CN110624487A - 一种聚α-烯烃的反应设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚α‑烯烃生产领域，具体公开了一种聚α‑烯烃的反应设备及反应方法。该反应设备包括反应釜和外循环撤热系统；反应釜包括釜体和搅拌装置，搅拌装置包括搅拌轴、搅拌桨和动力机构；外循环撤热系统包括夹套、内置盘管、外循环泵、外循环冷却器和冷冻机，夹套与釜体之间形成的冷却腔的液体入口和液体出口分别与冷冻机的供水口和回水口连通以形成外循环，内置盘管的液体入口和液体出口分别与冷冻机的供水口和回水口连通以形成外循环，源自釜体底部的物料经外循环冷却器冷却之后返回至釜体。采用本发明提供的设备和方法能够实现聚合反应温度的控制从而生产出质量稳定均一的PAO基础油。

Description

一种聚α-烯烃的反应设备和方法
技术领域
本发明属于聚α-烯烃生产领域，更具体地，涉及一种聚α-烯烃的反应设备以及采用该反应设备生产聚α-烯烃的方法。
背景技术
聚α-烯烃(PAO)合成油是由线性α-烯烃(通常是1-癸烯)聚合得到的聚合物，是最重要的IV类合成润滑油基础油。IV类合成润滑油基础油具有高粘度指数、低倾点、高闪点、热氧化安定性好、高低温性能优越、使用寿命长等特点，特别适用于航空航天、军事、运输、化妆品等行业。
聚合反应装置是PAO合成的关键单元，其中，搅拌式反应釜是聚合反应的常用设备。CN106622039A公开了一种合成聚α-烯烃的反应分离一体化装置和方法。该装置包括反应器主体，所述反应器主体外面设有夹套，所述夹套上端设置加热/冷却介质出口，下端设置加热/冷却介质入口，所述反应器主体内中心装有由电机带动的搅拌器，所述反应器主体内壁固定有电磁吸盘，所述反应器主体外部装有电磁吸盘控制器，所述电磁吸盘控制器控制电磁吸盘的开启和闭合，所述反应器主体的顶部设有加料口和测温口，底部设有排料口。相应地，该方法包括将原料α-烯烃和磁性路易斯酸催化剂投加到分离一体化装置的反应器主体内部，控制反应温度和反应压力进行聚合反应，反应结束，开启电磁吸盘控制器电源，位于反应器主体内部的电磁吸盘产生磁场，磁性路易斯酸催化剂在电磁吸盘上聚集吸附，分离出磁性路易斯催化剂的反应液排出反应釜进入下一道工序，再加入原料α-烯烃，关闭电磁吸盘电源，开启搅拌，磁性路易斯酸催化剂重新分散于液相，反应后，再进行磁分离，循环使用。虽然该装置更有利于对催化剂进行分离、提高生产效率，但是随着聚合反应的进行，反应温度波动较大，不容易稳定控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的聚α-烯烃的反应设备以及采用该反应设备生产聚α-烯烃的方法。
具体地，本发明提供了一种聚α-烯烃的反应设备，其中，该反应设备包括反应釜和外循环撤热系统；
所述反应釜包括釜体1和搅拌装置，所述搅拌装置包括从釜体1顶部竖直向下延伸至所述釜体1底部的搅拌轴、设置在所述搅拌轴上的搅拌桨4以及带动所述搅拌轴和搅拌桨4转动的动力机构2；
所述外循环撤热系统包括夹套3、内置盘管5、外循环泵6、外循环冷却器7和冷冻机8，所述夹套3设置在所述釜体1外围且与所述釜体1之间形成冷却腔，所述冷却腔的液体入口和液体出口分别与所述冷冻机8的供水口和回水口连通以形成外循环，所述内置盘管5设置在所述釜体1之内且其液体入口和液体出口分别与所述冷冻机8的供水口和回水口连通以形成外循环，源自所述釜体1底部的物料在所述外循环泵6的作用下至少部分引入所述外循环冷却器7中进行冷却，之后从釜顶返回至所述釜体1。
此外，本发明还提供了一种采用上述反应设备生产聚α-烯烃的方法，该方法包括将反应原料引入所述釜体1中并在搅拌装置的搅拌下进行烯烃聚合反应，在所述烯烃聚合反应的过程中，源自所述冷冻机8的冷却水一部分循环流通至所述冷却腔，另一部分循环流通至所述内置盘管5，源自所述釜体1底部的物料在所述外循环泵6的作用下至少部分引入所述外循环冷却器6中进行冷却，之后从釜顶返回至所述釜体1。
本发明的发明人经过深入研究之后发现，在采用三氟化硼(BF3)作为催化剂的PAO聚合反应中，聚合热撤出和反应条件控制是关键步骤，但是目前尚未发现能够有效撤出聚合反应热并稳定控制反应条件的聚α-烯烃的反应设备和方法，而本发明则弥补了这个空白。本发明提供的聚α-烯烃的反应设备和生产方法通过搅拌桨的搅拌实现反应釜内反应物料的均匀混合，通过反应釜夹套和内置盘管以及其内流动的低温水实现大部分反应热量的撤出，通过物料外循环提供补充的撤热能力进一步强化反应热的撤出，这样能够实现聚合反应温度的控制从而生产出质量稳定均一的PAO基础油。总之，采用本发明提供的聚α-烯烃的反应设备和生产方法能够有效撤出聚合反应热并稳定控制反应条件，可以满足PAO基础油商业化生产装置要求以及PAO生产的各项聚合要求。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了根据本发明一个具体实施方式提供的聚α-烯烃的反应设备的示意性结构图。
附图标记说明
1-釜体；2-动力机构；3-夹套；4-搅拌桨；5-内置盘管；6-外循环泵；7-外循环冷却器；8-冷冻机；9-液位控制器；10-温度控制器。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
如图1所示，本发明提供的聚α-烯烃的反应设备包括反应釜和外循环撤热系统；
所述反应釜包括釜体1和搅拌装置，所述搅拌装置包括从釜体1顶部竖直向下延伸至所述釜体1底部的搅拌轴、设置在所述搅拌轴上的搅拌桨4以及带动所述搅拌轴和搅拌桨4转动的动力机构2；
所述外循环撤热系统包括夹套3、内置盘管5、外循环泵6、外循环冷却器7和冷冻机8，所述夹套3设置在所述釜体1外围且与所述釜体1之间形成冷却腔，所述冷却腔的液体入口和液体出口分别与所述冷冻机8的供水口和回水口连通以形成外循环，所述内置盘管5设置在所述釜体1之内且其液体入口和液体出口分别与所述冷冻机8的供水口和回水口连通以形成外循环，源自所述釜体1底部的物料在所述外循环泵6的作用下至少部分引入所述外循环冷却器7中进行冷却，之后从釜顶返回至所述釜体1。其中，采用夹套1和内置盘管5的外循环能够将釜体1中的大部分聚合热撤出，而釜体1底部的物料循环能够进一步强化反应热的撤出，从而将釜体1内的温度控制在稳定的范围内。
所述动力机构2优选为变频调速电机，其转速可以根据实际情况合理选择，以使得釜体1中的物料混合均匀为准，优选为30-300rpm。所述动机机构2能够带动搅拌轴和搅拌桨4的转动，相应地，所述搅拌桨4的搅拌转速也优选为30-300rpm。
根据本发明的一种优选实施方式，所述内置盘管5的内表面积不小于所述夹套3的内表面积，更优选地，以所述夹套3的内表面积S为基准，所述内置盘管5的内表面积为(1-5)S，这样能够及时撤出反应热、平稳控制反应温度。
所述搅拌桨4可以为单层搅拌桨，也可以为多层搅拌桨，优选为2-4层搅拌桨。当所述搅拌桨4为多层搅拌桨时，每次搅拌桨之间的间距可以相同，也可以不同，优选为相同。此外，特别优选地，以所述釜体1的高度H为基准，最下层搅拌桨与所述釜体1底部的距离为H/4-H/3，最上层搅拌桨与所述釜体1底部的距离为2H/5-3H/5。
根据本发明，所述釜体1底部的物料在外循环泵6的作用下一部分引入外循环冷却器7中进行冷却，其可以以源自所述冷冻机8的冷却水作为冷源(可以从冷冻机8的供水口至内置盘管5之间的管线的任意位置上引至外循环冷却器7)在外循环冷却器7内进行撤热，随后从釜顶返回至所述釜体1，剩余部分出料至下游设备。其中，返回至所述釜体1的物料量与出料至下游设备的物料量的比例应该根据实际情况进行调整，以将釜体1内的反应温度稳定控制为准。此外，若反应体系的撤热能力不足时，也可以将源自釜体1底部的物料经外循环冷却器7冷却之后全部返回至釜体1。当烯烃聚合反应完成之后，可以关闭通往外循环泵6的控制阀，而直接使釜体1中的聚合反应产物出料至下游设备。
根据本发明，撤热用的冷却水由冷冻机8提供，送出的冷却水温度通常为5-25℃，将其分别送至夹套3、内置盘管5以及外循环冷却器6中。所述冷却水的流量应该根据釜体1内的温度确定，并可以通过控制阀进行控制，其目的在于稳定控制釜体1内的温度，降低聚合反应的温度波动。所述冷却水的温度和流量以将釜体1内的温度维持在10-40℃这一范围内为准。冷却水经外循环之后的回水温度会升高，返回冷冻机8中经再次冷却之后循环使用。
根据本发明的一种优选实施方式，所述反应设备还包括分别用于检测所述釜体1中液位和温度的液位控制器9和温度控制器10。其中，所述液位控制9可以保证连续法生产中物料在釜体1内停留时间的稳定性，其根据釜体1内的物料液位来调节进料量或者出料量而得以控制，例如，当釜体1内的液位升高时，则液位控制器9可以通过使原料进料阀开度减小或出料阀开度加大以降低液位，反之亦然。而温度控制器10可以实现聚合反应温度的控制从而生产出质量稳定均一的PAO基础油，其根据釜体1内的物料温度来调节流经冷却腔和内置盘管5的冷水流量以及外循环的物料而得以控制，例如，当釜体1内温度升高时，则温度控制器10可以通过使水阀开度加大从而加大水流量以降低温度，反之亦然。
本发明提供的生产聚α-烯烃的方法在上述反应设备中进行，该方法包括将反应原料引入所述釜体1中并在搅拌装置的搅拌下进行烯烃聚合反应，在所述烯烃聚合反应的过程中，源自所述冷冻机8的冷却水一部分循环流通至所述冷却腔，另一部分循环流通至所述内置盘管5，源自所述釜体1底部的物料在所述外循环泵6的作用下至少部分引入所述外循环冷却器7中进行冷却，之后从釜顶返回至所述釜体1。
本发明对源自所述冷冻机8的冷却水的温度没有特别的限定，优选为5-25℃，这样能够更有效地撤出聚合反应热并更有效地控制反应条件。此外，所述外循环冷却器7优选以源自所述冷冻机8的冷却水作为冷源。
本发明对物料的外循环比没有特别的限定，优选为5-20。术语“外循环比”是指循环的物料量与反应器内总物料量的比值。
根据本发明，优选地，在所述烯烃聚合反应的过程中，分别通过所述液位控制器9和温度控制器10将所述釜体1内的液位和温度控制在基本稳定的水平。
所述烯烃聚合反应可以为连续聚合反应，也可以为间歇聚合反应。
所述反应原料包括反应单体(α-烯烃)和催化剂。其中，所述反应单体的种类应该根据实际情况进行合理选择，其具体实例包括但不限于：1-癸烯、1-辛烯和1-十二烯中的至少一种，优选地，所述反应单体中1-癸烯的含量不低于50wt％(即，可以为1-癸烯或者1-癸烯含量不低于50wt％的混合α-烯烃)。这类α-烯烃的齐聚反应，根据公知的文献，所述催化剂通常为路易斯酸及质子供体的络合物。其中，路易斯酸特别优选为三氟化硼(BF3)。质子供体一般为醇，优选正丁醇。路易斯酸和质子供体可以分别加入反应器中，之后在反应器中经络合反应之后再引发α-烯烃进行聚合，但一般应提前配成催化剂络合物后加入反应器，因为只有络合物才有引发作用，如果加入的是催化剂络合物，反应器中的1-癸烯应溶有饱和的BF3。此外，相对于100重量份的反应单体，所述催化剂络合物的用量可以为0.4-2.0重量份，优选为0.5-1.0重量份。
本发明对所述烯烃聚合反应的条件没有特别的限定，通常包括初始反应温度可以为10-40℃，反应时间可以为1-3h。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1-3
实施例1-3用于说明本发明提供的聚α-烯烃的反应设备和方法。
如图1所示，实施例1-3采用的聚α-烯烃的反应设备包括反应釜和外循环撤热系统。其中，所述反应釜包括釜体1和搅拌装置，所述搅拌装置包括从釜体1顶部竖直向下延伸至所述釜体1底部的搅拌轴、设置在所述搅拌轴上的搅拌桨4以及带动所述搅拌轴和搅拌桨4转动的动力机构2(变频调速电机)，搅拌桨包括均匀设置的3层结构，以釜体1的高度H为基准，最下层搅拌桨与釜体1底部的距离为H/4，最上层搅拌桨与釜体1底部的距离为2H/5。所述外循环撤热系统包括夹套3、内置盘管5、外循环泵6、外循环冷却器7、冷冻机8、液位控制器9和温度控制器10，所述夹套3设置在所述釜体1外围且与所述釜体1之间形成冷却腔，所述冷却腔的液体入口和液体出口分别与所述冷冻机8的供水口和回水口连通以形成外循环，所述内置盘管5设置在所述釜体1之内且其液体入口和液体出口分别与所述冷冻机8的供水口和回水口连通以形成外循环，源自所述釜体1底部的物料在所述外循环泵6的作用下一部分引入所述外循环冷却器7中以源自冷冻机8的冷却水作为冷源进行冷却，之后从釜顶返回至所述釜体1，剩余部分出料至下游设备。液位控制器9通过控制原料进料阀开度或出料阀开度以调整釜体1内的液位。温度控制器10通过控制水阀开度以调整釜体1内的温度。此外，内置盘管5的内表面积小于夹套3的内表面积，且以所述夹套3的内表面积S为基准，所述内置盘管5的内表面积为5S。
将定量的1-癸烯加入釜体1中，启动搅拌装置，然后往釜体1中加入三氟化硼保持釜体1中压力为0.05-0.3MPag，催化剂络合物(BF3与正丁醇的络合物)按照100：0.6的重量比由催化剂入口引入釜体1中，并在搅拌装置的搅拌下进行烯烃聚合反应，在烯烃聚合反应的过程中，源自所述冷冻机8的冷却水一部分流通至所述冷却腔以及外循环冷却器7中，另一部分循环流通至所述内置盘管5，源自所述釜体1底部的物料在外循环泵6的作用下一部分引入外循环冷却器7中冷却至20-30℃，之后从釜顶返回至釜体1。通过以上三种方式撤出釜体1内的聚合热，使得聚合反应温度的波动范围在2-4℃之内，从而按需要控制聚合产物组成分布和烯烃转化率，满足商业化生产的要求。其中，具体反应条件和结果如表1所示。
对比例1
该对比例用于说明参比的聚α-烯烃的反应设备和方法。
该对比例采用的聚α-烯烃的反应设备仅包括釜体和搅拌装置，不包括外循环撤热系统，且所述釜体和搅拌装置的设置方式与实施例1-3相同。
将定量的1-癸烯加入釜体1中，启动搅拌装置，然后往釜体1中加入三氟化硼保持釜体1中压力为0.05-0.3MPag，催化剂络合物(BF3与正丁醇的络合物)按照100：0.6的重量比由催化剂入口引入釜体1中，并在搅拌装置的搅拌下进行烯烃聚合反应，在聚合反应过程中，根据公知的反应原理，由于反应器撤热能力不足，聚合反应温度的波动范围一定高于实施例从而影响聚合产物组成分布和烯烃转化率使之变得不可控，不能满足商业化生产的要求。其中，具体反应条件和结果如表1所示。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
冷却水温度 5℃ 25℃ 15℃ -
搅拌转速 200rpm 200rpm 200rpm -
物料外循环比 5 20 10 -
聚合反应温度 10℃可控 30℃可控 20℃可控 20℃波动大
聚合反应时间 2小时 2小时 2小时 2小时
PAO组成和转化率 可控 可控 可控 不可控
从以上结果可以看出，采用本发明提供的聚α-烯烃的反应设备和生产方法能够有效撤出聚合反应热并稳定控制反应条件，从而能够生产出质量稳定均一的PAO基础油，可以满足PAO基础油商业化生产装置要求以及PAO生产的各项聚合要求。
上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明公开的内容。

Claims (10)

1.一种聚α-烯烃的反应设备，其特征在于，该反应设备包括反应釜和外循环撤热系统；
所述反应釜包括釜体(1)和搅拌装置，所述搅拌装置包括从釜体(1)顶部竖直向下延伸至所述釜体(1)底部的搅拌轴、设置在所述搅拌轴上的搅拌桨(4)以及带动所述搅拌轴和搅拌桨(4)转动的动力机构(2)；
所述外循环撤热系统包括夹套(3)、内置盘管(5)、外循环泵(6)、外循环冷却器(7)和冷冻机(8)，所述夹套(3)设置在所述釜体(1)外围且与所述釜体(1)之间形成冷却腔，所述冷却腔的液体入口和液体出口分别与所述冷冻机(8)的供水口和回水口连通以形成外循环，所述内置盘管(5)设置在所述釜体(1)之内且其液体入口和液体出口分别与所述冷冻机(8)的供水口和回水口连通以形成外循环，源自所述釜体(1)底部的物料在所述外循环泵(6)的作用下至少部分引入所述外循环冷却器(7)中进行冷却，之后从釜顶返回至所述釜体(1)。
2.根据权利要求1所述的反应设备，其中，所述动力机构(2)为变频调速电机，且其转速为30-300rpm。
3.根据权利要求1所述的反应设备，其中，所述内置盘管(5)的内表面积不小于所述夹套(3)的内表面积；优选地，以所述夹套(3)的内表面积S为基准，所述内置盘管(5)的内表面积为(1-5)S。
4.根据权利要求1所述的反应设备，其中，所述搅拌桨(4)为2-4层搅拌桨；以所述釜体(1)的高度H为基准，最下层搅拌桨与所述釜体(1)底部的距离为H/4-H/3，最上层搅拌桨与所述釜体(1)底部的距离为2H/5-3H/5。
5.根据权利要求1所述的反应设备，其中，源自所述釜体(1)底部的物料在所述外循环泵(6)的作用下一部分引入所述外循环冷却器(7)中进行冷却，之后从釜顶返回至所述釜体(1)，剩余部分出料至下游设备。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的反应设备，其中，所述反应设备还包括分别用于监测所述釜体(1)中液位和温度的液位控制器(9)和温度控制器(10)。
7.一种采用权利要求1-6中任意一项所述的反应设备生产聚α-烯烃的方法，该方法包括将反应原料引入所述釜体(1)中并在搅拌装置的搅拌下进行烯烃聚合反应，在所述烯烃聚合反应的过程中，源自所述冷冻机(8)的冷却水一部分循环流通至所述冷却腔，另一部分循环流通至所述内置盘管(5)，源自所述釜体(1)底部的物料在所述外循环泵(6)的作用下至少部分引入所述外循环冷却器(7)中进行冷却，之后从釜顶返回至所述釜体(1)。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，源自所述冷冻机(8)的冷却水的温度为5-25℃；所述外循环冷却器(7)以源自所述冷冻机(8)的冷却水作为冷源。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，物料外循环比为5-20。
10.根据权利要求7-9中任意一项所述的方法，其中，所述烯烃聚合反应的条件包括初始反应温度为10-40℃，反应时间为1-3小时；在所述烯烃聚合反应的过程中，分别通过所述液位控制器(9)和温度控制器(10)将所述釜体(1)内的液位和温度控制在基本稳定的水平；所述烯烃聚合反应为连续聚合反应或间歇聚合反应。
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