CN115215306B - 一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法及制备设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机合成技术领域，尤其涉及一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法及制备设备。本发明所述制备方法包括以下步骤：将氯磺酸一次性加入至反应容器中，然后将氨基磺酸分批加入，升至一定温度后，再通过滴加的方式将氯化亚砜加入，一定条件下反应得到双氯磺酰亚胺。本发明所述方法，操作简便，反应条件温和，无需后续的精馏提纯就能制备纯度较高的双氯磺酰亚胺。
Description
技术领域
本发明属于无机合成技术领域，尤其涉及一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法及制备设备。
背景技术
双氟磺酰亚胺盐可以作为动力锂电池中的电解质、电解液的添加剂来进行使用，是一种动力锂电池电解液中的电解质。
关于双氟磺酰亚胺盐制备方法的研究在现有技术中已有报道。如以氯化氰、三氧化硫为原料先制备出氯磺酸异氰酸酯然后再与氯磺酸反应制备双氯磺酰亚胺，如图1所示，但是该制备方法存在以下缺点：由于氯化氰是一种剧毒化合物，导致氯磺酸异氰酸酯的产能受限，不能满足目前阶段规模化生产的需求，另外氯磺酸异氰酸酯的价格较高，导致采用此方法合成的双氯磺酰亚胺的成本太高。现有技术中还公开了一种以氯化亚砜、氯磺酸和氨基磺酸为原料制备双氯磺酰亚胺的方法，如图2所示，但是该制备方法存在以下缺点：由于氨基磺酸为固体，反应为非均相反应，导致反应比较缓慢，即便是反应24h后仍然会有氨基磺酸固体的残留。尽管现有技术中提出，在7.5公斤以上的压力下进行该反应，可以缩短反应时间，但是这种方法对反应设备的要求较高，而且高压反应使得安全隐患增加。
另外，双氯磺酰亚胺的纯度对后期所制备的双氟磺酰亚胺的产品质量有较大的影响，一般来说采用真空精馏的方式来提高双氯磺酰亚胺的纯度，但是由于双氯磺酰亚胺具有较高的沸点，因此其精馏时即便是在较高的温度下进行（大于130℃）也需要较高的真空度在较长的时间内才能完成。
其次，双氯磺酰亚胺会存在图3所示的共振结构，一方面在过量的氨基磺酸存在下容易生成如图4所示的副反应，另外一方面，在高温真空精馏时双氯磺酰亚胺容易脱去氢，生成相应的自由基，然后自由基同其他双氯磺酰亚胺分子或其他的自由基进行反应生成大分子的高沸物，如图5所示。这些发生的副反应，影响了双氯磺酰亚胺的纯度和产率。
因此，在制备双氯磺酰亚胺时，需要一种能够提高反应速度，且能够减少杂质的方法。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法及制备设备，本发明所述方法能够加快反应速度，且避免采用全蒸馏的方式。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
将氯磺酸一次性加入至反应容器中，然后将氨基磺酸分批加入，升至一定温度后，再通过滴加的方式将氯化亚砜加入，一定条件下反应得到双氯磺酰亚胺。
优选的，所述氨基磺酸、氯磺酸、氯化亚砜的摩尔比为1: （1～1.2）:（2.5～4.5）。
优选的，单批次加入的氨基磺酸的摩尔量同氯磺酸的比例在1:5～1:2之间。
优选的，升温至80～85℃后，再将氯化亚砜加入。
优选的，具体反应条件为：反应温度65～130℃，更优选的反应温度为80～120℃。
优选的，可以在反应中加入催化剂，但优选不加入催化剂，催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或吡啶。
优选的，向反应容器中通入干燥的氮气，来吹除反应中生成的氯化氢和二氧化硫气体。
优选的，氮气的流量不小于反应中反应释放出来的二氧化硫和氯化氢气体的总量。
本发明还公开了一种制备双氯磺酰亚胺的设备，包括反应釜和氯化亚砜滴加罐，所述氯化亚砜滴加罐通过管路与反应釜相连；所述反应釜上设置有氮气入口和冷凝器，所述反应釜内还设置有氮气分布器，所述氮气分布器的进气口通过管路与氮气入口连接，所述反应釜内还设置有机械搅拌装置。
有益效果
本发明公开了一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法，本方法，操作简便，反应条件温和，无需后续的精馏提纯就能制备纯度较高的双氯磺酰亚胺。
附图说明
图1：现有技术中以氯化氰、三氧化硫为原料制备双氟磺酰亚胺盐的原理图；
图2：现有技术中以氯化亚砜、氯磺酸和氨基磺酸为原料制备双氟磺酰亚胺盐的原理图；
图3：双氯磺酰亚胺的共振结构图；
图4：双氯磺酰亚胺在过量的氨基磺酸存在下的副反应原理图；
图5：双氯磺酰亚胺在高温下的副反应原理图；
图6：本发明实施例1所述制备双氯磺酰亚胺的设备的结构示意图；
图中，1：反应釜；2：氯化亚砜滴加罐；3：氮气入口；4：氮气分布器；5：机械搅拌装置；6：冷凝器；7：流量调节阀。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
对比例1
将116.5个氯磺酸，80.8g氨基磺酸和357 g氯化亚砜加入至反应瓶中，将反应瓶置于油浴锅中，开启搅拌。将油浴锅温度调至100℃，此时反应瓶内温度在80℃以内，氯化亚砜开始回流。继续反应至氯化亚砜回流量小时，反应瓶内温度逐渐升至95℃左右，待反应瓶内无尾气放出，反应瓶内为澄清透明液体时，视为反应终点，此时共反应46h。采用真空蒸馏方式，将反应瓶内残留的氯化亚砜和氯磺酸脱除，脱除时反应容器内温度不超过80℃，反应真空度小于20mm汞柱。得到170.64g双氯磺酰亚胺，以氨基磺酸计反应收率为95.7%。
对比例2
采用减压蒸馏的方式，将对比例1中得到的双氯磺酰亚胺在2mmHg的压力下，温度不超过120摄氏度下进行蒸馏，得到纯度较高的双氯磺酰亚胺。
实施例1
如图1所示，一种制备双氯磺酰亚胺的设备，包括反应釜1和氯化亚砜滴加罐2，所述氯化亚砜滴加罐通过管路与反应釜相连；所述反应釜上设置有氮气入口3和冷凝器6，所述反应釜内还设置有氮气分布器4，所述氮气分布器的进气口通过管路与氮气入口连接，所述反应釜内还设置有机械搅拌装置5。
所述氯化亚砜滴加罐的出液口处设置有流量调节阀7。
实施例2
一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
将116.5 g氯磺酸一次性加入至反应容器中，然后将80.8 g氨基磺酸分四批加入，单批次加入的氨基磺酸的量为不超过25g，升至80 ℃后，再通过滴加的方式缓慢将 357 g氯化亚砜加入至反应容器内，此时开启氮气阀门，向反应容器内通入干燥的氮气，来吹出反应中生成的氯化氢和二氧化硫气体。氯化亚砜在10h内滴加完毕，80 ℃条件下继续反应12h后，此时反应容器内为澄清透明液体，无固体悬浮物。采用真空蒸馏方式，将反应瓶内残留的氯化亚砜和氯磺酸脱除，脱除时反应容器内温度不超过80℃，反应真空度小于20mm汞柱。得到171.73g双氯磺酰亚胺，以氨基磺酸计反应收率为96.3%。
实施例3
一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
将116.5 g 氯磺酸一次性加入至反应容器中，然后将80.8 g氨基磺酸分批加入，单批次加入的氨基磺酸的量为不超过25g，升至90 ℃后，再通过滴加的方式将357 g氯化亚砜加入，至反应容器内，此时开启氮气阀门，向反应容器内通入干燥的氮气，来吹出反应中生成的氯化氢和二氧化硫气体。氯化亚砜在8 h内滴加完毕，90 ℃条件下继续反应9 h后，此时反应容器内为澄清透明液体，无固体悬浮物。采用真空蒸馏方式，将反应瓶内残留的氯化亚砜和氯磺酸脱除，脱除时反应容器内温度不超过80℃，反应真空度小于20mm汞柱。得到173.27g双氯磺酰亚胺，以氨基磺酸计反应收率为97.2 %。
实施例4
一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
将116.5 g 氯磺酸一次性加入至反应容器中，然后将80.8 g氨基磺酸分批加入，单批次加入的氨基磺酸的量为不超过25g，升至100 ℃后，再通过滴加的方式将357 g氯化亚砜加入，至反应容器内，此时开启氮气阀门，向反应容器内通入干燥的氮气，来吹出反应中生成的氯化氢和二氧化硫气体。氯化亚砜在8 h内滴加完毕， 100℃条件下继续反应6h后，此时反应容器内为澄清透明液体，无固体悬浮物。采用真空蒸馏方式，将反应瓶内残留的氯化亚砜和氯磺酸脱除，脱除时反应容器内温度不超过80℃，反应真空度小于20mm汞柱。得到175.05g双氯磺酰亚胺，以氨基磺酸计反应收率为98.2 %。
实验例
采用滴定法测试对比例1-2和实施例2-4所制备的双氯磺酰亚胺的纯度，具体测试方法采用申请号为CN201611204800.0，名称为“一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法”的发明专利中所述的方法。测试结果如下表1所示。
表1.双氯磺酰亚胺的纯度
将对比例1-2和实施例2-4所制备的双氯磺酰亚胺，以下面方式制备双氟磺酰亚胺三乙胺盐。
将60g双氯磺酰亚胺和540g乙酸乙酯加入至1L的反应瓶中，搅拌。然后再向其中加入30.43g氟化锌，在室温下反应3h，将反应溶液过滤，过滤物用600g乙酸乙酯清洗，得到双氟磺酰亚胺的乙酸乙酯溶液。
随后将得到的双氟磺酰亚胺的乙酸乙酯反应液，加入溶有80.2g三乙胺盐酸盐和60g水的溶液，混合后通过分液的方式除去水相，再加入200g纯水重复除去水相的分液操作。采用减压蒸馏的方式去除掉得到的有机相中的有机溶剂后得到双氟磺酰亚胺三乙胺盐。
测试双氟磺酰亚胺中三乙胺盐中游离氯离子含量，结果列于表2中。
表2. 双氟磺酰亚胺中三乙胺盐中游离氯离子含量
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氯磺酸一次性加入至反应容器中，然后将氨基磺酸分批加入，升至一定温度后，再通过滴加的方式将氯化亚砜加入，一定条件下反应得到双氯磺酰亚胺；
所述氨基磺酸、氯磺酸、氯化亚砜的摩尔比为1:（1～1.2）:（2.5～4.5）；
单批次加入的氨基磺酸的量同氯磺酸的摩尔比为1:5～1:2；
升温至80～85℃后，再缓慢滴加氯化亚砜；
具体反应条件为：反应温度65～130℃；
向反应容器中通入干燥的氮气，来吹除反应中生成的氯化氢和二氧化硫气体；
采用真空蒸馏方式，将反应瓶内残留的氯化亚砜和氯磺酸脱除，脱除时反应容器内温度不超过80℃，反应真空度小于20mm汞柱。
2.根据权利要求1所述的高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，可在反应中加入催化剂，催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或吡啶。
3.根据权利要求1所述的高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，氮气的流量不小于反应中反应释放出来的二氧化硫和氯化氢气体的总量。
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