CN116375610A - 一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统及制备工艺，包括反应釜，所述反应釜上游连接有原料添加单元，所述反应釜下游连接有过滤反应单元，所述过滤反应单元的下游连接有成品单元；在反应釜中加入水，开动反应锅搅拌，加入焦亚硫酸钠，然后开始滴加液碱，并升温至35℃，再加入纯碱，搅拌30分钟；把剩余的液碱和对甲苯磺酰氯依次加完，PH值控制在7‑8之间，温度控制在50度，开始搅拌升温至80℃，然后保温30分钟后，过滤到接收釜9中，再釜投入AC发泡剂,保温反应30分钟，温度控制在85度，保温完成后，待温度降至30℃，开始放料，将物料放入离心机内脱水30分钟，进入闪蒸烘干，化验合格后开始包装称量得成品。本发明设备使用数量少，工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及甲苯磺酰氨基脲制备技术领域，具体为一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统及制备工艺。
背景技术
甲苯磺酰氨基脲，多用于聚氯乙烯等多种塑料和天然合成橡胶的发泡。现有的制备方法多采用甲苯、磺酰氯和水和肼等为原料，原料种类多、价格较高、多为易爆危险品，需要专门设备储存和投放，造成设备数量多，工艺流程长、不易控制等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统及制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，包括反应釜，所述反应釜上游连接有原料添加单元，所述反应釜下游连接有过滤反应单元，所述过滤反应单元的下游连接有成品单元。
优选的，所述原料添加单元包括对甲苯磺酰氯罐、液碱罐、纯碱罐、储水罐和焦亚硫酸钠罐，所述对甲苯磺酰氯罐、液碱罐、纯碱罐和焦亚硫酸钠罐分别与反应釜连接。
优选的，所述过滤反应单元包括AC发泡剂罐、过滤装置和接收釜，所述AC发泡剂罐与接收釜连接，所述过滤装置的两端分别与反应釜和接收釜连接，从反应釜流出的液体经过过滤装置过滤后进入到接收釜中。
优选的，所述成品单元包括冷却结晶釜、离心机和烘干装置，所述冷却结晶釜与离心机连接，所述烘干装置与离心机连接，所述冷却结晶釜与接收釜连接。
一种对甲苯磺酰氨基脲制备工艺，包括所述的一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，具体步骤如下：
S1、向反应釜中加入水后开始搅拌，再添加焦亚硫酸钠；
S2、添加液碱并升温至30-40℃，持续搅拌；
S3、添加液碱和对甲苯磺酰氯，温度控制在50℃；
S4、升温至80℃，并持续搅拌，保温20-40分钟；
S5、将反应釜的混合料经过过滤装置后投入接收釜中；
S6、向接收釜中投入AC发泡剂，保温反应20-40分钟；
S7、降温至30℃后将物料投入离心机脱水25-45分钟；
S8、将离心机内的固体物料投入到烘干装置中进行烘干；
S9、对烘干后的产品进行化验，化验合格后进行包装。
优选的，所述步骤S6中温度控制在85℃，所述步骤S3中，PH值控制在7-8之间。
优选的，所述S7中离心机排出的液体，排列废液处理池中进行回收。
优选的，所述步骤S1中，液碱的添加方式为滴加。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用“一锅法”制备对甲苯磺酰氨基脲，使用设备数量少，工艺过程容易控制，大大提高了成品的质量，提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统原理连接图；
图2为本发明一种对甲苯磺酰氨基脲制备工艺流程图；
图中：反应釜1、对甲苯磺酰氯罐2、液碱罐3、纯碱罐4、储水罐5和焦亚硫酸钠罐6、AC发泡剂罐7、过滤装置8、接收釜9、冷却结晶釜10、离心机11、烘干装置12。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例一
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，包括反应釜1，所述反应釜1上游连接有原料添加单元，所述反应釜1下游连接有过滤反应单元，所述过滤反应单元的下游连接有成品单元。
所述原料添加单元包括对甲苯磺酰氯罐2、液碱罐3、纯碱罐4、储水罐5和焦亚硫酸钠罐6，所述对甲苯磺酰氯罐2、液碱罐3、纯碱罐4和焦亚硫酸钠罐6分别与反应釜1连接。
所述过滤反应单元包括AC发泡剂罐7、过滤装置8和接收釜9，所述AC发泡剂罐7与接收釜9连接，所述过滤装置8的两端分别与反应釜1和接收釜9连接，从反应釜1流出的液体经过过滤装置8过滤后进入到接收釜9中。
所述成品单元包括冷却结晶釜10、离心机11和烘干装置12，所述冷却结晶釜10与离心机11连接，所述烘干装置12与离心机11连接。
一种对甲苯磺酰氨基脲制备工艺，包括一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，具体步骤如下：
S1、向反应釜1中加入水后开始搅拌，再添加焦亚硫酸钠；
S2、添加液碱并升温至30℃，持续搅拌；
S3、滴加液碱和对甲苯磺酰氯，温度控制在50℃，PH值控制在7；
S4、升温至80℃，并持续搅拌，保温20分钟；
S5、将反应釜1的混合料经过过滤装置8后投入接收釜9中；
S6、向接收釜9中投入AC发泡剂，保温反应20分钟，温度控制在85℃；
S7、降温至30℃后将物料投入离心机11脱水25分钟；
S8、将离心机11内的固体物料投入到闪蒸烘干机中进行烘干；
S9、对烘干后的产品进行化验，化验合格后进行包装。
S7中离心机11排出的液体，排列废液处理池中进行回收。
实施例二
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，包括反应釜1，反应釜1上游连接有原料添加单元，反应釜1下游连接有过滤反应单元，过滤反应单元的下游连接有成品单元。
原料添加单元包括对甲苯磺酰氯罐2、液碱罐3、纯碱罐4、储水罐5和焦亚硫酸钠罐6，对甲苯磺酰氯罐2、液碱罐3、纯碱罐4和焦亚硫酸钠罐6分别与反应釜1连接。
过滤反应单元包括AC发泡剂罐7、过滤装置8和接收釜9，AC发泡剂罐7与接收釜9连接，过滤装置8的两端分别与反应釜1和接收釜9连接，从反应釜1流出的液体经过过滤装置8过滤后进入到接收釜9中。
成品单元包括冷却结晶釜10、离心机11和烘干装置12，冷却结晶釜10与离心机11连接，烘干装置12与离心机11连接。
一种对甲苯磺酰氨基脲制备工艺，包括一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，具体步骤如下：
S1、向反应釜1中加入水后开始搅拌，再添加焦亚硫酸钠；
S2、滴加液碱并升温至40℃，持续搅拌；
S3、添加液碱和对甲苯磺酰氯，温度控制在50℃，PH值控制在8；
S4、升温至80℃，并持续搅拌，保温40分钟；
S5、将反应釜1的混合料经过过滤装置8后投入接收釜9中；
S6、向接收釜9中投入AC发泡剂，保温反应40分钟，温度控制在85℃；
S7、降温至30℃后将物料投入离心机11脱水45分钟；
S8、将离心机11内的固体物料投入到闪蒸烘干机中进行烘干；
S9、对烘干后的产品进行化验，化验合格后进行包装。
S7中离心机11排出的液体，排列废液处理池中进行回收。
实施例三
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，包括反应釜1，反应釜1上游连接有原料添加单元，反应釜1下游连接有过滤反应单元，过滤反应单元的下游连接有成品单元。
原料添加单元包括对甲苯磺酰氯罐2、液碱罐3、纯碱罐4、储水罐5和焦亚硫酸钠罐6，对甲苯磺酰氯罐2、液碱罐3、纯碱罐4和焦亚硫酸钠罐6分别与反应釜1连接。
过滤反应单元包括AC发泡剂罐7、过滤装置8和接收釜9，AC发泡剂罐7与接收釜9连接，过滤装置8的两端分别与反应釜1和接收釜9连接，从反应釜1流出的液体经过过滤装置8过滤后进入到接收釜9中。
成品单元包括冷却结晶釜10、离心机11和烘干装置12，冷却结晶釜10与离心机11连接，烘干装置12与离心机11连接。
一种对甲苯磺酰氨基脲制备工艺，包括一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，具体步骤如下：
S1、向反应釜1中加入水后开始搅拌，再添加焦亚硫酸钠；
S2、滴加液碱并升温至35℃，持续搅拌；
S3、添加液碱和对甲苯磺酰氯，温度控制在50℃，PH值控制在7.2；
S4、升温至80℃，并持续搅拌，保温30分钟；
S5、将反应釜1的混合料经过过滤装置8后投入接收釜9中；
S6、向接收釜9中投入AC发泡剂，保温反应30分钟，温度控制在85℃；
S7、降温至30℃后将物料投入离心机11脱水30分钟；
S8、将离心机11内的固体物料投入到闪蒸烘干机中进行烘干；
S9、对烘干后的产品进行化验，化验合格后进行包装。
S7中离心机11排出的液体，排列废液处理池中进行回收。
工作原理：在反应釜1中加入水，开动反应锅搅拌，加入焦亚硫酸钠，然后开始滴加液碱，并升温至35℃，再加入纯碱，搅拌30分钟。把剩余的液碱和对甲苯磺酰氯依次加完，PH值控制在7-8之间，温度控制在50度。开始搅拌升温至80℃，然后保温30分钟后，过滤到接收釜9中，再釜投入AC发泡剂,保温反应30分钟，温度控制在85度，保温完成后，开始降温，待温度降至30℃，开始放料。将物料放入离心机11内脱水30分钟，进入闪蒸烘干，化验合格后，开始包装称量得成品。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，其特征在于：包括反应釜(1)，所述反应釜(1)上游连接有原料添加单元，所述反应釜(1)下游连接有过滤反应单元，所述过滤反应单元的下游连接有成品单元。
2.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，其特征在于：所述原料添加单元包括对甲苯磺酰氯罐(2)、液碱罐(3)、纯碱罐(4)、储水罐(5)和焦亚硫酸钠罐(6)，所述对甲苯磺酰氯罐(2)、液碱罐(3)、纯碱罐(4)和焦亚硫酸钠罐(6)分别与反应釜(1)连接。
3.根据权利要求2所述的一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，其特征在于：所述过滤反应单元包括AC发泡剂罐(7)、过滤装置(8)和接收釜(9)，所述AC发泡剂罐(7)与接收釜(9)连接，所述过滤装置(8)的两端分别与反应釜(1)和接收釜(9)连接，从反应釜(1)流出的液体经过过滤装置(8)过滤后进入到接收釜(9)中。
4.根据权利要求3所述的一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，其特征在于：所述成品单元包括冷却结晶釜(10)、离心机(11)和烘干装置(12)，所述冷却结晶釜(10)与离心机(11)连接，所述烘干装置(12)与离心机(11)连接，所述冷却结晶釜(10)与接收釜(9)连接。
5.一种对甲苯磺酰氨基脲制备工艺，其特征在于：包括权利要求4所述的一种对甲苯磺酰氨基脲制备系统，具体步骤如下：
S1、向反应釜(1)中加入水后开始搅拌，再添加焦亚硫酸钠；
S2、添加液碱并升温至30-40℃，持续搅拌；
S3、添加液碱和对甲苯磺酰氯，温度控制在50℃；
S4、升温至80℃，并持续搅拌，保温20-40分钟；
S5、将反应釜(1)的混合料经过过滤装置(8)后投入接收釜(9)中；
S6、向接收釜(9)中投入AC发泡剂，保温反应20-40分钟；
S7、降温至30℃后将物料投入离心机(11)脱水25-45分钟；
S8、将离心机(11)内的固体物料投入到烘干装置(12)中进行烘干；
S9、对烘干后的产品进行化验，化验合格后进行包装。
6.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氨基脲制备工艺，其特征在于：所述步骤S6中温度控制在85℃，所述步骤S3中，PH值控制在7-8之间。
7.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氨基脲制备工艺，其特征在于：所述S7中离心机(11)排出的液体，排列废液处理池中进行回收。
8.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氨基脲制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中，液碱的添加方式为滴加。
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