CN107501125A - 连续生产氰基乙酰胺的生产方法以及生产设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氰基乙酰胺合成领域，尤其是一种连续生产氰基乙酰胺的生产方法以及生产设备。该方法采用将氰乙酸甲酯和甲醇氨溶液打入蛇形管反应器，冷却水喷淋蛇形管反应器，常温下合成氰基乙酰胺，实现连续生产。本发明结构简单，设计合理，(1)、采用常温反应的连续生产氰基乙酰胺，反应稳定可控，成品质量稳定且收率高；(2)、采用冷却水代替冷冻水，降低生产能耗；(3)、设备少，占地面积小，大大降低了生产成本；(4)、减少生产中溶剂消耗和气体污染，提高了环保性能。
Description
技术领域
本发明涉及氰基乙酰胺合成领域，尤其是一种连续生产氰基乙酰胺的生产方法以及生产设备。
背景技术
氰乙酸甲酯与氨的甲醇溶液在低温下反应合成医药农药重要中间体氰基乙酰胺，是一种传统成熟工艺，在氨化反应时有飞温现象，所以一般反应时需控制滴加氰乙酸甲酯速度，并且需要开大冷冻水的流量，合成氰基乙酰胺的主要问题是合成反应过程加长，而且突然升温造成红料现象，成品收率不稳定。由于合成氰基乙酰胺是放热反应，能耗较高，温度低不反应，温度高产生飞温，且收率低，而且无法连续生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中之不足，提供一种连续生产氰基乙酰胺的生产方法以及生产设备。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种连续生产氰基乙酰胺的生产方法，使用连续生产氰基乙酰胺的生产设备，该设备包括蛇形管反应器，蛇形管反应器一端设有第一进料口和第二进料口，蛇形管反应器另一端设有出料口；所述第一进料口通过第一进料管与第一高位槽连接，第二进料口通过第二进料管与第二高位槽连接，出料口通过出料管路连接有保温釜；所述蛇形管反应器上方设有对蛇形管反应器喷淋降温的喷淋水管；所述第一进料管和第二进料管上均安装有进料阀，出料管路上安装有出料阀；所述蛇形管反应器进口端安装有检测蛇形管反应器进料处压力的第一压力表，蛇形管反应器出口端安装有检测蛇形管反应器出料处压力的第二压力表；所述第一进料管上设有回流至第一高位槽的第一回流管路，第二进料管上设有回流至第二高位槽的第二回流管路，第一回流管路和第二回流管路上均安装有回流泵；
而且具有以下生产步骤：
(1)、备料，在第一高位槽中加入氰乙酸甲酯，在第二高位槽中先加入甲醇，然后在0℃以下向第二高位槽通入液氨形成甲醇氨溶液，甲醇和液氨的质量比为1:43～45；
(2)、进料，将蛇形管反应器抽真空至20mmHg及20mmHg以下，开启喷淋水管将常温冷却水喷淋蛇形管反应器；打开进料阀，氰乙酸甲酯从第一进料管进入蛇形管反应器，甲醇氨溶液从第二进料管进入蛇形管反应器，然后打开回流泵，氰乙酸甲酯和甲醇氨溶液的流量比为1:0.75～0.93，第一压力表检测到压力为0.2～0.22Mpa，氰乙酸甲酯和甲醇氨溶液进入蛇形管反应器进行合成反应；当第二压力表检测到压力为0.16～0.18Mpa时，打开出料阀，物料进入保温釜，保温釜保温温度为15℃及15℃以下；常温冷却水温度：夏天为20℃，冬天为10℃；
(3)、出料，保温釜加满后，保温釜搅拌物料并对物料降温20～30min，当保温釜降温至5～10℃时，保温釜离心工作得到氰基乙酰胺成品。
一种连续生产氰基乙酰胺的生产设备，具有蛇形管反应器，蛇形管反应器一端设有第一进料口和第二进料口，蛇形管反应器另一端设有出料口；所述第一进料口通过第一进料管与第一高位槽连接，第二进料口通过第二进料管与第二高位槽连接，出料口通过出料管路连接有保温釜；所述蛇形管反应器上方设有对蛇形管反应器喷淋降温的喷淋水管。
进一步地，为了能控制第一高位槽和第二高位槽的物料进入或排出蛇形管反应器，所述第一进料管和第二进料管上均安装有进料阀，出料管路上安装有出料阀。
进一步地，为了能精准检测合成反应的压力，所述蛇形管反应器进口端安装有检测蛇形管反应器进料处压力的第一压力表，蛇形管反应器出口端安装有检测蛇形管反应器出料处压力的第二压力表。
进一步地，为了能精准调整第一进料管和第二进料管的流量，所述第一进料管上设有回流至第一高位槽的第一回流管路，第二进料管上设有回流至第二高位槽的第二回流管路，第一回流管路和第二回流管路上均安装有回流泵；第一进料管和第二进料管上安装有检测进料管流量的流量计。
本发明的有益效果是：本发明结构简单，设计合理，具有以下优点：
(1)、采用常温反应的连续生产氰基乙酰胺，反应稳定可控，成品质量稳定且收率高；
(2)、采用冷却水代替冷冻水，降低生产能耗；
(3)、设备少，占地面积小，大大降低了生产成本；
(4)、减少生产中溶剂消耗和气体污染，提高了环保性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的生产设备的结构示意图。
图中1.蛇形管反应器，2.第一高位槽，3.第二高位槽，4.进料阀，5.第一进料管，6.第二进料管，7.第一压力表，8.喷淋水管，9.第二进料口，10.第一进料口，11.出料阀，12.保温釜，13.出料口，14.第二压力表，15.回流泵，16.流量计。
具体实施方式
现在结合附图和优选实施例对本发明作进一步的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例
一种连续生产氰基乙酰胺的生产方法，具有以下步骤：
(1)、备料，在容量为1000L第一高位槽2中加入质量百分数为99％氰乙酸甲酯1000公斤，在容量为1000L第二高位槽3中先加入甲醇5公斤，然后在-5℃以下向第二高位槽3通入液氨220公斤形成甲醇氨溶液；
(2)、进料，将蛇形管反应器1抽真空，第一压力表7显示为20mmHg，开启喷淋水管8将常温冷却水喷淋蛇形管反应器1；打开第一进料管5和第二进料管6上的进料阀4，氰乙酸甲酯从第一进料管5进入蛇形管反应器1，甲醇氨溶液从第二进料管6进入蛇形管反应器1,然后打开第一回流管路和第二回流管路上的回流泵15，调整氰乙酸甲酯流量为6L/min，甲醇氨溶液流量为5.6L/min，第一压力表7显示为0.22Mpa，氰乙酸甲酯和甲醇氨溶液进入蛇形管反应器1进行合成反应；当蛇形管反应器1出口端安装的第二压力表14检测到压力为0.18Mpa时，打开出料阀11，物料进入保温釜12，保温釜12保温温度为15℃以下；
(3)、出料，保温釜12加满后，搅拌物料并对物料降温30min，当保温釜12降温至5℃时，保温釜12离心工作得到氰基乙酰胺成品。两个保温釜12交替使用，当第一个保温釜12加满后便将物料装入备用保温釜12，实现连续生产。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种连续生产氰基乙酰胺的生产方法，其特征在于：使用连续生产氰基乙酰胺的生产设备，该设备包括蛇形管反应器(1)，蛇形管反应器(1)一端设有第一进料口(10)和第二进料口(9)，蛇形管反应器(1)另一端设有出料口(13)；所述第一进料口(10)通过第一进料管(5)与第一高位槽(2)连接，第二进料口(9)通过第二进料管(6)与第二高位槽(3)连接，出料口(13)通过出料管路连接有保温釜(12)；所述蛇形管反应器(1)上方设有对蛇形管反应器(1)喷淋降温的喷淋水管(8)；所述第一进料管(5)和第二进料管(6)上均安装有进料阀(4)，出料管路上安装有出料阀(11)；所述蛇形管反应器(1)进口端安装有检测蛇形管反应器(1)进料处压力的第一压力表(7)，蛇形管反应器(1)出口端安装有检测蛇形管反应器(1)出料处压力的第二压力表(14)；所述第一进料管(5)上设有回流至第一高位槽(2)的第一回流管路，第二进料管(6)上设有回流至第二高位槽(3)的第二回流管路，第一回流管路和第二回流管路上均安装有回流泵(15)；
而且具有以下生产步骤：
(1)、备料，在第一高位槽(2)中加入氰乙酸甲酯，在第二高位槽(3)中先加入甲醇，然后在0℃以下向第二高位槽(3)通入液氨形成甲醇氨溶液，甲醇和液氨的质量比为1:43～45；
(2)、进料，将蛇形管反应器(1)抽真空至20mmHg及20mmHg以下，开启喷淋水管(8)将常温冷却水喷淋蛇形管反应器(1)；打开进料阀(4)，氰乙酸甲酯从第一进料管(5)进入蛇形管反应器(1)，甲醇氨溶液从第二进料管(6)进入蛇形管反应器(1)，然后打开回流泵(15)，氰乙酸甲酯和甲醇氨溶液的流量比为1:0.75～0.93，第一压力表(7)检测到压力为0.2～0.22Mpa，氰乙酸甲酯和甲醇氨溶液进入蛇形管反应器(1)进行合成反应；当第二压力表(14)检测到压力为0.16～0.18Mpa时，打开出料阀(11)，物料进入保温釜(12)，保温釜(12)保温温度为15℃及15℃以下；
(3)、出料，保温釜(12)加满后，保温釜(12)搅拌物料并对物料降温20～30min，当保温釜(12)降温至5～10℃时，保温釜(12)离心工作得到氰基乙酰胺成品。
2.一种连续生产氰基乙酰胺的生产设备，其特征在于：具有蛇形管反应器(1)，蛇形管反应器(1)一端设有第一进料口(10)和第二进料口(9)，蛇形管反应器(1)另一端设有出料口(13)；所述第一进料口(10)通过第一进料管(5)与第一高位槽(2)连接，第二进料口(9)通过第二进料管(6)与第二高位槽(3)连接，出料口(13)通过出料管路连接有保温釜(12)；所述蛇形管反应器(1)上方设有对蛇形管反应器(1)喷淋冷却水降温的喷淋水管(8)。
3.根据权利要求2所述的连续生产氰基乙酰胺的生产设备，其特征在于：所述第一进料管(5)和第二进料管(6)上均安装有进料阀(4)，出料管路上安装有出料阀(11)。
4.根据权利要求2所述的连续生产氰基乙酰胺的生产设备，其特征在于：所述蛇形管反应器(1)进口端安装有检测蛇形管反应器(1)进料处压力的第一压力表(7)，蛇形管反应器(1)出口端安装有检测蛇形管反应器(1)出料处压力的第二压力表(14)。
5.根据权利要求2所述的连续生产氰基乙酰胺的生产设备，其特征在于：所述第一进料管(5)上设有回流至第一高位槽(2)的第一回流管路，第二进料管(6)上设有回流至第二高位槽(3)的第二回流管路，第一回流管路和第二回流管路上均安装有回流泵(15)；第一进料管(5)和第二进料管(6)上安装有检测进料管流量的流量计(16)。
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