CN104138795B - 一种不同尺寸α氧化铝纳米颗粒的分离方法 - Google Patents
一种不同尺寸α氧化铝纳米颗粒的分离方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒的分离技术。本发明的分离方法是利用不同浓度的无机酸溶液分离出不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒。本发明方法最好是用盐酸，其具体作法是：将α氧化铝纳米颗粒分散到不同浓度的盐酸，分离得到不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒，分离处理时：所用的稀盐酸浓度为0―1.25 M；所用的稀盐酸量与待处理的α氧化铝纳米颗粒的比例为0.5―4.0 ml/g；分离上清液中颗粒之时，需要用浓盐酸将上清液中的盐酸浓度调节成2.0―10.0 M。本发明的方法非常简单，可很方便的对α氧化铝纳米颗粒粉体按不同尺寸进行分离，在分离过程上不会引入杂质，不产生污染，并可在产业中大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒的分离技术。
背景技术
α氧化铝是氧化铝的稳定相。α氧化铝纳米颗粒具有广泛应用。在常规氧化铝陶瓷中添加 5%的氧化铝纳米颗粒可以改善陶瓷的韧性, 降低烧结温度。对氧化铝结构材料来说，若颗粒直径从10 μm减小到 10 nm，扩散速率将增至109~1012倍，烧结温度可降低几百度。α氧化铝纳米颗粒具有良好的电绝缘性、化学耐久性、耐热性，抗辐射能力强，介电常数高，表面平整均匀，成本低，可用于半导体器件和大规模集成电路的衬底材料，从而广泛地应用于微电子、电子和信息产业。α氧化铝纳米颗粒由于其生物相容性好，在生物材料中也被广泛应用，所制备的陶瓷膜耐磨性高，稳定性好，广泛应用于人工骨、关节修复体、牙根种植体、折骨夹板等领域。
纳米颗粒的尺寸分布是影响纳米颗粒粉体性能的一个重要因素。α氧化铝纳米颗粒尺寸分布若太宽，在烧结的过程中伴随着大颗粒吞噬小颗粒，晶粒快速长大，影响粉体的烧结性能。对陶瓷膜而言，颗粒尺寸分布较宽，导致膜与基体结合不牢，陶瓷膜容易脱落，膜的表面也不光滑。作为衬底材料和生物材料而言，颗粒尺寸不均匀，容易在材料内部引入尺寸较大的气孔，严重影响材料的力学性能。因此，对尺寸分布较宽的α氧化铝纳米颗粒进行尺寸分离，得到不同粒径、尺寸分布窄的α氧化铝纳米颗粒粉体，具有重要意义。
纳米颗粒分离是一块崭新的科学领域，目前已有的分离手段主要利用溶剂的粘性梯度(Qiu, P. H.; Mao C. B.; Adv. Mater. 2011, 23, 4880-4885)和密度梯度(Chen, G.; Wang, Y.; Tan,
L. H.; Yang, M. X.; Tan, L. S.; Chen, Y.; Chen, H.Y. J. AM. Chem. Soc. 2009, 131,
4218–4219)来进行分离，并取得了良好的效果。不过这两种分离技术操作都相当复杂，容易引入杂质，而且难以实现大规模的颗粒分离。
发明内容
本发明提供一种可克服现有技术不足的不同尺寸α氧化铝纳米颗粒的分离方法。
本发明的不同尺寸α氧化铝纳米颗粒的分离方法是利用不同浓度的无机酸溶液，分离出不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒。
本发明的方法，所用的酸最好是用盐酸，即将α氧化铝纳米颗粒分散到不同浓度的盐酸，分离得到不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒，分离处理时：所用的稀盐酸浓度为0―1.25 M，所用的稀盐酸量与待处理的α氧化铝纳米颗粒的比例大于0.5ml/g,适宜选取的范围为0.5―4.0 ml/g，最佳值为1.0 ml/g。分离上清液中颗粒之时，需要用浓盐酸将上清液中的盐酸浓度调节成2.0―10.0 M，最佳值是4.0 M。
本发明的方法可以是将待分离的α-Al2O3纳米颗粒粉体放置入第一浓度的稀盐酸溶液并经充分分散后进行第一次离心处理，然后分离出上清液，用浓盐酸将分离出的上清液酸度调为4.0 M，再次离心处理，经分离出上清液后所得到的沉淀即为第一步分离产物；将经第一次离心处理所得沉淀用第二浓度的稀盐酸并充分分散，再进行第二次离心处理，分离出经第二次离心处理后的上清液并将其酸度调为4.0 M，再次离心处理，经分离出上清液后所得到的沉淀即为第二步分离产物；再将经第二次离心处理所得沉淀用第三浓度的稀盐酸分散，重复前述过程，逐次分离出不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒，前述在过程中每次用于分散被处理物料的稀盐酸浓度大于后一次所用的用于分散被处理物料的稀盐酸浓度。
本发明的一个具体的方法中，所加入的各浓度的盐酸水溶液量为4ml，分离出的上清液再用浓盐酸设成4.0 M酸度，第一浓度的盐酸溶液为1.25 M，可分离出3.5 nm到10.5 nm的α氧化铝纳米颗粒；第二浓度的盐酸溶液为0.75M，可分离出6.1―17.2 nm的α氧化铝纳米颗粒；第三浓度的盐酸溶液为0.1 M，可分离出8.8―30.7 nm的α氧化铝纳米颗粒；第四浓度的盐酸溶液为0 M，可分离出12.5―70.3 nm的α氧化铝纳米颗粒。
本发明的优点是：
1）整个方法非常简单，可以很方便的对α氧化铝纳米颗粒粉体按不同尺寸进行分离；
2）在分离过程上不会引入杂质；
3）盐酸容易回收处理，分离作业中不产生污染。
4）可在产业中大规模应用，可以实现一定批量的粉体分离。
5）参数的小范围变化对结果影响不大，重复率高。
附图说明
图1高能球磨所得到的α氧化铝纳米颗粒的X射线衍射谱；
图2高能球磨所得到的未经分离的α氧化铝纳米颗粒的TEM照片；
图3第一步分离之后α氧化铝纳米颗粒的TEM照片；
图4第二步分离之后α氧化铝纳米颗粒的TEM照片；
图5第三步分离之后α氧化铝纳米颗粒的TEM照片；
图6第四步分离之后α氧化铝纳米颗粒的TEM照片；
图7步骤（6）中10000 rpm转速下离心所得沉淀物TEM照片。
具体实施方法
本发明以下结合实施例解说。
本发明实施例中所选择的原始粉体是采用高能球磨法所制备的分散性好、颗粒尺寸分布较宽的α氧化铝纳米颗粒粉体。未经分离的α氧化铝纳米颗粒粉体的X射线衍射（XRD）谱和透射电镜（TEM）照片分别如图1、图2所示。由图1 XRD谱可见，高能球磨所得到的α氧化铝纳米颗粒是纯的α相。由图2 TEM 照片可见，高能球磨所得、未经分离的α氧化铝纳米颗粒颗粒尺寸分布很宽，从几纳米到几百纳米不等。
实施例
1
用电子天平称取高能球磨法所得α-Al2O3纳米颗粒粉体0.4 g，用10 mL的量筒取4 mL、1.25 M的盐酸溶液，置入离心管中，并将称量好氧化铝粉末分散到其中，超声0.5 h。超声完成后，在10000
rpm的转速下离心5 min。用吸管将上清液吸入另一离心管中，并用浓盐酸将其浓度调节成4.0 M，可以发现原本澄清的溶液变成了白色乳液，然后将白色乳液继续在15000 rpm的转速下离心5 min，离心后将上清液用吸管吸出，离心管中的沉淀是第一步分离产物。
通过图3 的TEM照片可以看出，第一步分离出的α氧化铝纳米颗粒尺寸分布非常均匀，尺寸分布主要集中在3.4―10.5nm之间，平均颗粒尺寸为6.8nm。
实施例
2
10 mL的量筒取4 mL、0.75 M的盐酸溶液，并将实施例1中在10000 rpm的转速下离心5 min所得到的沉淀分散到其中，超声半小时。随后将离心管放入离心机中，在10000 rpm的转速下离心5 min。用吸管将上清液吸入另一离心管中，并用浓盐酸将其浓度调节成4.0 M，可以发现原本澄清的溶液变成了白色乳液，然后将白色乳液继续在15000 rpm的转速下离心5 min，离心后将上清液用吸管吸出，离心管中的沉淀是第二步分离产物。
通过图4 的TEM照片可以看出，第二步分离出的α氧化铝纳米颗粒尺寸分布主要集中在6.1―17.2 nm之间，平均颗粒尺寸为10.5 nm。
实施例
3
10 mL的量筒取4 mL、0.1 M的盐酸溶液，并将实施例3中在10000 rpm的转速下离心5 min所得到的沉淀分散到其中，超声半小时。随后将离心管放入离心机中，在10000 rpm的转速下离心5 min。用吸管将上清液吸入另一离心管中，并用浓盐酸将其浓度调节成4.0 M，可以发现原本澄清的溶液变成了白色乳液，然后将白色乳液继续在15000 rpm的转速下离心5 min，离心后将上清液用吸管吸出，离心管中的沉淀是第三步分离产物。
通过图5的 TEM照片可以看出，第三步分离出的α氧化铝纳米颗粒尺寸分布主要集中在8.8―30.7 nm之间，平均颗粒尺寸为17.7 nm。
实施例
4
10 mL的量筒取4 mL的去离子水，并将实施例3中在10000 rpm的转速下离心5 min所得到的沉淀分散到其中，超声半小时。随后将离心管放入离心机中，在10000 rpm的转速下离心5 min。用吸管将上清液吸入另一离心管中，并用浓盐酸将其浓度调节成4.0 M，可以发现原本澄清的溶液变成了白色乳液，然后将白色乳液继续在15000 rpm的转速下离心5 min，离心后将上清液用吸管吸出，离心管中的沉淀是第四步分离产物。
通过图6 的TEM照片可以看出，第四步分离出的α氧化铝纳米颗粒尺寸分布集中在12.5―70.3
nm之间，平均颗粒尺寸为27.2 nm。
实施例
5
实施例4中10000 rpm转速下离心所得沉淀物如图 7 的TEM所示，平均颗粒尺寸313.1 nm，颗粒尺寸分布从60.5 nm到928.3 nm。
Claims (4)
1.一种不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒的分离方法，其特征是将待分离的α-Al2O3纳米颗粒粉体放置入第一浓度的稀盐酸溶液并经充分分散后进行第一次离心处理，然后分离出上清液，将浓盐酸加入到上清液中，再次离心处理，分离出上清液后所得到的沉淀为第一步分离产物；将第一次分离出上清液后所得到的沉淀用第二浓度稀盐酸充分分散，再进行第二次离心处理，分离出经第二次离心处理后的上清液并在其中加入浓盐酸，再次离心处理，经分离出上清液后所得到的沉淀即为第二步分离产物；再将经第二次离心处理所得沉淀用第三浓度的稀盐酸充分分散，重复前述过程，逐次分离出不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒，前述在过程中用于分散被处理物料的第N浓度的稀盐酸浓度大于第N+1浓度的稀盐酸浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是在分离处理时：所用的稀盐酸浓度为0―1.25
M，所用的稀盐酸量与待处理的α氧化铝纳米颗粒的比例为0.5―4.0 ml/g，在分离上清液中颗粒之时，需要用浓盐酸将上清液中的盐酸浓度调节成2.0―10.0
M。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于进行分离处理时稀盐酸量与待处理的α氧化铝纳米颗粒的比例为1.0 ml/g，在分离上清液中颗粒之时，用浓盐酸将上清液中的盐酸浓度调节成4.0 M。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所加入的各浓度的盐酸溶液量为4ml，分离出的上清液再用浓盐酸设成4.0 M酸度，第一浓度的盐酸溶液为1.25 M，可分离出3.5 nm到10.5 nm的α氧化铝纳米颗粒；第二浓度的盐酸溶液为0.75M，可分离出6.1―17.2 nm的α氧化铝纳米颗粒；第三浓度的盐酸溶液为0.1 M，可分离出8.8―30.7 nm的α氧化铝纳米颗粒；第四浓度的溶液中不含盐酸，可分离出12.5―70.3 nm的α氧化铝纳米颗粒。
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