CN215139739U - 一种串级控制稳态流合成1,3,5-均三嗪的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种串级控制稳态流合成1,3,5‑均三嗪的装置,包括原料调配段、催化混合段、微通道反应段和成品段，所述催化混合段前端与原料调配段连接、后端和微通道反应段连接，所述微通道反应段后端连接成品段。本实用新型实现了1,3,5‑三嗪稳态连续化生产，实现反应物料的精准配比，提升了产品质量，引入的多通道模块式微通道反应系统反应效率高、扩产扩能增数方便，操作弹性宽泛，同时双重温度联锁有效控制了反应热风险，采用循环冷却水能有效降低放热反应的温度，提高反应精度，加大合格率，节约成本，无环境污染，管道结构稳定防腐，耐热耐寒，不易散热，间接提高结构的稳定性和安全性能，延长使用寿命。

Description

一种串级控制稳态流合成1,3,5-均三嗪的装置

技术领域

本实用新型涉及一种精细化工产品合成技术领域，具体是指一种串级控制连续流稳态合成1,3,5-三丙烯酰基六氢均三嗪的装置。

背景技术

随着社会生产水平和人民生活质量的提高，精细化工产品的开发和应用越来越广阔，同时由于精细化工产品具有产品门类多、技术密集性高、投资少利润大、产品附加值高等特点，备受科研院所、高校和企业的重视。本实用新型涉及的1,3,5-三嗪(均三嗪，sym-triazine，六元环有机化合物)作为一种精细化工产品，主要应用于医药中间体、感光材料、纺织助剂等行业和领域，该对市场适应性强、服务性强，商品富于争性。

现有工艺在生产1,3,5-三嗪时多在小型的反应釜中进行，生产过程多为“投料-反应-卸料-清洗”序批式的模式，主要以间歇或半间歇的人工操作为主。受操作频次及精度因素的影响，该过程控制水平低，操作强度大，操作频次多，产品质量容易波动，且由于反应为放热反应，人工操作时存在操作不精准导致反应热失控的安全隐患，缩短反应釜的使用寿命，也加大对管道的损伤。另外，在增产时通常通过增大生产设备体积和数量达到放大的目的，过程耗时费力。

为改进现有设计，减少人工操作频次和强度，提升产品质量，精准控制反应热，降低反应釜的过量高温及其管道的使用寿命，本实用新型采用串级控制反应物料配比的方式，运用多通道模块式微通道反应系统，实现了高安全性自动化稳态流合成1,3,5-三嗪的目的。同时，在提高产量时不需要对多通道模块式微通道反应系统进行尺寸放大，只需要增加反应器数量即可，即所谓的“数增放大”。通过详细的降温结构能快速对放热反应釜进行降温，提高产品的合格率。

实用新型内容

本实用新型的目的在于针对现有工艺在反应釜中生产1,3,5-三嗪时存在的上述问题，提供一种串级控制稳态流合成1,3,5-三嗪的装置。

本实用新型的另一目的在于提供一种利用上述稳态流装置合成1,3,5-三嗪的方法。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种串级控制稳态流合成1,3,5-均三嗪的装置,包括原料调配段、催化混合段、微通道反应段和成品段，所述催化混合段前端与原料调配段连接、后端和微通道反应段连接，所述微通道反应段后端连接成品段；

所述原料调配段包括主料A溶解罐、主料A储罐和主料B储罐，所述主料A溶解罐和主料A储罐连接，所述主料A溶解罐上设置搅拌器，所述主料A储罐的出口管路上依次安装主料A提升泵、主料A质量流量计及主料A气动调节阀，所述主料B储罐的出口管路上依次安装主料B提升泵、主料B质量流量计及主料B气动调节阀，所述主料A质量流量计和主料B质量流量计通过特定的逻辑关系形成串级控制，所述主料A储罐中的主料A和主料B储罐中的主料B汇合后进入催化混合段中的管式静态混合器；

所述催化混合段包括辅料A的储罐和辅料B的储罐以及管式静态混合器，所述辅料A储罐和辅料B储罐分别通过管道与管式静态混合器连接，所述辅料A储罐至管式静态混合器的连接管路上设置辅料A计量泵和辅料A阀门，所述辅料B储罐至管式静态混合器的连接管路上设置辅料B计量泵和辅料B阀门，所述管式静态混合器前段与主料A储罐和主料B储罐连接、后端和多通道模块式微通道反应系统连接、上端与辅料A储罐和辅料B储罐连接；

所述微通道反应段包括多通道模块式微通道反应系统和冷冻机组，所述多通道模块式微通道反应系统入口管道上安装紧急切断阀、出口管道上安装反应温度计，所述冷冻机组与多通道模块式微通道反应系统通过管道连接，所述冷冻机组至多通道模块式微通道反应系统的出水管道上安装循环泵和循环泵出口气动调节阀，所述多通道模块式微通道反应系统至冷冻机组的回水管道上安装冷冻回水温度计；

所述多通道模块式微通道反应系统3-5由多个单独的反应器M1、M2、M3...串联组成，所述反应器包括釜体，所述釜体外部设有与之相匹配的保护壳，所述保护壳顶部设有进水口，所述进水口一端连接总管、另一端连接冷冻机组的回水管道，所述总管通过支架环绕在保护壳内壁上，所述总管上设有多个旋转喷头，每个所述旋转喷头的喷嘴指向釜体，所述保护壳底部侧边设有出水口，所述出水口连接多通道模块式微通道反应系统的出水管道；

所述成品段包括合格产品储罐、不合格产品储罐、合格产品储罐入口气动调节阀、不合格产品储罐入口气动调节阀和质量分析仪表，所述合格产品储罐入口气动调节阀与合格产品储罐连接，所述不合格产品储罐入口气动调节阀与不合格产品储罐连接，所述质量分析仪表设置在多通道模块式微通道反应系统出口管道上。

本实用新型的进一步改进在于：所述微通道反应段中的管道、出水管道和回水管道结构一致，包括中空结构的本体，所述本体内壁上电镀有防腐涂料，所述本体外壁上包裹有保温棉，所述保温棉上套有保温薄膜。

本实用新型的进一步改进在于：所述多通道模块式微通道反应系统的前后管道上安装的紧急切断阀和反应温度计联锁。

本实用新型的进一步改进在于：所述冷冻回水温度计和循环泵出口气动调节阀联锁。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

本实用新型实现了1,3,5-三嗪稳态连续化生产，解决了传统序批式人工操作频次多、强度大、精度差的约束，所采用的串级控制可实现反应物料的精准配比，提升了产品质量，引入的多通道模块式微通道反应系统反应效率高、扩产扩能增数方便，操作弹性宽泛，同时双重温度联锁有效控制了反应热风险，采用循环冷却水能有效降低放热反应的温度，提高反应精度，加大合格率，节约成本，无环境污染，管道结构稳定防腐，耐热耐寒，不易散热，间接提高结构的稳定性和安全性能，延长使用寿命，该装置本质化安全性能高，可实现自动化无人值守运行。

附图说明：

图1：本实用新型的生产流程简图；

图2：本实用新型反应釜的结构示意图；

图3：本实用新型总管的结构示意图；

图4：本实用新型管道的剖视图。

图中标号：1-原料调配段，2-催化混合段，3-微通道反应段，4-成品段，1-1-主料A溶解罐，1-2-主料A储罐，1-3-主料B储罐，1-4-搅拌器，1-5-主料A提升泵，1-6-主料B提升泵，1-7-主料A质量流量计，1-8-主料B质量流量计，1-9-主料A气动调节阀，1-10-主料B气动调节阀，2-1-辅料A储罐，2-2-辅料B储罐，2-3-辅料A计量泵、2-4-辅料B计量泵，2-5-辅料A阀门、2-6-辅料B阀门，2-7为管式静态混合器，3-1-紧急切断阀，3-2-反应温度计，3-3-冷冻回水温度计，3-4-循环泵，3-5-多通道模块式微通道反应系统，3-6-循环泵出口气动调节阀，LD-冷冻机组，31-本体，32-防腐涂料，33-保温棉，34-保温薄膜，351-釜体，352-保护壳，353-进水口，354-总管，355-支架，356-旋转喷头，4-1-合格产品储罐，4-2-不合格产品储罐，4-3-合格产品储罐入口气动调节阀，4-4-不合格产品储罐入口气动调节阀，4-5-质量分析仪表。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在实用新型的描述中，需要说明的是，术语“上”、 “下”、 “内”、 “外”“前端”、 “后端”、 “两端”、 “一端”、 “另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对实用新型的限制。此外，术语“第一”、 “第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、 “连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在实用新型中的具体含义。

实施例1

一种串级控制稳态流合成1,3,5-均三嗪的装置，包括包括原料调配段1催化混合段2、微通道反应段3和成品段4，所述催化混合段2前端与原料调配段1连接、后端和微通道反应段3连接，所述微通道反应段3后端连接成品段4。

本实施例中，所述原料调配段1包括主料A溶解罐1-1、主料A储罐1-2和主料B储罐1-3，所述主料A溶解罐1-1和主料A储罐1-2连接，所述主料A溶解罐1-1上设置搅拌器1-4，所述主料A储罐1-2的出口管路上依次安装主料A提升泵1-5、主料A质量流量计1-7及主料A气动调节阀1-9，所述主料B储罐1-3的出口管路上依次安装主料B提升泵1-6、主料B质量流量计1-8及主料B气动调节阀1-10，所述主料A质量流量计1-7和主料B质量流量计1-8通过特定的逻辑关系形成串级控制，精准控制质量比，所述主料A储罐1-2中的主料A和主料B储罐1-3中的主料B汇合后进入催化混合段2中的管式静态混合器2-7。

本实施例中，所述催化混合段2包括辅料A的储罐2-1和辅料B的储罐2-2以及管式静态混合器2-7，所述辅料A储罐2-1和辅料B储罐2-2分别通过管道与管式静态混合器2-7连接，所述辅料A储罐2-1至管式静态混合器2-7的连接管路上设置辅料A计量泵2-3和辅料A阀门2-5，所述辅料B储罐2-2至管式静态混合器2-7的连接管路上设置辅料B计量泵2-4和辅料B阀门2-6，所述管式静态混合器2-7前段与主料A储罐1-2和主料B储罐1-3连接、后端和多通道模块式微通道反应系统3-5连接、上端与辅料A储罐2-1和辅料B储罐2-2连接。

本实施例中，所述微通道反应段3包括多通道模块式微通道反应系统3-5和冷冻机组LD，所述多通道模块式微通道反应系统3-5入口管道上安装紧急切断阀3-1、出口管道上安装反应温度计3-2，所述冷冻机组LD与多通道模块式微通道反应系统3-5通过管道连接，所述冷冻机组LD至多通道模块式微通道反应系统3-5的出水管道上安装循环泵3-4和循环泵出口气动调节阀3-6，所述多通道模块式微通道反应系统3-5至冷冻机组LD的回水管道上安装冷冻回水温度计3-3。

本实施例中，所述多通道模块式微通道反应系统3-5的前后管道上安装的紧急切断阀3-1和反应温度计3-2联锁，当产品温度过高时系统报警，3-1自动切断，停止进料；所述冷冻回水温度计3-3和循环泵出口气动调节阀3-6联锁，设定循环泵出口阀门3-6的PV值为3后投入自动运行。

本实施例中，所述多通道模块式微通道反应系统3-5由多个单独的反应器M1、M2、M3...串联组成，如需增大产品数量，在其后继续串联反应器即可，所述反应器包括釜体351，所述釜体351外部设有与之相匹配的保护壳352，所述保护壳352顶部设有进水口353，所述进水口353一端连接总管354、另一端连接冷冻机组LD的回水管道，所述总管354通过支架355环绕在保护壳352内壁上，所述总管354上设有多个旋转喷头356，每个所述旋转喷头356的喷嘴指向釜体351，所述保护壳352底部侧边设有出水口，所述出水口连接多通道模块式微通道反应系统3-5的出水管道。

本实施例中，所述微通道反应段3中的管道、出水管道和回水管道结构一致，包括中空结构的本体31，所述本体31内壁上电镀有防腐涂料32，所述本体31外壁上包裹有保温棉33，所述保温棉33上套有保温薄膜34。

本实施例中，所述成品段4包括合格产品储罐4-1、不合格产品储罐4-2、合格产品储罐入口气动调节阀4-3、不合格产品储罐入口气动调节阀4-4和质量分析仪表4-5，所述合格产品储罐入口气动调节阀4-3与合格产品储罐4-1连接，所述不合格产品储罐入口气动调节阀4-4与不合格产品储罐4-2连接，所述质量分析仪表4-5设置在多通道模块式微通道反应系统3-5出口管道上。

本实施例中，所述循环泵出口气动调节阀3-6、合格产品储罐入口气动调节阀4-3和不合格产品储罐入口气动调节阀4-4采用气开型FC调节阀。

具体使用方法：

1、首先开启搅拌装置1-4，将固态主料A和溶剂辅料C置于主料A溶解罐1-1中搅拌均匀，溶解后的液态主料A储存在主料A储罐1-2中；

2、设置主料A质量流量计1-7和主料B质量流量计1-8的串级控制系数为1.3:1，打开主料A气动调节阀1-9和主料B气动调节阀1-10，启动主料A输送泵1-5和主料B输送泵1-6，将主料A储罐1-2中的主料A和主料B储罐中1-3中的主料B连续输送到管式静态混合器2-7；

3、打开辅料A阀门2-5和辅料B阀门2-6，启动辅料A计量泵2-3和辅料B计量泵2-4，向管式静态混合器2-7连续定量加入辅料A和辅料B，与主料A和主料B混合均匀，流速控制在1.2～1.4L/S；

4、设定反应温度计3-2的PV值为3℃，打开循环泵出口气动调节阀3-6，启动循环泵3-4，持续输送冷冻水至多通道模块式微通道反应系统3-5，当3-2温度高于5℃时，装置自动启动报警系统，同时3-1切断,停止进料，冷冻机组LD中冷冻水持续提升至反应系统3-5，循环回水返回LD；

5、保持紧急切断阀3-1处于开启状态，输送管式静态混合器2-7内物料至多通道模块式微通道反应系统3-5进行反应；

6、打开合格产品入口气动调节阀4-3，经质量分析仪表4-5检测的纯度≥98%的合格产品输送至储罐4-1存放。

以上实施例中，主料A质量流量计1-7和主料B质量流量计1-8通过特定的逻辑关系形成串级控制，调配进入管式静态混合器2-7的量；紧急切断阀3-1和反应温度计3-2联锁，冷冻回水温度计3-3和循环泵出口气动调节阀3-6联锁；若需提高产量，在3-5中继续串联反应器。

实用新型以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本实用新型。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本实用新型技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据本实用新型技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本实用新型技术方案保护的范围内。

Claims (4)

1.一种串级控制稳态流合成1,3,5-均三嗪的装置,其特征在于：包括原料调配段（1）、催化混合段（2）、微通道反应段（3）和成品段（4），所述催化混合段（2）前端与原料调配段（1）连接、后端和微通道反应段（3）连接，所述微通道反应段（3）后端连接成品段（4）；

所述原料调配段（1）包括主料A溶解罐（1-1）、主料A储罐（1-2）和主料B储罐（1-3），所述主料A溶解罐（1-1）和主料A储罐（1-2）连接，所述主料A溶解罐（1-1）上设置搅拌器（1-4），所述主料A储罐（1-2）的出口管路上依次安装主料A提升泵（1-5）、主料A质量流量计（1-7）及主料A气动调节阀（1-9），所述主料B储罐（1-3）的出口管路上依次安装主料B提升泵（1-6）、主料B质量流量计（1-8）及主料B气动调节阀（1-10），所述主料A质量流量计（1-7）和主料B质量流量计（1-8）通过特定的逻辑关系形成串级控制，所述主料A储罐（1-2）中的主料A和主料B储罐（1-3）中的主料B汇合后进入催化混合段（2）中的管式静态混合器（2-7）；

所述催化混合段（2）包括辅料A的储罐（2-1）和辅料B的储罐（2-2）以及管式静态混合器（2-7），所述辅料A储罐（2-1）和辅料B储罐（2-2）分别通过管道与管式静态混合器（2-7）连接，所述辅料A储罐（2-1）至管式静态混合器（2-7）的连接管路上设置辅料A计量泵（2-3）和辅料A阀门（2-5），所述辅料B储罐（2-2）至管式静态混合器（2-7）的连接管路上设置辅料B计量泵（2-4）和辅料B阀门（2-6），所述管式静态混合器（2-7）前段与主料A储罐（1-2）和主料B储罐（1-3）连接、后端和多通道模块式微通道反应系统（3-5）连接、上端与辅料A储罐（2-1）和辅料B储罐（2-2）连接；

所述微通道反应段（3）包括多通道模块式微通道反应系统（3-5）和冷冻机组（LD），所述多通道模块式微通道反应系统（3-5）入口管道上安装紧急切断阀（3-1）、出口管道上安装反应温度计（3-2），所述冷冻机组（LD）与多通道模块式微通道反应系统（3-5）通过管道连接，所述冷冻机组（LD）至多通道模块式微通道反应系统（3-5）的出水管道上安装循环泵（3-4）和循环泵出口气动调节阀（3-6），所述多通道模块式微通道反应系统（3-5）至冷冻机组（LD）的回水管道上安装冷冻回水温度计（3-3）；

所述多通道模块式微通道反应系统3-5由多个单独的反应器M1、M2、M3...串联组成，所述反应器包括釜体（351），所述釜体（351）外部设有与之相匹配的保护壳（352），所述保护壳（352）顶部设有进水口（353），所述进水口（353）一端连接总管（354）、另一端连接冷冻机组（LD）的回水管道，所述总管（354）通过支架（355）环绕在保护壳（352）内壁上，所述总管（354）上设有多个旋转喷头（356），每个所述旋转喷头（356）的喷嘴指向釜体（351），所述保护壳（352）底部侧边设有出水口，所述出水口连接多通道模块式微通道反应系统（3-5）的出水管道；

所述成品段（4）包括合格产品储罐（4-1）、不合格产品储罐（4-2）、合格产品储罐入口气动调节阀（4-3）、不合格产品储罐入口气动调节阀（4-4）和质量分析仪表（4-5），所述合格产品储罐入口气动调节阀（4-3）与合格产品储罐（4-1）连接，所述不合格产品储罐入口气动调节阀（4-4）与不合格产品储罐（4-2）连接，所述质量分析仪表（4-5）设置在多通道模块式微通道反应系统（3-5）出口管道上。

2.如权利要求1所述的串级控制稳态流合成1,3,5-均三嗪的装置，其特征在于：所述微通道反应段（3）中的管道、出水管道和回水管道结构一致，包括中空结构的本体（31），所述本体（31）内壁上电镀有防腐涂料（32），所述本体（31）外壁上包裹有保温棉（33），所述保温棉（33）上套有保温薄膜（34）。

3.如权利要求1所述的串级控制稳态流合成1,3,5-均三嗪的装置，其特征在于：所述多通道模块式微通道反应系统（3-5）的前后管道上安装的紧急切断阀（3-1）和反应温度计（3-2）联锁。

4.如权利要求1所述的串级控制稳态流合成1,3,5-均三嗪的装置，其特征在于：所述冷冻回水温度计（3-3）和循环泵出口气动调节阀（3-6）联锁。

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