CN102951662A - 一种α型纳米三氧化二铝粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种α型纳米三氧化二铝粒子的制备方法，以无机酸溶液做分散剂，将铝源加入到分散剂中搅拌至完全溶解后，制得铝分散溶液；然后将铝分散溶液转移到三颈烧瓶中，接着，将装有铝分散液的三颈烧瓶放置在甘油浴的回流装置中加热到95-100°C；在搅拌条件下，将制备的氢氧化钠溶液加入到铝分散溶液当中，有白色沉淀生成，在1000-1500转/分钟的搅拌速度下回流8-10小时，得到含有白色沉淀的混合物，最后将含有白色沉淀的混合物进行离心和洗涤、真空干燥后得到的物质即为本发明α型纳米三氧化二铝粒；本发明方法工艺方法简单，安全、无污染，成本低便于大批量生产，所制备出的α型纳米三氧化二铝粒子为白色纳米粒子，呈α-Al2O3构型，晶体粒径为25-35纳米，比表面积为60-90m2/g。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，具体说是一种α型纳米三氧化二铝粒子的制备方法。
背景技术
纳米三氧化二铝由于比表面积大、表面原子数多、表面能随粒径的下降急剧增大，表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点，从而使纳米粒子出现了许多不同于常规材料的新特性。三氧化二铝有多种晶型，其中α型纳米三氧化二铝俗称刚玉，是陶瓷的主要成分。同时α型纳米三氧化二铝晶相稳定、硬度高、尺寸稳定性好，可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷产品的补强增韧，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能尤为显著。
目前制备纳米三氧化二铝的方法主要有物理法，机械化学法，化学气相法、化学热解法、湿化学法。化学气相法又分为激光诱导气相沉淀法、等离子气相合成法，化学热解法包括碳酸铝铵热解法、喷雾热解法，湿化学法包括沉淀法、微乳液法、溶胶凝胶法等。物理法得到粒径不均匀，并且噪音污染大；机械化学法反应不彻底，影响产品质量；化学气相法产率低，产品不易收集；化学沉淀法以铝盐等为原料水解生成氧化铝水合物经干燥、高温焙烧500°C以上后得到纳米三氧化二铝。微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下合成固相的一种方法，这种方法引入的表面活性剂不易回收，影响产品纯度。而工业上用高温电炉或氢氧焰熔化氢氧化铝以制得人造刚玉， 现有的α型纳米三氧化二铝的制备方法主要是硫酸铝铵热分解法、 碳酸铝铵热分解法和溶胶一凝胶法等。
以上方法有合成工艺相对复杂、条件不易控制、生产成本高、能耗大，环境污染严重、应用范围窄，生产周期长的缺点，不易于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种α型纳米三氧化二铝粒子的制备方法，该方法具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广等优点，可以实现绿色生产。
本发明所采用的技术方案是：
一种α型纳米三氧化二铝粒子的制备方法，其具体制备步骤为：
步骤一、按质量百分比取5-40%铝源和60-95%的无机酸溶液，以无机酸溶液做分散剂，将铝源加入到分散剂中搅拌至完全溶解后，制得一定体积的铝分散溶液，备用；所述的铝源为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝，所述的无机酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸，其浓度范围为1.0-3.0mol/L。
步骤二、取氢氧化钠加入到蒸馏水中，搅拌均匀至完全溶解后，制得一定体积的浓度为0.3-3mol/L的氢氧化钠溶液，加热到97-100°C，备用。
步骤三、将步骤一所制备的铝分散溶液转移到三颈烧瓶中，接着，将装有铝分散液的三颈烧瓶放置在甘油浴的回流装置中加热到95-100°C；在1000-1500转/分钟的搅拌速度下，将步骤二所制备的氢氧化钠溶液加入到铝分散溶液当中，有白色沉淀生成，在1000-1500转/分钟的搅拌速度下回流8-10小时，得到含有白色沉淀的混合物。
步骤四、将步骤三所得含有白色沉淀的混合物以8000-90000转/分钟的转速离心分离10分钟得到白色沉淀物，然后将所得沉淀物依次用95°C的水、50°C的体积比为4:6的乙醇和水组成的混合液、室温的无水乙醇进行洗涤，然后在50°C条件下真空干燥后即得本发明α型纳米三氧化二铝粒子。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.首次使用无机酸做分散剂，在制备过程中不使用有机溶剂和表面活性剂，不会带来环境污染及生态危机问题，可以实现绿色生产。
2. 本发明的工艺方法简单，条件易控、安全；传统的方法需1000多摄氏度高温焙烧，而本发明方法不需要高温焙烧，成本低便于大批量生产。
3、所制备出的α型纳米三氧化二铝粒子为白色纳米粒子，呈α-Al2O3构型，晶体粒径为25-35纳米，比表面积为60-90m2/g。
附图说明
图1为实施例1 所得到的α型纳米三氧化二铝粒子的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤一、按质量百分比取5%十八水硫酸铝和95%浓度为1.0mol/L的硫酸溶液，以硫酸溶液做分散剂，将十八水硫酸铝加入到分散剂中搅拌至完全溶解后，制得铝分散溶液75mL，备用。
步骤二、取4.2g氢氧化钠加入到75 mL蒸馏水中，搅拌均匀至完全溶解后，制得浓度为1.40mol/L的氢氧化钠溶液，加热到97°C，备用。
步骤三、将步骤一所制备的铝分散溶液转移到三颈烧瓶中，接着，将装有铝分散液的三颈烧瓶放置在甘油浴的回流装置中加热95°C；在1000转/分钟的搅拌速度下，将步骤二所制备的氢氧化钠溶液加入到铝分散溶液当中，有白色沉淀生成，在1000转/分钟的搅拌速度下回流8小时，得到含有白色沉淀的混合物。
步骤四、将步骤三所得含有白色沉淀的混合物以8000转/分钟的转速离心分离10分钟得到白色沉淀物，然后将所得沉淀物依次用95°C的水、50°C的体积比为4:6的乙醇和水组成的混合液、室温的无水乙醇进行洗涤，然后在50°C条件下真空干燥后即得本发明粒径为32.0nm，比表面积为80m2/g的α型纳米三氧化二铝粒子。
实施例2
步骤一、按质量百分比取40%六水氯化铝和60%浓度为3.0mol/L的盐酸溶液，以盐酸溶液做分散剂，将六水氯化铝加入到分散剂中搅拌至完全溶解后，制得铝分散溶液75mL，备用。
步骤二、取1.6g氢氧化钠加入到75 mL蒸馏水中，搅拌均匀至完全溶解后，制得浓度为0.533mol/L的氢氧化钠溶液，加热到100°C，备用。
步骤三、将步骤一所制备的铝分散溶液转移到三颈烧瓶中，接着，将装有铝分散液的三颈烧瓶放置在甘油浴的回流装置中加热到100°C；在1500转/分钟的搅拌速度下，将步骤二所制备的氢氧化钠溶液加入到铝分散溶液当中，有白色沉淀生成，在1500转/分钟的搅拌速度下回流10小时，得到含有白色沉淀的混合物。
步骤四、将步骤三所得含有白色沉淀的混合物以90000转/分钟的转速离心分离10分钟得到白色沉淀物，然后将所得沉淀物依次用95°C的水、50°C的体积比为4:6的乙醇和水组成的混合液、室温的无水乙醇进行洗涤，然后在50°C条件下真空干燥后即得本发明粒径为28.0nm，比表面积为76m2/g的α型纳米三氧化二铝粒子。
实施例3
步骤一、按质量百分比取30%硝酸铝和70%浓度为2.0mol/L的硝酸溶液，以硝酸溶液做分散剂，将硝酸铝加入到分散剂中搅拌至完全溶解后，制得铝分散溶液75mL，备用。
步骤二、取2.4g氢氧化钠加入到75 mL蒸馏水中，搅拌均匀至完全溶解后，制得浓度为0.80mol/L的氢氧化钠溶液，加热到98°C，备用。
步骤三、将步骤一所制备的铝分散溶液转移到三颈烧瓶中，接着，将装有铝分散液的三颈烧瓶放置在甘油浴的回流装置中加热到98°C；在1200转/分钟的搅拌速度下，将步骤二所制备的氢氧化钠溶液加入到铝分散溶液当中，有白色沉淀生成，在1200转/分钟的搅拌速度下回流9小时，得到含有白色沉淀的混合物。
步骤四、将步骤三所得含有白色沉淀的混合物以50000转/分钟的转速离心分离10分钟得到白色沉淀物，然后将所得沉淀物依次用95°C的水、50°C的体积比为4:6的乙醇和水组成的混合液、室温的无水乙醇进行洗涤，然后在50°C条件下真空干燥后即得本发明粒径为33.0nm，比表面积为65m2/g的α型纳米三氧化二铝粒子。
实施例4
一种α型纳米三氧化二铝粒子的制备方法，其具体制备步骤为：
步骤一、按质量百分比取45%铝源和55%的无机酸溶液，以无机酸溶液做分散剂，将铝源加入到分散剂中搅拌至完全溶解后，制得100ml铝分散溶液，备用；所述的铝源为硝酸铝，所述的无机酸溶液为硝酸，其浓度为1.0mol/L。
步骤二、取氢氧化钠加入到蒸馏水中，搅拌均匀至完全溶解后，制得100ml浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液，加热到100°C，备用。
步骤三、将步骤一所制备的铝分散溶液转移到三颈烧瓶中，接着，将装有铝分散液的三颈烧瓶放置在甘油浴的回流装置中加热到95°C；在1500转/分钟的搅拌速度下，将步骤二所制备的氢氧化钠溶液加入到铝分散溶液当中，有白色沉淀生成，在1500转/分钟的搅拌速度下回流8小时，得到含有白色沉淀的混合物。
步骤四、将步骤三所得含有白色沉淀的混合物以8000-90000转/分钟的转速离心分离10分钟得到白色沉淀物，然后将所得沉淀物依次用95°C的水、50°C的体积比为4:6的乙醇和水组成的混合液、室温的无水乙醇进行洗涤，然后在50°C条件下真空干燥后即得本发明α型纳米三氧化二铝粒子。
实施例5
一种α型纳米三氧化二铝粒子的制备方法，其具体制备步骤为：
步骤一、按质量百分比取36%铝源和64%的无机酸溶液，以无机酸溶液做分散剂，将铝源加入到分散剂中搅拌至完全溶解后，制得一定体积的铝分散溶液，备用；所述的铝源为硫酸铝，所述的无机酸溶液为硫酸，其浓度为2.0mol/L。
步骤二、取氢氧化钠加入到蒸馏水中，搅拌均匀至完全溶解后，制得120ml浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，加热到99°C，备用。
步骤三、将步骤一所制备的铝分散溶液转移到三颈烧瓶中，接着，将装有铝分散液的三颈烧瓶放置在甘油浴的回流装置中加热到99°C；在1200转/分钟的搅拌速度下，将步骤二所制备的氢氧化钠溶液加入到铝分散溶液当中，有白色沉淀生成，在1200转/分钟的搅拌速度下回流9小时，得到含有白色沉淀的混合物。
步骤四、将步骤三所得含有白色沉淀的混合物以70000转/分钟的转速离心分离10分钟得到白色沉淀物，然后将所得沉淀物依次用95°C的水、50°C的体积比为4:6的乙醇和水组成的混合液、室温的无水乙醇进行洗涤，然后在50°C条件下真空干燥后即得本发明α型纳米三氧化二铝粒子。
Claims (1)
1.一种α型纳米三氧化二铝粒子的制备方法，其特征在于：其具体制备步骤为：
步骤一、按质量百分比取5-40%铝源和60-95%的无机酸溶液，以无机酸溶液做分散剂，将铝源加入到分散剂中搅拌至完全溶解后，制得铝分散溶液，备用；所述的铝源为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝，所述的无机酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸，其浓度范围为1.0-3.0mol/L；
步骤二、取氢氧化钠加入到蒸馏水中，搅拌均匀至完全溶解后，制得浓度为0.3-3mol/L的氢氧化钠溶液，加热到97-100°C，备用；
步骤三、将步骤一所制备的铝分散溶液转移到三颈烧瓶中，接着，将装有铝分散液的三颈烧瓶放置在甘油浴的回流装置中加热到95-100°C；在1000-1500转/分钟的搅拌速度下，将步骤二所制备的氢氧化钠溶液加入到铝分散溶液当中，有白色沉淀生成，在1000-1500转/分钟的搅拌速度下回流8-10小时，得到含有白色沉淀的混合物；
步骤四、将步骤三所得含有白色沉淀的混合物以8000-90000转/分钟的转速离心分离10分钟得到白色沉淀物，然后将所得沉淀物依次用95°C的水、50°C的体积比为4:6的乙醇和水组成的混合液、室温的无水乙醇进行洗涤，然后在50°C条件下真空干燥后即得本发明α型纳米三氧化二铝粒子。
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