的异丙醇中,超声30min;加入8.94ml浓度为28%的胺水,7.5ml的去离子水,0.1ml的硅酸乙酯;将混合液超声2h;离心分离,清洗,并60℃烘干;500℃退火2h,即得到NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4SiO2三层核壳结构复合材料。该三层核壳结构复合材料的522nm/542nm荧光强度比与温度的关系如图2所示。
实施例2
采用高温热解法制备NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4荧光纳米核材料;原料选取为下表
原料 | NaCF3COO | Y(CF3COO)3 | Yb(CF3COO)3 | Tm(CF3COO) |
g | 0.1360 | 0.3197 | 0.1280 | 0.0016 |
称取相应的原料置于容器中;加入16ml的油酸,8ml的油胺,通入氩气升温至120℃,保温30min;然后升温至275℃,保温30min;反应结束后,降至室温,加入过量的乙醇,离心分离,并70℃烘干,即得到NaY0.78Yb0.2Er0.02F4纳米核材料,其在980nm激发下的变温荧光光谱如图3所示。
采用高温热解法在NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4荧光纳米核材料表面包覆一层NaYF4纳米壳材料;
原料 | NaY0.78Yb0.2Er0.02F4 | NaCF3COO | Y(CF3COO)3 |
g | 0.1030 | 0.136 | 0.428 |
称取0.5mmolNaY0.747Yb0.25Tm0.003F4分散到5ml环己烷中;称量0.136克醋酸钠NaCF3COO,0.428克醋酸钇Y(CF3COO)3,加入16ml的油酸,8ml的油胺,通入氩气升温至120℃,保温30min;然后升温至275℃,保温30min;反应结束后,降至室温,加入过量的乙醇,离心分离,70℃烘干得到NaY 0.747 Yb 0.25 Tm 0.003 F 4 NaYF 4核壳复合材料。
采用水解法在核壳结构材料NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4表面包覆一层SiO2膜材料;
称取上述制得的30mgNaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4样品分散到5ml环己烷中;加入到80ml的异丙醇中,超声30min;加入8.94ml浓度为28%的胺水,7.5ml的去离子水,0.07ml的硅酸乙酯;将混合液超声2小时;离心分离,清洗,并60℃烘干;然后进行500℃退火2h,即得到NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4SiO2三层核壳结构复合材料。该三层核壳结构复合材料的522nm/542nm荧光强度比与温度的关系如图4所示。
Claims (10)
1.一种具有光温传感性能的新型核壳结构材料,其构成及化学表达式为:NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4SiO2或NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4SiO2,其中,“”表示包覆。
2.权利要求1所述的具有光温传感性能的新型核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
①采用高温热解法制备NaY0.78Yb0.2Er0.02F4荧光纳米核材料;
②采用高温热解法在NaY0.78Yb0.2Er0.02F4荧光纳米核材料表面包覆一层NaYF4纳米壳材料;
③采用高温热解法在核壳结构材料NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4表面包覆一层SiO2壳材料。
3.一种权利要求1所述的具有光温传感性能的新型核壳结构材料的制备方法,其特征是:
①采用高温热解法制备NaYF4:25%Yb,0.3%Tm荧光纳米核材料;
②采用高温热解法在NaYF4:25%Yb,0.3%Tm荧光纳米核材料表面包覆一层NaYF4纳米壳材料;
③采用水解法在核壳结构材料NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4表面包覆一层SiO2壳材料。
4.根据权利要求2所述的具有光温传感的新型核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤①所述的采用高温热解法制备NaY0.78Yb0.2Er0.02F4荧光纳米核材料的方法为:将NaCF3COO醋酸钠、Y(CF3COO)3醋酸钇、Yb(CF3COO)3醋酸镱和醋酸铒Er(CF3COO)置于容器中;加入油酸、油胺,通入氩气升温至120℃,保温;然后升温至275℃,保温;反应结束后,降至室温,加入过量的乙醇,离心分离,并70℃烘干,即得到NaY0.78Yb0.2Er0.02F4。
5.根据权利要求4所述的具有光温传感的新型核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤②所述的采用高温热解法在NaY0.78Yb0.2Er0.02F4荧光纳米核材料表面包覆一层NaYF4纳米壳材料方法为:将NaYF4:Yb,Er分散到环己烷中;将NaCF3COO醋酸钠、Y(CF3COO)3醋酸钇,加入油酸和油胺,通入氩气升温至120℃,保温;然后升温至275℃,保温;反应结束后,降至室温,加入过量的乙醇,离心分离,即在NaY0.78Yb0.2Er0.02F4荧光纳米晶核材料表面包覆一层NaYF4纳米壳材料,表达式为:NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4。
6.根据权利要求5所述的具有光温传感的新型核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤③所述的采用水解法在核壳结构材料NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4表面包覆一层SiO2膜材料制备的方法为:将NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4样品分散到环己烷中;加入到异丙醇中,超声;加入胺水、去离子水和硅酸乙酯(TEOS);将混合液超声2h;离心分离,清洗,烘干;500℃退火2h,即在核壳结构材料NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4表面包覆一层SiO2膜材料,表达式为:NaY0.78Yb0.2Er0.02F4NaYF4SiO2。
7.根据权利要求3所述的具有光温传感的新型核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤①所述的采用高温热解法制备NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4荧光纳米核材料的方法为:将NaCF3COO醋酸钠、Y(CF3COO)3醋酸钇、Yb(CF3COO)3醋酸镱和醋酸铥Tm(CF3COO)置于容器中;加入油酸、油胺,通入氩气升温至120℃,保温;然后升温至275℃,保温;反应结束后,降至室温,加入过量的乙醇,离心分离,并70℃烘干,即得到NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4。
8.根据权利要求7所述的具有光温传感的新型核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤②所述的采用高温热解法在NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4荧光纳米核材料表面包覆一层NaYF4纳米壳材料方法为:将NaYF4:Yb,Tm分散到环己烷中;将醋酸钠NaCF3COO、醋酸钇Y(CF3COO)3,加入油酸、油胺,通入氩气升温至120℃,保温;然后升温至275℃,保温;反应结束后,降至室温,加入过量的乙醇,离心分离,即在NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4荧光纳米晶核材料表面包覆一层NaYF4纳米壳材料,表达式为:NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4。
9.根据权利要求8所述的具有光温传感的新型核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤③所述的采用水解法在核壳结构材料NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4表面包覆一层SiO2膜材料制备的方法为:将NaYF4:Yb,TmNaYF4样品分散到环己烷中;加入到异丙醇中,超声;加入胺水、去离子水、硅酸乙酯;将混合液超声2h;离心分离,清洗,并60℃烘干;500℃退火2h,即在核壳结构材料NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4表面包覆一层SiO2膜材料,表达式为:NaY0.747Yb0.25Tm0.003F4NaYF4SiO2。
10.根据权利要求9所述的具有光温传感的新型核壳结构材料的制备方法,其所述的硅酸乙酯为0.07ml。
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