CN106833007B - 一种溶剂橙107染料的环保制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶剂橙107染料的环保制备方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入3,3‑二甲基‑2‑亚甲基吲哚啉，在搅拌条件下加入硫酸二甲酯，在25~35℃反应4~6小时；随后加入碱液，搅拌后静置分层得水层和油层，取油层脱水得中间体；所述3,3‑二甲基‑2‑亚甲基吲哚啉、硫酸二甲酯和碱液的质量比为1~1.5：1：2~3；（b）将所述中间体加入另一反应容器中，在搅拌条件下加入二甲苯、1,3,5‑吡唑酮和原甲酸三甲酯，升温至80~85℃反应10~12小时；再降温至30~50℃，真空抽滤，抽干母液，再经洗涤、烘干即可；所述中间体、二甲苯、1,3,5‑吡唑酮和原甲酸三甲酯的质量比为1.2~1.8：1.5~2：1.2~1.8：1。这样能够提高产品的转化率和产率，减小废弃物的排放，有利于减轻对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种溶剂橙107染料的环保制备方法。
背景技术
溶剂橙107通常用于包装、装饰、油漆、油墨以及涤纶、尼龙等的着色，CAS号为185766-20-5。现有溶剂橙107的生产工艺反应时间长，反应纯度低，生产用洗涤废水量大，容易对环境造成污染。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种溶剂橙107染料的环保制备方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种溶剂橙107染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向反应容器中加入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉，在搅拌条件下加入硫酸二甲酯，在25~35℃反应4~6小时；随后加入碱液，搅拌后静置分层得水层和油层，取油层脱水得中间体；所述3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉、硫酸二甲酯和碱液的质量比为1~1.5：1：2~3；
（b）将所述中间体加入另一反应容器中，在搅拌条件下加入二甲苯、1,3,5-吡唑酮和原甲酸三甲酯，升温至80~85℃反应10~12小时；再降温至30~50℃，真空抽滤，抽干母液，再经洗涤、烘干即可；所述中间体、二甲苯、1,3,5-吡唑酮和原甲酸三甲酯的质量比为1.2~1.8：1.5~2：1.2~1.8：1。
优化地，所述步骤（a）中，加入碱液后还加入水进行搅拌；所述3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉与水的质量比为1：3~4。
进一步地，所述步骤（a）中，所述水层分出后排入污水处理站，所述油层升温至100~150℃脱水，随后降温后装桶得中间体。
优化地，所述步骤（b）中，抽干母液后用甲醇泡洗，将滤饼用水分次洗涤；收集母液和泡洗液进行精馏回收甲醇，并蒸馏出二甲苯和水的混合液，静置分层，二甲苯回用，水层进入污水处理站；滤饼再分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性。
进一步地，所述步骤（b）中，将抽滤得到的物料转入干燥器，采用蒸汽加热干燥即可。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明溶剂橙107染料的环保制备方法，通过形成高纯度和高产率的中间体后再与其它物质进行反应，这样能够提高产品的转化率和产率，减小废弃物的排放，有利于减轻对环境的污染。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种溶剂橙107染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向反应釜中真空抽入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉350kg（人工精确计量），开启搅拌，通过计量罐细流加入硫酸二甲酯300kg，在25℃、常压下反应6小时（反应结束，可以采用现有技术检测反应终点）；随后通过计量罐加入30%的液碱（30wt%的氢氧化钠溶液）650kg，加入1000kg新鲜水，加完搅拌半小时，静置分层，水层分出排入污水处理站，油层升温至120℃脱水，脱水完毕，油层降温后装桶，得中间体（反应转化率为99%，得率为100%）；
（2）往反应釜中真空抽入人工计量的中间体350kg（多余部分进入下一批次）、二甲苯400kg、1,3,5-吡唑酮350kg、原甲酸三甲酯220kg，升温至80℃在常压下反应12小时，再降温至40℃，通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液，加入600kg的甲醇泡洗，滤饼先用1000kg新鲜水分次洗涤，母液和泡洗液收集精馏回收甲醇，再蒸馏出二甲苯和水的混合液，静置分层，二甲苯回用，水层进入污水处理站。滤饼再分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性（一般需要洗涤十几次，用水量共约10000kg）。反应及过滤设备均为密封，平衡管通向尾气捕集系统。洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，得到成品（反应转化率为96.4%，得率为97.9%）。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。
实施例2
本实施例提供一种溶剂橙107染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向反应釜中真空抽入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉300kg（人工精确计量），开启搅拌，通过计量罐细流加入硫酸二甲酯300kg，在35℃、常压下反应4小时（反应结束，可以采用现有技术检测反应终点）；随后通过计量罐加入30%的液碱（30wt%的氢氧化钠溶液）600kg，加入1000kg新鲜水，加完搅拌半小时，静置分层，水层分出排入污水处理站，油层升温至100℃脱水，脱水完毕，油层降温后装桶，得中间体（反应转化率为96%，得率为98.5%）；
（2）往反应釜中真空抽入人工计量的中间体240kg（多余部分进入下一批次）、二甲苯300kg、1,3,5-吡唑酮240kg、原甲酸三甲酯200kg，升温至85℃在常压下反应10小时，再降温至30℃，通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液，加入600kg的甲醇泡洗，滤饼先用1000kg新鲜水分次洗涤，母液和泡洗液收集精馏回收甲醇，再蒸馏出二甲苯和水的混合液，静置分层，二甲苯回用，水层进入污水处理站。滤饼再分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性（一般需要洗涤二十多次，用水量共约20000kg）。反应及过滤设备均为密封，平衡管通向尾气捕集系统。洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，得到成品（反应转化率为94.0%，得率为95.5%）。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。
实施例3
本实施例提供一种溶剂橙107染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向反应釜中真空抽入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉450kg（人工精确计量），开启搅拌，通过计量罐细流加入硫酸二甲酯300kg，在25℃、常压下反应6小时（反应结束，可以采用现有技术检测反应终点）；随后通过计量罐加入30%的液碱（30wt%的氢氧化钠溶液）900kg，加入1000kg新鲜水，加完搅拌半小时，静置分层，水层分出排入污水处理站，油层升温至150℃脱水，脱水完毕，油层降温后装桶，得中间体（反应转化率为93.5%，得率为95.2%）；
（2）往反应釜中真空抽入人工计量的中间体360kg（多余部分进入下一批次）、二甲苯400kg、1,3,5-吡唑酮360kg、原甲酸三甲酯200kg，升温至82℃在常压下反应11小时，再降温至50℃，通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液，加入600kg的甲醇泡洗，滤饼先用1000kg新鲜水分次洗涤，母液和泡洗液收集精馏回收甲醇，再蒸馏出二甲苯和水的混合液，静置分层，二甲苯回用，水层进入污水处理站。滤饼再分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性（一般需要洗涤二十多次，用水量共约20000kg）。反应及过滤设备均为密封，平衡管通向尾气捕集系统。洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，得到成品（反应转化率为95.4%，得率为95.6%）。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种溶剂橙107染料的环保制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(a)向反应容器中加入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉，在搅拌条件下加入硫酸二甲酯，在25～35℃反应4～6小时；随后加入碱液、水进行搅拌，搅拌后静置分层得水层和油层，取油层脱水得中间体；所述3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉、硫酸二甲酯和碱液的质量比为1～1.5：1：2～3；所述3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉与水的质量比为1：3～4；所述水层分出后排入污水处理站，所述油层升温至100～150℃脱水，随后降温后装桶得中间体；
(b)将所述中间体加入另一反应容器中，在搅拌条件下加入二甲苯、1,3,5-吡唑酮和原甲酸三甲酯，升温至80～85℃反应10～12小时；再降温至30～50℃，真空抽滤，抽干母液，再经洗涤、烘干即可；所述中间体、二甲苯、1,3,5-吡唑酮和原甲酸三甲酯的质量比为1.2～1.8：1.5～2：1.2～1.8：1。
2.根据权利要求1所述的溶剂橙107染料的环保制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，抽干母液后用甲醇泡洗，将滤饼用水分次洗涤；收集母液和泡洗液进行精馏回收甲醇，并蒸馏出二甲苯和水的混合液，静置分层，二甲苯回用，水层进入污水处理站；滤饼再分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性。
3.根据权利要求1或2所述的溶剂橙107染料的环保制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，将抽滤得到的物料转入干燥器，采用蒸汽加热干燥即可。
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Denomination of invention: Environment-friendly preparation method of solvent orange 107 dye Effective date of registration: 20190521 Granted publication date: 20181211 Pledgee: Tongling state credit financing Company limited by guarantee Pledgor: Anhui Qing Jie Jie Xin new material Co., Ltd. Registration number: 2019340000255 |
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