CN211358766U - 一种流化床反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种流化床反应器，该流化床反应器包括依次连接的混合器、反应床和捕集器，原料气体I、原料气体II和有机化合物原料在混合器中混合，并进入到反应床中，与催化剂接触反应，由捕集器收集产品，所得反应床外设有加热系统保证反应床内的反应温度，维持反应的平稳进行。以有机化合物原料、氨气和空气为原料，在混合器中混合后，进入到反应床中，与反应床中的催化剂接触反应，得到有机腈化合物。本实用新型所提供的有机腈化合物的生产方法工艺简单、且能实现连续化反应，生产成本低，降低三废量，可应用于工业化生产。

Description

一种流化床反应器

技术领域

本实用新型属于化工技术领域，具体涉及一种流化床反应器。

背景技术

流化床反应器是一种利用气体通过颗粒状固体层而使固体颗粒处于悬浮运动状态，并进行气固相反应过程的反应器，反应周后，将产生的产物以气相形式送至后续处理单元。流化床反应器能够实现固体物料的连续输入和输出，流体和颗粒的运动使床层具有良好的传热性能，在炼油和化工领域具有广泛的应用。

但是，由于流态化技术的固有特性以及不同因素对流化过程的影响，使得流化床在流化过程中出现产物堵塞的情况，使得产物不能顺利收集，影响产率，且容易导致流化床反应器不能正常运行连续反应。

实用新型内容

为了克服上述问题，本发明人进行了锐意研究，设计出一种流化床反应器，该流化床反应器包括依次连接的混合器、反应床和捕集器，原料气体I、原料气体II和有机化合物原料在混合器中混合，并进入到反应床中，与催化剂接触反应，由捕集器收集产品，所得反应床外设有加热系统保证反应床内的反应温度，维持反应的平稳进行。以有机化合物原料、氨气和空气为原料，在混合器中混合后，进入到反应床中，与反应床中的催化剂接触反应，得到有机腈化合物。本实用新型所提供流化床反应器能实现连续化反应，生产成本低，降低三废量，可应用于工业化生产，从而完成本实用新型。

本实用新型的目的在于提供一种流化床反应器，所述流化床反应器包括依次连接的混合器、反应床和捕集器。

其中，所述混合器外设有对混合器进行加热的加热装置，所述混合器上还设有混合进料口，混合进料口连接有第一进料口、第二进料口和第三进料口。

其中，所述第一进料口为原料气体I的进料口，所述第二进料口为原料气体II的进料口，所述第三进料口为有机化合物原料的进料口，

优选地，所述流化床反应器用于有机腈化合物的合成，所述原料气体I为空气，所述原料气体II为氨气，所述有机化合物原料为芳烃及其衍生物中的一种或几种，

更优选地，所述有机化合物原料为4-硝基邻二甲苯。

其中，所述反应床包括反应床进料口和反应床出料口，所述反应床进料口与混合器出料口连接，所述反应床出料口与捕集器进料口连接，

所述反应床内装填有催化剂，优选地，原料气体I、原料气体II和有机化合物原料分别经过第一进料口、第二进料口和第三进料口在混合进料口混合，并经过混合器混合进入到反应床中，原料气体I、原料气体II和有机化合物原料在反应床内与催化剂接触反应，

所述反应的温度为300～500℃，反应压力为0.005～0.05MPa，催化剂重量负荷0.03～0.1WWH^-1。

所述反应床内设有温度检测装置，

所述温度检测装置包括沿反应床轴线方向的测温棒I，测温棒I上设有多个测温探头，优选地，在反应床进料口、反应床出料口处各设有一个测温探头，在反应床进料口和出料口之间设有两个测温探头。

其中，所述温度检测装置还包括若干层沿反应床中心线周向分布的测温棒II，

同一层的测温棒II处于与反应床轴线垂直的平面上，同一层的测温棒II由反应床中心线沿侧壁辐射分布，

优选地，在同一层上设有三个测温棒II，且三个测温棒II所呈的角度呈120°，更优选地，各个测温棒II上设有一至多个测温探头。

进一步地，测温棒II上设有两个以上测温探头，优选地，测温棒II上的测温探头等距分布。

其中，所述反应床外设有保温系统，所述捕集器外设有对捕集器进行冷却的冷却系统。

在所述反应床进料口处设有挡板，优选地，在反应床内部设有多层挡板，各层挡板上方或相邻挡板之间均填充有催化剂。

其中，在反应床的出料口处并联有1至多个捕集器，在反应床的出料口与各个捕集器之间均设有阀门，优选在捕集器的下方设有出料口。

实用新型实用新型

本实用新型所具有的有益效果为：

(1)本实用新型所提供的流化床反应器，首先经过混合区域的初步混合再进入到混合器中，混合均匀，进入到反应床中后与催化剂接触反应，能够使得催化反应更加充分，提高产品收率；

(2)本实用新型所提供的流化床反应器的反应床上设有保温系统，维持反应床内的反应温度，并通过温度检测装置实时监测反应温度，保证反应的平稳进行，在捕集器上设有冷却系统，最大程度的收集产品；

(3)本实用新型的流化床反应器能够通过持续加入反应原料实现连续化生产，且工艺简单，操作条件可控；

(4)本实用新型所提供的流化床反应器可用于合成有机腈化合物，例如以4-硝基邻二甲苯、空气和氨气为原料，通过氨氧化催化反应合成4-硝基邻苯二甲腈，该制备方法工艺简单、效率高、成本低、降低了三废量。

附图说明

图1示出本实用新型一种优选实施方式的流化床反应器的结构示意图；

图2示出图1中A-A方向的剖视图；

图3示出一种优选实施方式的捕集器的结构示意图。

附图标号说明：

1-混合器；

101-第一进料口；

102-第二进料口；

103-第三进料口；

104-观察口；

105-混合进料口；

106-加热装置；

2-反应床；

201-挡板；

202-催化剂；

203-反应床进料口；

204-反应床出料口；

3-捕集器；

301-取样口；

302-捕集器出料口；

303-阀门

401-测温棒I；

402-测温棒II；

403-测温探头；

5-尾气吸收装置；

501-尾气吸收管；

6-保温系统；

7-冷却系统。

具体实施方式

下面通过附图和优选实施方式对本实用新型进一步详细说明。通过这些说明，本实用新型的特点和优点将变得更为清楚明确。

根据本实用新型，提供一种流化床反应器，该流化床反应器包括混合器1，反应床2和捕集器3。

本实用新型的流化床反应器用于氨化氧化反应或氧化反应，例如用于氨化氧化法合成有机腈化合物，例如氨化氧化法合成4-硝基邻苯二甲腈。

根据本实用新型，混合器1用于原料的混合，并对原料进行加热，使得原料能够以气态或熔融状态进入到反应床2中进行反应。

根据本实用新型，混合器1上设有混合进料口105，混合进料口105分别与第一进料口101、第二进料口102和第三进料口103相连通，第一进料口101和第二进料口102分别通入原料气体I和原料气体II，第三进料口103为有机化合物原料的进料口，原料气体I、原料气体II和有机化合物原料在混合进料口105混合，并一同进入到混合器1中。

根据本实用新型优选的实施方式，该流化床反应器用于有机腈化合物的合成，在氨氧化法制备有机腈化合物中，原料气体I为空气，原料气体II为氨气，有机化合物原料为芳烃及其衍生物中的一种或几种，空气、氨气和有机化合物原料在混合进料口混合，进入混合器中。优选地，有机化合物原料为4-硝基邻二甲苯。

本实用新型中，原料气体I、原料气体II和有机化合物原料按照特定的摩尔比首先在混合进料口混合，然后进入混合器中再进行混合，保证原料能够在进入到反应床之前充分混合均匀，以与催化剂接触反应更加充分完全，提高产品收率。

根据本实用新型，混合器1的外部设有加热装置106，加热装置的加热温度比原料的熔点高0～50℃，优选0～30℃。

本实用新型中，向流化床反应器中通入原料气体I，原料气体I作为载气，如空气，一是能够为反应提供氧气；二是空气可作为载气，可提供推动力，使得有机原料进入到反应床中，同时可使得催化剂处于悬浮状态，进行反应；同时空气也能将生成的产品带出反应床，从而对产品进行收集。

根据本实用新型，第一进料口的原料气体I和第二进料口的原料气体II通过流量计控制流量，以此控制原料气体I和原料气体II的摩尔比。第二进料口的有机化合物原料以熔融态或汽态在计量泵下经过混合进料口105，进入到混合器1中，与原料气体I和原料气体II混合。

根据本实用新型，在混合器1上还设有观察口104，用于观察混合器1内的混合物的

根据本实用新型，在混合器1外部设有加热装置106，用于对混合器1进行加热，从而使得原料气体I、原料气体II和有机化合物原料保持气态或熔融态，进入到反应床2中，进行反应。

根据本实用新型，反应床2中反应温度比有机物原料的熔点高0～50℃，优选为0～30℃，更优选0～10℃。

根据本实用新型优选的实施方式，原料气体I、原料气体II和有机化合物原料分别经过第一进料口、第二进料口和第三进料口在混合进料口混合，并经过混合器混合进入到反应床中，原料气体I、原料气体II和有机化合物原料在反应床内与催化剂接触反应，

所述反应的温度为300～500℃，反应压力为0.005～0.05MPa，催化剂重量负荷0.03～0.1WWH^-1。

根据本实用新型，混合器1的出料口与反应床的进料口203连接，反应床2内装填有催化剂202，在反应床进料口203处设有挡板201，优选地，挡板201的孔径小于催化剂202的粒径。挡板能够使得原料气体I、原料气体II和有机化合物原料通过。

本实用新型中，催化剂在流化过程中处于悬浮状态，使得原料气体I、原料气体II、有机化合物原料能够与催化剂接触反应，从而实现对有机化合物原料的催化反应。

根据本实用新型，催化剂202的平均粒径为80～120目，反应床中催化剂的装填量体积占反应床体积的1/3～2/3，优选为1/2～2/3。

本实用新型中，催化剂的装填量太多，反应床中催化剂的密度较大，会增加催化剂颗粒之间的碰撞，容易造成催化剂磨损和损耗，影响催化效果；催化剂的装填量太少，不利于加快反应速度，而且还会降低反应床的处理能力，不利于工业化生产。

根据本实用新型一种优选的实施方式，在未进行反应时，催化剂202以堆积形态存在于反应床底部。

根据本实用新型另一种优选的实施方式，在反应床2中设有多层挡板201，挡板201的孔径大于催化剂202的粒径，挡板201能够阻挡催化剂穿过挡板201，在各层挡板202的上方或相邻挡板202之间均填充有催化剂，减小气体阻力，与原料接触更加充分，使得反应更加充分，提高转化率和收率。

根据本实用新型，催化剂202在原料气体I如空气提供的推动力的作用下，在反应床中呈悬浮状态，从而充分的催化有机化合物原料的合成有机腈化合物。

本实用新型中，随着反应的进行，为保证反应床内的温度及反应充分完全，防止温度的变化对反应造成影响，需要实时检测反应床内的温度，以保证反应的安全稳定运行。

根据本实用新型，在反应床2中设有温度检测组件，用于实时检测反应床内的反应温度。

根据本实用新型，温度检测组件包括测温棒，测温棒包括测温棒I和测温棒II，优选地，测温棒设有多个，分布在反应床的不同位置，以监测反应床内不同位置的温度，以保证反应进行的温度。

根据本实用新型优选的实施方式，测温棒I位于反应床2的中心线或轴线上，上下两端分别位于反应床2的底部和顶部，测温棒I上设有一至多个测温探头401，测温探头401能够实时探测所处位置的温度，优选地，在反应床进料口203及出料口204附近分别设有测温探头，在反应床进料口203和出料口204之间还设有测温探头。

本实用新型中，在反应床进料口203设置测温探头，避免原料与反应床内温度差异过大。在反应床出料口204设置测温探头，避免出料口温度差异过大影响出料质量。

根据本实用新型优选的实施方式，在反应床2纵向分布有若干层测温棒II402，同一层的测温棒II402处于与反应床2的轴线垂直的平面上，同一层的测温棒II402由反应床2的中心线沿反应床2侧壁辐射分布，优选地，在同一层上设有三个测温棒II402，且三个测温棒II402所呈的角度呈120°，且每个测温棒II402上设有一至多个测温探头403。

根据本实用新型优选的实施方式，测温棒II402上设有两个以上测温探头403，且测温探头403由反应床2中心向侧壁分布，例如等距分布。

本实用新型中，在反应床不同深度设置测温棒能够检测反应床相应深度的温度，及时了解不同反应层之间的温度差，及时预警温差太大出现反应异常的情况，同时在每一层上设有多个测温棒，多个测温探头，能够保证及时监测筒壁与筒中心的温度差，提前做出预警，及时进行处理。

根据本实用新型优选的实施方式，在反应床2外设保温系统6以保证反应床2内的反应温度，以保证反应的平稳持续进行。保温系统6套设在反应床2的外部，保温系统6优选为保温加热套或伴热套，优选地，保温系统6覆盖反应床进料口203和反应床出料口204，以保证在原料进入反应床2或离开反应床2时的温度，防止温度的差异变化导致反应无法平稳运行，例如，在反应床出料口204处，如不能进行保温，则产物在经过反应床出料口204时温度骤降，导致产物富集或沉积在反应床出料口204处，造成堵塞，且无法被捕集器3收集，影响反应的平稳持续进行，且影响产物的收集。

根据本实用新型优选的实施方式，捕集器3用于收集产品，优选地，在捕集器3上还设有取样口301，可通过取样口301实时采集获取收集的产品，该产品主要为目标产物，进行分析检测，以监测产物的含量变化、纯度、收率、选择性等。

根据本实用新型优选的实施方式，在捕集器3的下端设有捕集器出料口302，用于收集产品。

根据本实用新型，反应床出料口204与捕集器3的进口连接，优选地，在反应床出料口204处并联有1至多个捕集器3。在反应床出料口204和捕集器3的进口之间分别设有阀门303，选择待进行收集的捕集器，开启与捕集器3相对应的阀门，关闭其他捕集器对应的阀门，从而使得产品经过该阀门进入到相应的待进行收集的捕集器中，当该捕集器收集满后，关闭对应的阀门，同时开启其他任一阀门，使得产品进入到相对应的捕集器中，期间不用停止投料，从而保证产品收集的连续性，同时可防止尾气排入到大气中，造成环境污染。

根据本实用新型，在捕集器3的出口还可串联连接多个捕集器3，多个捕集器3串联连接，即多个捕集器3的进口与出口首尾连接，能够最大程度地实现对产品的回收，防止产品的浪费，同时也可提高产品收率。

根据本实用新型优选的实施方式，在捕集器3外设有冷却系统7，用于对捕集器3进行冷却，使得产品由液态或气态转变为固态被收集在捕集器中，优选使得产品以固态形式富集在捕集器的内壁上，实现产品的收集。

根据本实用新型，冷却系统7由套设在捕集器外的装有冷却液的冷却管构成。冷却液优选为循环水、冰水混合液、冷冻盐水等，冷却液的温度为0-20℃。

根据本实用新型，在捕集器3的出口通过尾气吸收管501与尾气吸收装置5连接，优选在捕集器3和尾气吸收管501之间设有脱脂棉，用于阻挡产物进入到尾气吸收管501，堵塞尾气吸收管501，影响产物收率。

根据本实用新型，尾气吸收装置5用于对尾气尤其是氨气进行处理，采用酸液进行处理，优选该尾气吸收装置5包括现有技术中常用的多级喷淋塔，喷淋液为酸液、水等，能够有效吸收尾气，避免环境污染。

本实用新型中，有机化合物原料通过混合器1的进料口持续进料，使得氨氧化反应持续进行，不断合成产品，在加热系统能够保证反应床内的反应平稳的进行，冷却系统保证捕集器收集合成的产品，产生的废气经过尾气收集装置收集，工艺简单，可实现连续生产，且生产成本低。

本实用新型所提供的流化床反应器通过在反应床上设置保温系统，保证反应温度，且在反应床的内部设置温度检测组件，实时检测反应床内温度，保证了反应床内的反应温度，从而使得反应能够平稳的进行；本实用新型所提供的流化床反应器应用于生产有机腈化合物，例如生产合成4-硝基邻苯二甲腈，具有较高的收率；采用本实用新型的流化床反应器合成4-硝基邻苯二甲腈的方法工艺简单，能够实现连续反应，效率高、成本低，产品收率高，污染小，降低“三废”量，可应用于工业化生产。

实用新型采用上述流化床反应器氨氧化法制备有机腈化合物的方法包括：

步骤1、向第一进料口中通入空气，向第二进料口中通入氨气，向第三进料口中通入有机化合物原料，空气、氨气和有机化合物原料在混合进料口混合并进入到混合器中；

步骤2、空气、氨气和有机化合物原料在反应床内与催化剂接触反应；

步骤3、捕集器收集产品。

根据本实用新型，步骤1中，有机化合物原料为芳烃及其衍生物，优选选自甲苯、二甲苯、卤代甲苯和杂环类甲基化合物。

根据本实用新型优选的实施方式，有机化合物原料为4-硝基邻二甲苯，所得有机腈化合物为4-硝基邻苯二甲腈。

根据本实用新型，步骤2中，所述反应的温度为300～500℃，反应压力为0.005～0.05MPa，催化剂重量负荷0.03～0.1WWH^-1。

根据本实用新型优选的实施方式，采用流化床反应器生产4-硝基邻苯二甲腈的方法包括：以4-硝基邻二甲苯、氨气和空气为原料，在流化床反应器中，在催化剂存在下，反应得到4-硝基邻苯二甲腈。

根据本实用新型，催化剂包括载体和活性组分，活性组分以原子比计包含以下通式组分：

V_1.0Cr_aX_bY_cZ_dO_m，

其中，X选自硼或磷中的至少一种，Y选自Co、Mo、Mn、Ni、Fe、W、Pb或稀土元素中的至少一种，Z选自Co、Mo、Mn、Ni、Fe、W、Pb或稀土元素中的至少一种，Y与Z不相同，

a＝0.1～0.6，b＝1～6，c＝0.1～1.0，d＝0.1～1.0，m为满足催化剂中各元素化合价所需的氧原子数。

根据本实用新型优选的实施方式，X为磷，Y选自Co、Mo、Mn、Ni、Fe、W、Pb中的至少一种，Z选自Co、Mo、Mn、Ni、Fe、W、Pb中的至少一种。

根据本实用新型进一步优选的实施方式，X为磷，Y为Ni，Z为Co。

根据本实用新型优选的实施方式，a＝0.1～0.5，b＝1～5，c＝0.1～0.6，d＝0.1～0.6。

根据本实用新型进一步优选的实施方式，a＝0.2～0.4，b＝1～4，c＝0.1～0.4，d＝0.1～0.4。

本实用新型中，通过调整活性组分中原子比，能够提高反应原料的转化率以及目标产物选择性和收率。

本实用新型中，通过投料重量计算各个主催化剂和助催化剂元素的摩尔数，通过各个元素之间的摩尔比，可以得到催化剂的原子摩尔比组成，如果计划调整原子的比例，则按照计划的比例，计算出变更的物料投料量。

根据本实用新型，在催化剂中，载体的含量(重量百分比)为20～80％，优选为30～60％。

根据本实用新型，载体由硅原料制得，硅原料选自硅溶胶、硅凝胶或二氧化硅，优选载体为二氧化硅，二氧化硅可由硅溶胶、硅凝胶制备得到，优选经过焙烧得到。

根据本实用新型，催化剂的制备如下：将含钒化合物和含X化合物溶解，得到混合液I；向混合液I中加入含铬化合物、含Y化合物和含Z化合物，搅拌，得到混合液II；将混合液II加入到硅原料中，混合得浆料，静置；对浆料进行焙烧处理，冷却后得到所述催化剂。

根据本实用新型，含钒化合物优选选自钒的氧化物或钒的盐类化合物。

根据本实用新型优选的实施方式，钒的氧化物选自五氧化二钒、二氧化钒、三氧化二钒、一氧化钒中的一种或几种，例如五氧化二钒。

根据本实用新型优选的实施方式，钒的盐类化合物选自偏钒酸铵、硫酸钒、有机酸钒中的一种或几种，有机酸钒选自草酸钒或酒石酸钒。

根据本实用新型，含X化合物为含X的酸类化合物或X的氧化物，优选选自硼酸、三氧化二硼、磷酸、五氧化二磷中的至少一种，更优选为磷酸、五氧化二磷中的至少一种。

根据本实用新型优选的实施方式，含X化合物为磷酸，优选为85％磷酸或100％磷酸，例如85％磷酸。

根据本实用新型，含铬化合物选自铬的氧化物或铬的盐类化合物，铬的氧化物优选为三氧化二铬，铬的盐类化合物优选为草酸铬或硝酸铬。

根据本实用新型优选的实施方式，含铬化合物为三氧化二铬。

根据本实用新型，含Y化合物优选为Y的盐类化合物，更优选为含Y的可溶性氯化物，例如氯化镍。

根据本实用新型，含Z化合物优选为Z的盐类化合物，如醋酸钴。

根据本实用新型，将含钒化合物和含X化合物溶解在草酸水溶液中，得到混合液I，该草酸水溶液由草酸溶于水得到，优选地，每120g草酸水溶液中含20～40g草酸，更优选地，每120g草酸水溶液中含30g草酸。

根据本实用新型，草酸水溶液的温度为70～90℃优选为85℃，含钒化合物和含X化合物经过充分搅拌溶解在草酸水溶液中，得到混合液I。

根据本实用新型中，在混合液I中依次加入含铬化合物，含镍化合物和含钴化合物，搅拌，得到混合液II。

根据本实用新型，混合液I的温度为70～90℃，优选为80℃，在此温度下，易于各化合物的溶解。

根据本实用新型，对上述搅拌时间不作特别限定，以达到搅拌均匀的目的即可，优选搅拌时间0.5～1h，例如0.5h。

根据本实用新型，得到混合液II后，将混合液II加入硅原料中，搅拌均匀，得到混合浆料，将混合浆料在10～30℃优选20℃下进行静置。

根据本实用新型，硅原料的温度为90～100℃，在此温度下混合液II与硅原料的混合更加均匀。硅原料选自硅溶胶、硅凝胶或二氧化硅。

根据本实用新型，静置时间为12～20h，优选16h。

根据本实用新型，静置结束后，将混合浆料进行焙烧处理，首先于250～350℃，优选260～340℃下进行预焙烧，预焙烧时间为1～3h，然后于500～700℃，优选550～650℃下进行二次焙烧，二次焙烧时间为4～8h。

根据本实用新型进一步优选的实施方式，预焙烧温度为300℃，预焙烧时间为2h；二次焙烧温度为650℃，焙烧时间为6h。

本实用新型中，预焙烧主要是除去催化剂中过量的草酸，预焙烧温度的高低和时间的长短，对催化剂的影响不大，二次焙烧过程是对催化剂的热处理过程，也是催化剂的活化过程和晶粒分配或成长过程，不同焙烧温度和时间的长短会影响催化剂的活性，温度过低，焙烧不完全，结构不完整。温度过高则烧结成块，严重减少活性位，降低催化剂活性。经过预焙烧和二次焙烧后，硅原料得到二氧化硅，得到以二氧化硅和活性组分构成的催化剂。

根据本实用新型，催化剂的平均粒径为80-120目，催化剂的粒径大小主要与载体的粒径有关，载体的粒径大小对浸渍液的扩散有很大关系，煅烧时温度对载体表面和载体内部的活性组分分布影响也很大，载体的粒径的大小有趋势性，粒径小的有利于活性组分的分布,第一是利于扩散，第二是降低活性组分的团聚问题，增加活性中心的量，但载体的粒径太小，催化剂容易失活和机械性差。

根据本实用新型，在采用该催化剂制备4-硝基邻苯二甲腈时，将催化剂置于流化床反应器中，与原料4-硝基邻二甲苯、氨气、氧气接触反应，发生氨氧化催化反应。

根据本实用新型，原料的摩尔比为4-硝基邻二甲苯：氨气：空气＝1：(5～20)：(20～60)，优选为1：(10～15)：(30～50)，更优选为1：(10～15)：40，例如为1:10:40或1:15:40。其中，空气的摩尔量以标准状况下计，在标准状况下，每22.4L空气计为1mol，则根据空气的体积可计算得到空气的摩尔量。例如，原料的摩尔比为4-硝基邻二甲苯：氨气：空气＝1:15:40时，投料量为：原料4-硝基邻二甲苯为2.2g/h，氨气为80ml/min，空气为220ml/min；原料的摩尔比为4-硝基邻二甲苯：氨气：空气＝1:15:40时，投料量为：原料4-硝基邻二甲苯为2.2g/h，氨气为80ml/min，空气为220ml/min。

本实用新型中，氨气作为氨氧化反应的原料，高比例的氨有利于提高目标产物的收率和选择性，但氨的比例太高，会增加氨的回收成本和环境污染的问题。

本实用新型中，空气作为氨氧化反应的氧源，空气比例过高会发生深度氧化生成二氧化碳而降低目标产物的收率和选择性，空气比例太低会使得原料4-硝基邻二甲苯的转化率下降，降低目标产物4-硝基邻苯二甲腈的收率。

根据本实用新型，反应温度为300～500℃，优选为320～470℃，更优选为340～440℃，例如400℃。

本实用新型中，当反应温度低于300℃时，反应转化率低，当反应温度高于500℃时，深度氧化反应严重，产生较高含量的副产物，导致产物4-硝基邻苯二甲腈的收率下降。本实用新型的反应温度的选择取决于4-硝基邻二甲苯的浓度、催化剂的活性组成、催化剂的焙烧条件、反应时间和负荷等因素。

根据本实用新型，反应压力为0.001～0.1MPa，优选为0.005～0.05MPa，更优选为0.01～0.02MPa，例如0.01MPa。

根据本实用新型，反应于玻璃流化床反应器中进行。玻璃流化床反应器包括依次连接的混合器1、反应床2和捕集器3。

根据本实用新型，空气和氨气两路气体分别经过各自的气体流量计，空气进入第一进料口101，氨气进入第二进料口102，原料熔融经过计量泵，原料进入第三进料口103，原料与气体进入混合区域，之后通过混合进料口105进入混合器1中，进行二次加热，混合器1的加热可使用带有温度控制的电加热套进行，原料4-硝基邻二甲苯、氨气和空气在混合器1中混合后进入到反应床2中，反应床内盛有催化剂202，在反应床2内，催化剂202与4-硝基邻二甲苯、空气和氨气接触发生氨氧化催化反应，得到的产物经捕集器3收集。所得产物主要为目标产物4-硝基邻苯二甲腈。

本实用新型中，催化剂的装填量太多，反应床中催化剂的密度较大，会增加催化剂颗粒之间的碰撞，容易造成催化剂磨损和损耗，影响催化效果；催化剂的装填量太少，不利于加快反应速度，而且还会降低反应床的处理能力，不利于工业化生产。

根据本实用新型，接触反应时间为0.1～20s，优选为1～10s。

根据本实用新型，混合器1上设有进料口，4-硝基邻二甲苯、氨气和空气通过混合进料口105进入到混合器1中，4-硝基邻二甲苯以熔融态与氨气和空气混合并通过混合进料口105进入混合器1，并与氨气和空气充分混合，并经过混合进料口106一同进入到反应床中，可以避免由于局部混合不均匀而导致的反应不均匀，便于控制流化床反应器内的温度。

根据本实用新型，在反应床2的进料口处设有挡板201，用于挡住催化剂并可使得原料4-硝基邻二甲苯、空气和氨气通过，进入到反应床内在催化剂的存在下进行反应，优选挡板201上孔的孔径小于催化剂的粒径。

本实用新型中，4-硝基邻二甲苯的转化率、4-硝基邻二甲腈选择性和4-硝基邻苯二甲腈收率定义如下：

4-硝基邻二甲苯的转化率＝(反应的4-硝基邻二甲苯摩尔数/4-硝基邻二甲苯进料总摩尔数)*100％；

4-硝基邻苯二甲腈选择性＝(生成4-硝基邻苯二甲腈的摩尔数/反应的4-硝基邻二甲苯摩尔数)*100％；

4-硝基邻苯二甲腈收率＝(生成4-硝基邻苯二甲腈摩尔数/4-硝基邻二甲苯进料摩尔数)*100％。

本实用新型所提供的4-硝基邻苯二甲腈的合成方法是以4-硝基邻二甲苯、空气和氨气为原料，通过氨氧化催化反应进行制备的，原料4-硝基邻二甲苯的转化率达到100％，转化率高，目标产物4-硝基邻苯二甲腈的摩尔收率高于90％，甚至达到92.3％。

实施例

实施例1

分别缓慢将8.0g五氧化二钒和20.2g含量85％的磷酸溶解在120g草酸水溶液(含草酸35g)中，得到混合液I，将混合液I置于85℃恒温水浴中，向混合液I中加入2.5g三氧化铬，再加入4.0g氯化镍，3.2g硝酸钴，搅拌0.5h，得到混合液II；

准备50g粒度为50目的硅胶，并将硅胶预热至90℃；

将混合液II加入到硅胶中，搅拌均匀，得到混合物，将混合物置于20℃下静置16h；

静置完毕后放置在马弗炉中进行焙烧，首先将马弗炉逐步升温至300℃，进行预焙烧2h，然后升温至650℃，保温6h，保温结束后冷却至室温，得到催化剂。

所得催化剂载体为二氧化硅，活性组分中原子比组成为V_1.0Cr_0.28X_1.99Y_0.35Z_0.31O_11.94。

测得催化剂的平均粒径为100目。

实施例2

将110g实施例1制备的催化剂装入到

高600mm的玻璃流化床反应器中；

将4-硝基邻二甲苯通过计量泵，与空气和氨气在混合器中进行混合，在混合过程中，对混合器进行加热，加热到220℃，然后将混合物通入玻璃流化床反应器中，其中4-硝基邻二甲苯、氨气和空气的混合气的摩尔比为1：10:40，具体投料量分别为4-硝基邻二甲苯2.3g/h，氨气55ml/min，空气230ml/min，4-硝基邻二甲苯主含量为99.2％，投放量为43g，催化剂重量负荷0.08每小时，反应温度420℃，反应体系压力为0.02MPa，在捕集器收集目标产物。

实验结束后，在捕集器内收集到44.8g的产品。

经检测，产品中除了4-硝基邻苯二甲腈外，4-硝基邻苯二甲腈的摩尔收率为90.8％，4-硝基邻二甲苯的转化率为100％。所得产物的熔点为143.5℃，外观类白色结晶。

以上结合优选实施方式和范例性实例对本实用新型进行了详细说明。不过需要声明的是，这些具体实施方式仅是对本实用新型的阐述性解释，并不对本实用新型的保护范围构成任何限制。在不超出本实用新型精神和保护范围的情况下，可以对本实用新型技术内容及其实施方式进行各种改进、等价替换或修饰，这些均落入本实用新型的保护范围内。本实用新型的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种流化床反应器，其特征在于，所述流化床反应器包括依次连接的混合器、反应床和捕集器，

所述混合器外设有对混合器进行加热的加热装置，所述混合器上还设有混合进料口，混合进料口连接有第一进料口、第二进料口和第三进料口，

所述反应床包括反应床进料口和反应床出料口，所述反应床进料口与混合器出料口连接，所述反应床出料口与捕集器进料口连接，

所述反应床内设有温度检测装置，所述温度检测装置包括沿反应床轴线方向的测温棒I，测温棒I上设有多个测温探头，

在所述反应床外设有保温系统，在所述捕集器外设有对捕集器进行冷却的冷却系统。

2.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，在反应床进料口、反应床出料口处各设有一个测温探头，在反应床进料口和出料口之间设有两个测温探头。

3.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述温度检测装置还包括若干层沿反应床中心线周向分布的测温棒II。

4.根据权利要求3所述的流化床反应器，其特征在于，同一层的测温棒II处于与反应床轴线垂直的平面上，同一层的测温棒II由反应床中心线沿侧壁辐射分布。

5.根据权利要求4所述的流化床反应器，其特征在于，

在同一层上设有三个测温棒II，且三个测温棒II所呈的角度呈120°。

6.根据权利要求3所述的流化床反应器，其特征在于，各个测温棒II上设有一至多个测温探头。

7.根据权利要求6所述的流化床反应器，其特征在于，所述测温棒II上设有两个以上测温探头，所述测温棒II上的测温探头等距分布。

8.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，在所述反应床进料口处设有挡板。

9.根据权利要求8所述的流化床反应器，其特征在于，在反应床内部设有多层挡板。

10.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，在反应床出料口处并联有1至多个捕集器，在反应床的出料口与各个捕集器之间均设有阀门，在捕集器的下方设有出料口。

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