CN110183245B - 一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法 - Google Patents
一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110183245B CN110183245B CN201910462270.7A CN201910462270A CN110183245B CN 110183245 B CN110183245 B CN 110183245B CN 201910462270 A CN201910462270 A CN 201910462270A CN 110183245 B CN110183245 B CN 110183245B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- expanded perlite
- mixing
- pretreated
- silicon dioxide
- modified
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/51—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
- C04B41/5116—Ag or Au
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法，属于建筑材料技术领域。将改性膨胀珍珠岩与有机溶剂按质量比1：120～1：150混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性膨胀珍珠岩质量1～3倍的改性二氧化硅和改性膨胀珍珠岩质量0.2～0.8倍的有机铝，于温度为80～120℃的条件下，搅拌反应5～8h后，过滤，得保温疏水型膨胀珍珠岩坯料，将保温疏水型膨胀珍珠岩坯料于温度为160～200℃的条件下干燥1～3h，得保温疏水型膨胀珍珠岩。本发明所得保温疏水型膨胀珍珠岩具有优异的保温性能和憎水性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
现在有很多类型的保温材料。按材质分类，可将保温材料分为三类：金属保温材料、有机保温材料、无机保温材料。金属类：主要有锡箔、铝箔等材料的制品。有机保温材料：聚氨酯泡沫及其制品、PS泡沫及其制品、PVC泡沫塑料及其制品、酚醛树脂泡沫塑料及其制品等。无机保温材料：硅酸铝纤维及其制品、加气混凝土及其制品、膨胀蛭石及其制品、玻璃棉及其制品、泡沫石棉制品、矿（岩）棉及其制品、玻化微珠膨胀珍珠岩及其制品。
因为无机保温材料价格低廉，而且在建筑中一般都有水泥砂浆等物质，无机保温材料和这类物质的亲和性很好，使得其在建筑保温材料中大量的应用，而且由于有机保温材料的易燃性，使人们意识到使用无机保温材料的好处，使无机保温材料迎来了一个春天。现在玻璃棉、岩棉、膨胀珍珠岩等占主要的保温市场，这些材料来源广泛，价格低廉。其中玻璃棉、岩棉等建筑保温材料的密度大、吸湿性高、抗震性差、施工困难、导热系数较大，而且本身带有很多的有毒物质，环保性差，无法满足人的健康要求，所以其应用范围很小，膨胀珍珠岩作为天然的保温材料既没有金属类保温材料的价格昂贵，也没有有机保温材料的易燃的特点，相对于玻璃棉、岩棉，它本身不带有很多的有毒物质，环保性好，且其导热系数一般在0.054W/（m·K）左右，相对于玻璃棉、岩棉也好一些，这些使膨胀珍珠岩作为保温材料广泛的应用。
膨胀珍珠岩是将天然的酸性玻璃矿石（即珍珠岩矿石），经过破碎、筛分，然后在1000～1300℃的高温条件下煅烧，由于珠岩矿石本身含有内部附着水和结晶水，在高温下水瞬间气化急剧蒸发而产生大量的气泡冲破了颗粒表面而产生膨胀力，使珍珠岩在熔融状态下急剧膨胀，一般是膨胀4～30倍，在内部形成蜂窝状的孔隙和裂痕，冷却后形成的白色多孔的颗粒状物质。由于膨胀珍珠岩在高温下的导热系数比较低，耐火温度在1250℃以上，容重也很小，一般在40～280kg/m，使其广泛的应用于轻质保温材料中。目前传统的膨胀珍珠岩还存在憎水性能和保温性能无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统膨胀珍珠岩憎水性能和保温性能无法进一步提高的问题，提供了一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：140～1：150混合，并加入十六烷基三甲基溴化铵质量10～15倍的混合助溶剂，搅拌混合后，得十六烷基三甲基溴化铵混合液；
（2）将十六烷基三甲基溴化铵混合液与正硅酸乙酯体积比30：1～40：1混合，并加入十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.01～0.03倍的3-巯基丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.01～0.02倍的氨水，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理二氧化硅；
（3）将预处理二氧化硅与甲苯按质量比1：100～1：120混合，超声分散，得预处理二氧化硅分散液，将预处理二氧化硅分散液与3-巯基丙基三甲氧基硅烷按质量比10：1～20：1混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理滤饼，将预处理滤饼与双氧水按质量比1：10～1：20混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预改性二氧化硅；
（4）将预改性二氧化硅与硝酸银溶液按质量比1：10～1：18混合，搅拌反应后，过滤，得滤渣，将滤渣与水按质量比1：20～1：30混合，并加入滤渣质量0.5～0.8倍的还原剂，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性二氧化硅坯料；
（5）将改性二氧化硅坯料与甲醇按质量比1：10～1：15混合，并加入改性二氧化硅坯料质量2～3倍的γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性二氧化硅；
（6）将改性膨胀珍珠岩与有机溶剂按质量比1：120～1：150混合，并加入改性膨胀珍珠岩质量1～3倍的改性二氧化硅和改性膨胀珍珠岩质量0.2～0.8倍的有机铝，搅拌反应后，过滤，干燥，得保温疏水型膨胀珍珠岩。
步骤（1）所述混合助溶剂为将乙醚与乙醇按体积比3：1混合，得混合助溶剂。
步骤（4）所述还原剂为硼氢化钠，硼氢化钾或四氢化锂铝中任意一种。
步骤（6）所述改性膨胀珍珠岩为将膨胀珍珠岩与甲苯按质量比1：10～1：30混合，并加入膨胀珍珠岩质量2～3倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应后，过滤，洗涤，得预处理膨胀珍珠岩，将预处理膨胀珍珠岩与二甲基亚砜按质量比1：15～1：25混合，并加入预处理膨胀珍珠岩质量1～2倍的丁二酸酐和预处理膨胀珍珠岩质量0.8～0.6倍的乙二胺，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得改性膨胀珍珠岩。
步骤（6）所述有机溶剂为乙二醇或N,N-二甲基甲酰胺中任意一种。
步骤（6）所述有机铝为异丙醇铝或叔丁醇铝中任意一种。
步骤（3）所述溶剂为甲苯，二甲苯或苯中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备保温疏水型膨胀珍珠岩时加入改性二氧化硅和改性膨胀珍珠岩，首先，二氧化硅在经过改性后，二氧化硅表具有纳米褶皱状结构，在与水接触后，可在二氧化硅凹陷处形成“气垫”结构，降低水在二氧化硅表面的附着力，从而使改性二氧化硅的疏水性提高，进而在加入产品中后，可使产品的憎水性提高，其次，二氧化硅在经过改性后，二氧化硅表面可吸附纳米银，从而在改性二氧化硅表面形成纳米级乳突结构，进而使改性二氧化硅的疏水性提高，使产品的憎水性进一步提高，再者，由于改性二氧化硅表面带有环氧基团，并且，加入的改性膨胀珍珠岩在经过改性后，表面带有氨基和羧基基团，在改性膨胀珍珠岩与改性二氧化硅混合后，改性二氧化硅表面的环氧基团可开环并与改性膨胀珍珠岩表面的氨基和羧基基团发生反应而结合，从而使改性二氧化硅与改膨胀珍珠岩的结合力提高，使产品具有长效的憎水性，进一步的由于改性二氧化硅的加入保留了膨胀珍珠岩内部的孔隙，因此，可使产品在拥有较好憎水性的同时具有较好的保温性能；并且，由于改性二氧化硅进入膨胀珍珠岩的孔隙内部后吸附与珍珠岩内壁中，从而可使改性二氧化硅表面的聚硅氧烷在膨胀珍珠岩孔隙内部形成复杂的网络结构，进而使膨胀珍珠岩的孔隙复杂化，而使产品的疏水性能进一步提高，同时，由于膨胀珍珠岩孔隙的复杂化，可使产品的保温性能进一步提高，同时提高产品的使用寿命，防止水分在蒸发过程中使膨胀珍珠岩出现开裂现象。
具体实施方式
将膨胀珍珠岩与甲苯按质量比1：10～1：30混合，并向膨胀珍珠岩与甲苯的混合物中加入膨胀珍珠岩质量2～3倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，于温度为60～80℃，转速为300～320r/min的条件下，搅拌反应10～12h后，过滤，得预处理膨胀珍珠岩坯料，将预处理膨胀珍珠岩坯料用无水乙醇洗涤8～10次后，得预处理膨胀珍珠岩，将预处理膨胀珍珠岩与二甲基亚砜按质量比1：15～1：25混合，并向预处理膨胀珍珠岩与二甲基亚砜的混合物中加入预处理膨胀珍珠岩质量1～2倍的丁二酸酐和预处理膨胀珍珠岩质量0.8～0.6倍的乙二胺，于温度为50～65℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌反应20～24h后，过滤，得改性膨胀珍珠岩坯料，将改性膨胀珍珠岩坯料用无水乙醇洗涤3～8次后，于温度为60～80℃的条件下干燥1～2h后，得改性膨胀珍珠岩；将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：140～1：150混合于烧杯中，并向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵质量10～15倍的混合助溶剂，于温度为30～50℃，转速为300～380r/min的条件下，搅拌混合20～30min后，得十六烷基三甲基溴化铵混合液；将十六烷基三甲基溴化铵混合液与正硅酸乙酯体积比30：1～40：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.01～0.03倍的3-巯基丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.01～0.02倍的氨水，于温度为50～60℃，转速为250～300r/min的条件下，搅拌反应5～6h后，过滤，得预处理二氧化硅坯料，将预处理二氧化硅坯料用去离子水洗涤8～10次后，于温度为60～80℃的条件下干燥1～3h后，得预处理二氧化硅；将预处理二氧化硅与甲苯按质量比1：100～1：120混合，于频率为45～65kHz的条件下，超声分散30～50min后，得预处理二氧化硅分散液，将预处理二氧化硅分散液与3-巯基丙基三甲氧基硅烷按质量比10：1～20：1混合，于温度为80～85℃，转速为280～350r/min的条件下，搅拌反应8～10h后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤5～10次后，并于温度为60～65℃的条件下干燥1～3h后，得预处理滤饼，将预处理滤饼与双氧水按质量比1：10～1：20混合，并于温度为30～40℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌反应40～48h后，过滤，得预改性二氧化硅坯料，将预改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤5～8次后，并于温度为60～65℃的条件下干燥1～2h后，得预改性二氧化硅；将预改性二氧化硅与质量分数为10～20%的硝酸银溶液按质量比1：10～1：18混合，于温度40～50℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌反应1～3h后，过滤，得滤渣，将滤渣与水按质量比1：20～1：30混合，并向滤渣与水的混合物中加入滤渣质量0.5～0.8倍的还原剂，于温度为50～60℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌反应2～4h后，过滤，得预处理改性二氧化硅坯料，将预处理改性二氧化硅坯料于温度为60～80℃的条件下干燥1～2h后，得改性二氧化硅坯料；将改性二氧化硅坯料与甲醇按质量比1：10～1：15混合，并向改性二氧化硅坯料与甲醇的混合物中加入改性二氧化硅坯料质量2～3倍的γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，于温度为50～55℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌反应5～6h后，过滤，得预处理改性二氧化硅，将预处理改性二氧化硅于温度为60～80℃的条件下干燥1～2h后，得改性二氧化硅；将改性膨胀珍珠岩与有机溶剂按质量比1：120～1：150混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性膨胀珍珠岩质量1～3倍的改性二氧化硅和改性膨胀珍珠岩质量0.2～0.8倍的有机铝，于温度为80～120℃的条件下，搅拌反应5～8h后，过滤，得保温疏水型膨胀珍珠岩坯料，将保温疏水型膨胀珍珠岩坯料于温度为160～200℃的条件下干燥1～3h，得保温疏水型膨胀珍珠岩。所述混合助溶剂为将乙醚与乙醇按体积比3：1混合，得混合助溶剂。所述还原剂为硼氢化钠，硼氢化钾或四氢化锂铝中任意一种。所述有机溶剂为乙二醇或N,N-二甲基甲酰胺中任意一种。所述有机铝为异丙醇铝或叔丁醇铝中任意一种。
实例1
将膨胀珍珠岩与甲苯按质量比1：30混合，并向膨胀珍珠岩与甲苯的混合物中加入膨胀珍珠岩质量3倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，于温度为80℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应12h后，过滤，得预处理膨胀珍珠岩坯料，将预处理膨胀珍珠岩坯料用无水乙醇洗涤10次后，得预处理膨胀珍珠岩，将预处理膨胀珍珠岩与二甲基亚砜按质量比1：25混合，并向预处理膨胀珍珠岩与二甲基亚砜的混合物中加入预处理膨胀珍珠岩质量2倍的丁二酸酐和预处理膨胀珍珠岩质量0.6倍的乙二胺，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，得改性膨胀珍珠岩坯料，将改性膨胀珍珠岩坯料用无水乙醇洗涤8次后，于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性膨胀珍珠岩；将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：150混合于烧杯中，并向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵质量15倍的混合助溶剂，于温度为50℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合30min后，得十六烷基三甲基溴化铵混合液；将十六烷基三甲基溴化铵混合液与正硅酸乙酯体积比40：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.03倍的3-巯基丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.02倍的氨水，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得预处理二氧化硅坯料，将预处理二氧化硅坯料用去离子水洗涤10次后，于温度为80℃的条件下干燥3h后，得预处理二氧化硅；将预处理二氧化硅与甲苯按质量比1：120混合，于频率为65kHz的条件下，超声分散50min后，得预处理二氧化硅分散液，将预处理二氧化硅分散液与3-巯基丙基三甲氧基硅烷按质量比20：1混合，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤10次后，并于温度为65℃的条件下干燥3h后，得预处理滤饼，将预处理滤饼与双氧水按质量比1：20混合，并于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应48h后，过滤，得预改性二氧化硅坯料，将预改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤8次后，并于温度为65℃的条件下干燥2h后，得预改性二氧化硅；将预改性二氧化硅与质量分数为20%的硝酸银溶液按质量比1：18混合，于温度50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得滤渣，将滤渣与水按质量比1：30混合，并向滤渣与水的混合物中加入滤渣质量0.8倍的还原剂，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应4h后，过滤，得预处理改性二氧化硅坯料，将预处理改性二氧化硅坯料于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅坯料；将改性二氧化硅坯料与甲醇按质量比1：15混合，并向改性二氧化硅坯料与甲醇的混合物中加入改性二氧化硅坯料质量3倍的γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得预处理改性二氧化硅，将预处理改性二氧化硅于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅；将改性膨胀珍珠岩与有机溶剂按质量比1：150混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性膨胀珍珠岩质量3倍的改性二氧化硅和改性膨胀珍珠岩质量0.8倍的有机铝，于温度为120℃的条件下，搅拌反应8h后，过滤，得保温疏水型膨胀珍珠岩坯料，将保温疏水型膨胀珍珠岩坯料于温度为200℃的条件下干燥3h，得保温疏水型膨胀珍珠岩。所述混合助溶剂为将乙醚与乙醇按体积比3：1混合，得混合助溶剂。所述还原剂为硼氢化钠。所述有机溶剂为乙二醇。所述有机铝为异丙醇铝。
实例2
将膨胀珍珠岩与甲苯按质量比1：30混合，并向膨胀珍珠岩与甲苯的混合物中加入膨胀珍珠岩质量3倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，于温度为80℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应12h后，过滤，得预处理膨胀珍珠岩坯料，将预处理膨胀珍珠岩坯料用无水乙醇洗涤10次后，得预处理膨胀珍珠岩，将预处理膨胀珍珠岩与二甲基亚砜按质量比1：25混合，并向预处理膨胀珍珠岩与二甲基亚砜的混合物中加入预处理膨胀珍珠岩质量2倍的丁二酸酐和预处理膨胀珍珠岩质量0.6倍的乙二胺，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，得改性膨胀珍珠岩坯料，将改性膨胀珍珠岩坯料用无水乙醇洗涤8次后，于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性膨胀珍珠岩；将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：150混合于烧杯中，并向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵质量15倍的混合助溶剂，于温度为50℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合30min后，得十六烷基三甲基溴化铵混合液；将十六烷基三甲基溴化铵混合液与正硅酸乙酯体积比40：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.02倍的氨水，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得预处理二氧化硅坯料，将预处理二氧化硅坯料用去离子水洗涤10次后，于温度为80℃的条件下干燥3h后，得预处理二氧化硅；将预处理二氧化硅与甲苯按质量比1：120混合，于频率为65kHz的条件下，超声分散50min后，得预处理二氧化硅分散液，将预处理二氧化硅分散液与3-巯基丙基三甲氧基硅烷按质量比20：1混合，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤10次后，并于温度为65℃的条件下干燥3h后，得预处理滤饼，将预处理滤饼与双氧水按质量比1：20混合，并于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应48h后，过滤，得预改性二氧化硅坯料，将预改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤8次后，并于温度为65℃的条件下干燥2h后，得预改性二氧化硅；将预改性二氧化硅与质量分数为20%的硝酸银溶液按质量比1：18混合，于温度50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得滤渣，将滤渣与水按质量比1：30混合，并向滤渣与水的混合物中加入滤渣质量0.8倍的还原剂，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应4h后，过滤，得预处理改性二氧化硅坯料，将预处理改性二氧化硅坯料于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅坯料；将改性二氧化硅坯料与甲醇按质量比1：15混合，并向改性二氧化硅坯料与甲醇的混合物中加入改性二氧化硅坯料质量3倍的γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得预处理改性二氧化硅，将预处理改性二氧化硅于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅；将改性膨胀珍珠岩与有机溶剂按质量比1：150混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性膨胀珍珠岩质量3倍的改性二氧化硅和改性膨胀珍珠岩质量0.8倍的有机铝，于温度为120℃的条件下，搅拌反应8h后，过滤，得保温疏水型膨胀珍珠岩坯料，将保温疏水型膨胀珍珠岩坯料于温度为200℃的条件下干燥3h，得保温疏水型膨胀珍珠岩。所述混合助溶剂为将乙醚与乙醇按体积比3：1混合，得混合助溶剂。所述还原剂为硼氢化钠。所述有机溶剂为乙二醇。所述有机铝为异丙醇铝。
实例3
将膨胀珍珠岩与甲苯按质量比1：30混合，并向膨胀珍珠岩与甲苯的混合物中加入膨胀珍珠岩质量3倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，于温度为80℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应12h后，过滤，得预处理膨胀珍珠岩坯料，将预处理膨胀珍珠岩坯料用无水乙醇洗涤10次后，得预处理膨胀珍珠岩，将预处理膨胀珍珠岩与二甲基亚砜按质量比1：25混合，并向预处理膨胀珍珠岩与二甲基亚砜的混合物中加入预处理膨胀珍珠岩质量2倍的丁二酸酐和预处理膨胀珍珠岩质量0.6倍的乙二胺，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，得改性膨胀珍珠岩坯料，将改性膨胀珍珠岩坯料用无水乙醇洗涤8次后，于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性膨胀珍珠岩；将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：150混合于烧杯中，并向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵质量15倍的混合助溶剂，于温度为50℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合30min后，得十六烷基三甲基溴化铵混合液；将十六烷基三甲基溴化铵混合液与正硅酸乙酯体积比40：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.03倍的3-巯基丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.02倍的氨水，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得预处理二氧化硅坯料，将预处理二氧化硅坯料用去离子水洗涤10次后，于温度为80℃的条件下干燥3h后，得预处理二氧化硅；将预处理二氧化硅与甲苯按质量比1：120混合，于频率为65kHz的条件下，超声分散50min后，得预处理二氧化硅分散液，将预处理二氧化硅分散液与3-巯基丙基三甲氧基硅烷按质量比20：1混合，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤10次后，并于温度为65℃的条件下干燥3h后，得预处理滤饼，将预处理滤饼与双氧水按质量比1：20混合，并于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应48h后，过滤，得预改性二氧化硅坯料，将预改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤8次后，并于温度为65℃的条件下干燥2h后，得预改性二氧化硅；将预改性二氧化硅与甲醇按质量比1：15混合，并向预改性二氧化硅与甲醇的混合物中加入预改性二氧化硅质量3倍的γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得预处理改性二氧化硅，将预处理改性二氧化硅于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅；将改性膨胀珍珠岩与有机溶剂按质量比1：150混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性膨胀珍珠岩质量3倍的改性二氧化硅和改性膨胀珍珠岩质量0.8倍的有机铝，于温度为120℃的条件下，搅拌反应8h后，过滤，得保温疏水型膨胀珍珠岩坯料，将保温疏水型膨胀珍珠岩坯料于温度为200℃的条件下干燥3h，得保温疏水型膨胀珍珠岩。所述混合助溶剂为将乙醚与乙醇按体积比3：1混合，得混合助溶剂。所述还原剂为硼氢化钠。所述有机溶剂为乙二醇。所述有机铝为异丙醇铝。
实例4
将膨胀珍珠岩与甲苯按质量比1：30混合，并向膨胀珍珠岩与甲苯的混合物中加入膨胀珍珠岩质量3倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，于温度为80℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应12h后，过滤，得预处理膨胀珍珠岩坯料，将预处理膨胀珍珠岩坯料用无水乙醇洗涤10次后，得预处理膨胀珍珠岩，将预处理膨胀珍珠岩与二甲基亚砜按质量比1：25混合，并向预处理膨胀珍珠岩与二甲基亚砜的混合物中加入预处理膨胀珍珠岩质量2倍的丁二酸酐和预处理膨胀珍珠岩质量0.6倍的乙二胺，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应24h后，过滤，得改性膨胀珍珠岩坯料，将改性膨胀珍珠岩坯料用无水乙醇洗涤8次后，于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性膨胀珍珠岩；将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：150混合于烧杯中，并向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵质量15倍的混合助溶剂，于温度为50℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合30min后，得十六烷基三甲基溴化铵混合液；将十六烷基三甲基溴化铵混合液与正硅酸乙酯体积比40：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.03倍的3-巯基丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.02倍的氨水，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得预处理二氧化硅坯料，将预处理二氧化硅坯料用去离子水洗涤10次后，于温度为80℃的条件下干燥3h后，得预处理二氧化硅；将预处理二氧化硅与甲苯按质量比1：120混合，于频率为65kHz的条件下，超声分散50min后，得预处理二氧化硅分散液，将预处理二氧化硅分散液与3-巯基丙基三甲氧基硅烷按质量比20：1混合，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤10次后，并于温度为65℃的条件下干燥3h后，得预处理滤饼，将预处理滤饼与双氧水按质量比1：20混合，并于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应48h后，过滤，得预改性二氧化硅坯料，将预改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤8次后，并于温度为65℃的条件下干燥2h后，得预改性二氧化硅；将预改性二氧化硅与质量分数为20%的硝酸银溶液按质量比1：18混合，于温度50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得滤渣，将滤渣与水按质量比1：30混合，并向滤渣与水的混合物中加入滤渣质量0.8倍的还原剂，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应4h后，过滤，得预处理改性二氧化硅坯料，将预处理改性二氧化硅坯料于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅坯料；将改性膨胀珍珠岩与有机溶剂按质量比1：150混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性膨胀珍珠岩质量3倍的改性二氧化硅坯料和改性膨胀珍珠岩质量0.8倍的有机铝，于温度为120℃的条件下，搅拌反应8h后，过滤，得保温疏水型膨胀珍珠岩坯料，将保温疏水型膨胀珍珠岩坯料于温度为200℃的条件下干燥3h，得保温疏水型膨胀珍珠岩。所述混合助溶剂为将乙醚与乙醇按体积比3：1混合，得混合助溶剂。所述还原剂为硼氢化钠。所述有机溶剂为乙二醇。所述有机铝为异丙醇铝。
实例5
将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：150混合于烧杯中，并向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵质量15倍的混合助溶剂，于温度为50℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合30min后，得十六烷基三甲基溴化铵混合液；将十六烷基三甲基溴化铵混合液与正硅酸乙酯体积比40：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.03倍的3-巯基丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.02倍的氨水，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得预处理二氧化硅坯料，将预处理二氧化硅坯料用去离子水洗涤10次后，于温度为80℃的条件下干燥3h后，得预处理二氧化硅；将预处理二氧化硅与甲苯按质量比1：120混合，于频率为65kHz的条件下，超声分散50min后，得预处理二氧化硅分散液，将预处理二氧化硅分散液与3-巯基丙基三甲氧基硅烷按质量比20：1混合，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应10h后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤10次后，并于温度为65℃的条件下干燥3h后，得预处理滤饼，将预处理滤饼与双氧水按质量比1：20混合，并于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应48h后，过滤，得预改性二氧化硅坯料，将预改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤8次后，并于温度为65℃的条件下干燥2h后，得预改性二氧化硅；将预改性二氧化硅与质量分数为20%的硝酸银溶液按质量比1：18混合，于温度50℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得滤渣，将滤渣与水按质量比1：30混合，并向滤渣与水的混合物中加入滤渣质量0.8倍的还原剂，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应4h后，过滤，得预处理改性二氧化硅坯料，将预处理改性二氧化硅坯料于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅坯料；将改性二氧化硅坯料与甲醇按质量比1：15混合，并向改性二氧化硅坯料与甲醇的混合物中加入改性二氧化硅坯料质量3倍的γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应6h后，过滤，得预处理改性二氧化硅，将预处理改性二氧化硅于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅；将膨胀珍珠岩与有机溶剂按质量比1：150混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入膨胀珍珠岩质量3倍的改性二氧化硅和膨胀珍珠岩质量0.8倍的有机铝，于温度为120℃的条件下，搅拌反应8h后，过滤，得保温疏水型膨胀珍珠岩坯料，将保温疏水型膨胀珍珠岩坯料于温度为200℃的条件下干燥3h，得保温疏水型膨胀珍珠岩。所述混合助溶剂为将乙醚与乙醇按体积比3：1混合，得混合助溶剂。所述还原剂为硼氢化钠。所述有机溶剂为乙二醇。所述有机铝为异丙醇铝。
将实例1至5所得膨胀珍珠岩进行性能检测，具体检测方法如下：
检测上述膨胀珍珠岩的导热系数和接触角，具体检测结果如表1所示：
由表1检测结果可知，本发明所得保温疏水型膨胀珍珠岩具有优异的保温性能和憎水性能。
Claims (6)
1.一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于，具体制备方法为：
（1）将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：140～1：150混合，并加入十六烷基三甲基溴化铵质量10～15倍的混合助溶剂，搅拌混合后，得十六烷基三甲基溴化铵混合液；
（2）将十六烷基三甲基溴化铵混合液与正硅酸乙酯体积比30：1～40：1混合，并加入十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.01～0.03倍的3-巯基丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵混合液体积0.01～0.02倍的氨水，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理二氧化硅；
（3）将预处理二氧化硅与溶剂按质量比1：100～1：120混合，超声分散，得预处理二氧化硅分散液，将预处理二氧化硅分散液与3-巯基丙基三甲氧基硅烷按质量比10：1～20：1混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理滤饼，将预处理滤饼与双氧水按质量比1：10～1：20混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预改性二氧化硅；
（4）将预改性二氧化硅与硝酸银溶液按质量比1：10～1：18混合，搅拌反应后，过滤，得滤渣，将滤渣与水按质量比1：20～1：30混合，并加入滤渣质量0.5～0.8倍的还原剂，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性二氧化硅坯料；
（5）将改性二氧化硅坯料与甲醇按质量比1：10～1：15混合，并加入改性二氧化硅坯料质量2～3倍的γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性二氧化硅；
（6）将膨胀珍珠岩与甲苯按质量比1：10～1：30混合，并加入膨胀珍珠岩质量2～3倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应后，过滤，洗涤，得预处理膨胀珍珠岩，将预处理膨胀珍珠岩与二甲基亚砜按质量比1：15～1：25混合，并加入预处理膨胀珍珠岩质量1～2倍的丁二酸酐和预处理膨胀珍珠岩质量0.8～0.6倍的乙二胺，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得改性膨胀珍珠岩；
（7）将改性膨胀珍珠岩与有机溶剂按质量比1：120～1：150混合，并加入改性膨胀珍珠岩质量1～3倍的改性二氧化硅和改性膨胀珍珠岩质量0.2～0.8倍的有机铝，搅拌反应后，过滤，干燥，得保温疏水型膨胀珍珠岩。
2.根据权利要求1所述的一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述混合助溶剂为将乙醚与乙醇按体积比3：1混合，得混合助溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述还原剂为硼氢化钠，硼氢化钾或四氢化锂铝中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述有机溶剂为乙二醇或N,N-二甲基甲酰胺中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述有机铝为异丙醇铝或叔丁醇铝中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述溶剂为甲苯，二甲苯或苯中任意一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910462270.7A CN110183245B (zh) | 2019-05-30 | 2019-05-30 | 一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910462270.7A CN110183245B (zh) | 2019-05-30 | 2019-05-30 | 一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110183245A CN110183245A (zh) | 2019-08-30 |
| CN110183245B true CN110183245B (zh) | 2023-04-25 |
Family
ID=67718803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910462270.7A Active CN110183245B (zh) | 2019-05-30 | 2019-05-30 | 一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110183245B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113698778A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-11-26 | 海南杰众石化有限公司 | 一种改性环保沥青的制备方法 |
| CN116445050A (zh) * | 2023-05-08 | 2023-07-18 | 天合光能股份有限公司 | 一种光伏组件用超疏水涂层及其制备方法 |
| CN117843356B (zh) * | 2024-01-16 | 2024-06-21 | 广东枫树陶瓷原料有限公司 | 一种具有玉质效果的高塑性复合瓷土材料、制备工艺及其在瓷制品中应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101857237A (zh) * | 2010-06-11 | 2010-10-13 | 济南大学 | 一种调控制备介孔二氧化硅纳米棒的方法 |
| CN104193210A (zh) * | 2014-08-22 | 2014-12-10 | 西南大学 | 制备疏水膨胀珍珠岩的方法及其产品 |
| CN107281782A (zh) * | 2017-07-16 | 2017-10-24 | 兰州理工大学 | 一种膨胀珍珠岩疏水改性的方法 |
| CN108298850A (zh) * | 2018-04-10 | 2018-07-20 | 佛山市三水万瑞达环保科技有限公司 | 一种表面疏水改性的膨胀珍珠岩的制备方法 |
| CN108774440A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-11-09 | 佛山市陵谐环保科技有限公司 | 一种水性有机硅污损脱除型防污涂料的制备方法 |
| CN108821624A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-11-16 | 西安建筑科技大学 | 一种膨胀珍珠岩憎水改性的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6756426B2 (en) * | 2001-12-20 | 2004-06-29 | I-Tek, Inc. | Lightweight composite material for protective pads, cushions, supports or the like and method |
-
2019
- 2019-05-30 CN CN201910462270.7A patent/CN110183245B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101857237A (zh) * | 2010-06-11 | 2010-10-13 | 济南大学 | 一种调控制备介孔二氧化硅纳米棒的方法 |
| CN104193210A (zh) * | 2014-08-22 | 2014-12-10 | 西南大学 | 制备疏水膨胀珍珠岩的方法及其产品 |
| CN107281782A (zh) * | 2017-07-16 | 2017-10-24 | 兰州理工大学 | 一种膨胀珍珠岩疏水改性的方法 |
| CN108298850A (zh) * | 2018-04-10 | 2018-07-20 | 佛山市三水万瑞达环保科技有限公司 | 一种表面疏水改性的膨胀珍珠岩的制备方法 |
| CN108774440A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-11-09 | 佛山市陵谐环保科技有限公司 | 一种水性有机硅污损脱除型防污涂料的制备方法 |
| CN108821624A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-11-16 | 西安建筑科技大学 | 一种膨胀珍珠岩憎水改性的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 膨胀珍珠岩/SiO2气凝胶复合保温材料制备研究;梅阳等;《新型建筑材料》;20170131;第44卷(第01期);第128-130,137页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110183245A (zh) | 2019-08-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110183245B (zh) | 一种保温疏水型膨胀珍珠岩的制备方法 | |
| CN101468906B (zh) | 一种富含SiO2纳米复合无机阻燃绝热保温板及其制备工艺 | |
| CA2495696C (en) | Synthetic hollow microspheres | |
| CN103043976B (zh) | 薄型隧道防火阻燃涂料及制备方法 | |
| CN111534131B (zh) | 一种保温涂料及其制备方法 | |
| CN102910887A (zh) | 一种无机纳米气凝砂保温材料及其制备方法 | |
| CN103664075B (zh) | 一种抗裂无机保温砂浆 | |
| CN111154302A (zh) | 一种水性无机膨胀型防火涂料及制备方法 | |
| CN110655335A (zh) | 一种夹层隔热防火玻璃的改性方法 | |
| CN102351498A (zh) | 改性硅酸钠防水隔热保温浆料及其制备方法 | |
| CN101864215B (zh) | 环保型钢结构防火涂料及其制备方法 | |
| CN108047798A (zh) | 一种高强度阻燃水性聚氨酯涂料的制备方法 | |
| CN104891804A (zh) | 一种空心玻璃微珠及其制备方法 | |
| CN114057452B (zh) | 一种外墙保温材料及其制备方法和应用 | |
| CN112999558B (zh) | 一种煤矿井下防灭火材料及其制备工艺 | |
| CN114075063B (zh) | 一种利用复合硅质料制备混凝土砌块的方法及其制备的蒸压加气混凝土砌块 | |
| CN107902990B (zh) | 一种利用石英砂粉尘制备聚合物水泥防水砂浆的方法 | |
| CN108424673A (zh) | 一种碱激发粉煤灰基膨胀型钢结构防火涂料 | |
| CN105110722A (zh) | 一种超细纯白无机纤维涂层 | |
| CN104402509A (zh) | 一种珍珠岩防火门芯板及其制备方法 | |
| CN112194452A (zh) | 一种新型无机阻燃真石漆及其制备方法 | |
| CN114702290B (zh) | 一种保温节能环保砂浆及其制备方法 | |
| CN114656238B (zh) | 一种超疏水薄涂型a1级阻燃无机保温膏料及其制备方法 | |
| CN104478301B (zh) | 一种水性超薄型防火保温材料及其制备方法 | |
| CN115611288A (zh) | 一种封闭二氧化硅气凝胶微球及包含其的一种隔热涂料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20230331 Address after: 064107 Yutian Economic Development Zone, Yutian County, Tangshan City, Hebei Province Applicant after: Yutian County Wenyu Insulation Materials Co.,Ltd. Address before: 441313 Group 4, Zaojiaoshu Village, Wanhe Town, Suixian County, Suizhou City, Hubei Province Applicant before: Yang Mingzhou |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |