CN107362779A - 一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备方法 - Google Patents

一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备方法，先将二氧化硅经过十六烷基三甲基溴化铵铵进行处理改性后，与分子筛一起进行煅烧，之后将纳米纤维素浸泡海藻酸钠溶液后加入双氧水与氢氧化钠进行氧化，加入聚乙烯亚铵进行接枝改性，加入改性后的二氧化硅与分子筛，利用静电吸附法制备纳米纤维素‑二氧化硅杂化材料，之后进行交联成型而得，本发明制备工艺简单，该微球工艺简单、成本低廉，吸水功能强，对重金属离子具有吸附性，稳定性好。

Description

一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备 方法
技术领域
本发明涉及温敏材料技术领域，具体涉及一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备方法。
背景技术
在过去的十多年，多孔纳米材料在药物制剂方面的发展引起了许多科研人员的兴趣。由于纤维素的生物相容性以及易降解，将纤维素应用于药剂学、纳米药物、生物技术等方面也逐渐成为热点。将介孔材料与纤维素结合得到的复合材料也成为许多研究者的热点，首先，纤维素无毒无害，二氧化硅具有高熔点、无毒、高稳定性等特殊性质，将两者结合作为辅料是具有一定的可行性。
现在，化肥在全世界的农业种植中已经相当普及了，但是化肥在土壤中容易流失与挥发，导致植物不能完全吸收利用并引起了能源的浪费和环境的污染。因此，提高化肥的利用率，并减少多次施肥的人工成本和所带来的环境污染，成为了研究者们的研究方向。
海藻酸钠通常情况下为白色或淡黄色粉末，几乎无臭无味，吸湿性强，持水性能好，可生物降解，其稳定性在pH值为6至11时较好，pH值低于6时会形成海藻酸凝胶，向海藻酸钠水溶液中加入二价阳离子后，海藻酸钠中的Na+与这些二价阳离子发生离子交换反应，形成离子交联水凝胶。
张净《纤维素基杂化材料的制备及其温敏性能研究》一文中通过浓硫酸预处理法得到纳米纤维素悬浮液，利用静电吸附法制备出了高比表面积的纳米纤维素-二氧化硅杂化材料，并利用原子转移自由基反应制备出了具有温敏效应的纳米纤维素温敏材料，对样品的缓释性能进行探究，证实了纳米纤维素温敏材料具有良好的缓释性能，但是在某些机械性能如韧性较差，这使这些温敏材料的应用受到很大限制。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备方法，制备工艺简单，该微球工艺简单、成本低廉，吸水功能强，对重金属离子具有吸附性，稳定性好。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20-30重量份的二氧化硅和80-100重量份水混合，加入容器中60-90℃反应2-4小时后，加入1-2重量份十六烷基三甲基溴化铵加热至60-70℃反应2-8小时后，过滤洗涤干燥后，与1.5-2重量份分子筛放入马弗炉中放入放在马弗炉中煅烧后，待用；
（2）将5-10重量份纳米纤维素依次加入100-150重量份水与5-15重量份海藻酸钠，进行搅拌后静置1-12小时后，加入1-1.5重量份双氧水与0.1-0.5重量份氢氧化钠搅拌0.5-1小时，加入2-5重量份聚乙烯亚铵，进行加热70-80℃20-60分钟，冷却后，待用；
（3）将步骤（1）所得物加入步骤（2）所得溶液中加热35-55℃，调整pH为7-8，加入0.5-1.5重量份烷基酚聚氧乙烯醚，保持温度加热40-60分钟后，待用；
（4）将步骤（3）所得物，将混合物料置于磁力搅拌器上，室温下加入5-10重量份粘土搅拌反应40-50分钟，加入2-4重量份戊二醛，35-55℃搅拌反应10-12小时，加入超声波清洗器中分散、成型后，再进行过滤、洗涤，干燥后既得所述纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球
所述的分子筛为5A分子筛。
所述马弗炉中煅烧为放入马弗炉中升温至400-700℃，保持1-6小时，自然冷却至室温。
所述的步骤（3）中调节pH是使用盐酸进行调节。
所述的所述冷却是在0-10℃水浴中进行静置冷却。
本发明的优点是：
本发明先将二氧化硅经过十六烷基三甲基溴化铵铵进行处理改性后，与分子筛一起进行煅烧，之后将纳米纤维素浸泡海藻酸钠溶液后加入双氧水与氢氧化钠进行氧化，加入聚乙烯亚铵进行接枝改性，加入改性后的二氧化硅与分子筛，利用静电吸附法制备纳米纤维素-二氧化硅杂化材料，之后进行交联成型而得，二氧化硅后经过改性处理后表面活性提高，也大幅度减少了团聚的作用，煅烧后形成介孔二氧化硅，具有高吸附性，5A分子筛进行煅烧活化后具有稳定作用，纤维素使用使用海藻酸钠溶液浸泡后，吸水性加强，进行氧化与改性后，表面氧化接枝聚乙烯亚铵，聚乙烯亚铵具有吸水与吸附作用，提高纤维素的温敏感应，之后与二氧化硅进行杂化后，纳米纤维素与海藻酸钠互相交联，产物形成稳定结构，采用去焙烧法除模板剂的方法制成介孔二氧化硅，本发明制备工艺简单，该微球工艺简单、成本低廉，吸水功能强，对重金属离子具有吸附性，稳定性好。
具体实施方式
一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）将25重量份的二氧化硅和90重量份水混合，加入容器中70℃反应3小时后，加入1.5重量份十六烷基三甲基溴化铵加热至65℃反应6小时后，过滤洗涤干燥后，与1.8重量份分子筛放入马弗炉中放入放在马弗炉中煅烧后，待用；
（2）将8重量份纳米纤维素依次加入130重量份水与10重量份海藻酸钠，进行搅拌后静置8小时后，加入1.2重量份双氧水与0.3重量份氢氧化钠搅拌0.8小时，加入3重量份聚乙烯亚铵，进行加热75℃40分钟，冷却后，待用；
（3）将步骤（1）所得物加入步骤（2）所得溶液中加热45℃，调整pH为7-8，加入1重量份烷基酚聚氧乙烯醚，保持温度加热50分钟后，待用；
（4）将步骤（3）所得物，将混合物料置于磁力搅拌器上，室温下加入8重量份粘土搅拌反应45分钟，加入3重量份戊二醛，45℃搅拌反应11小时，加入超声波清洗器中分散、成型后，再进行过滤、洗涤，干燥后既得所述纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球
所述的分子筛为5A分子筛。
所述马弗炉中煅烧为放入马弗炉中升温至500℃，保持2小时，自然冷却至室温。
所述的步骤（3）中调节pH是使用盐酸进行调节。
所述的所述冷却是在0-10℃水浴中进行静置冷却。

Claims (5)

1.一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将20-30重量份的二氧化硅和80-100重量份水混合，加入容器中60-90℃反应2-4小时后，加入1-2重量份十六烷基三甲基溴化铵加热至60-70℃反应2-8小时后，过滤洗涤干燥后，与1.5-2重量份分子筛放入马弗炉中放入放在马弗炉中煅烧后，待用；
将5-10重量份纳米纤维素依次加入100-150重量份水与5-15重量份海藻酸钠，进行搅拌后静置1-12小时后，加入1-1.5重量份双氧水与0.1-0.5重量份氢氧化钠搅拌0.5-1小时，加入2-5重量份聚乙烯亚铵，进行加热70-80℃20-60分钟，冷却后，待用；
（3）将步骤（1）所得物加入步骤（2）所得溶液中加热35-55℃，调整pH为7-8，加入0.5-1.5重量份烷基酚聚氧乙烯醚，保持温度加热40-60分钟后，待用；
（4）将步骤（3）所得物，将混合物料置于磁力搅拌器上，室温下加入5-10重量份粘土搅拌反应40-50分钟，加入2-4重量份戊二醛，35-55℃搅拌反应10-12小时，加入超声波清洗器中分散、成型后，再进行过滤、洗涤，干燥后既得所述纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球。
2.根据权利要求1一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备方法，其特征在于，所述的分子筛为5A分子筛。
3.根据权利要求1一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备方法，其特征在于，所述马弗炉中煅烧为放入马弗炉中升温至400-700℃，保持1-6小时，自然冷却至室温。
4.根据权利要求1一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中调节pH是使用盐酸进行调节。
5.根据权利要求1一种纳米纤维素复合介孔二氧化硅温敏型吸水微球的制备方法，其特征在于，所述的所述冷却是在0-10℃水浴中进行静置冷却。
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