CN220371019U - 一种用于制备格氏试剂的连续生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于制备格氏试剂的连续生产装置，包括依次管路连接的第一溢流釜、第一溢流口过滤器、第二溢流釜、第二溢流口过滤器、第三溢流釜、第三溢流口过滤器、缓冲罐、出料泵和出料过滤器；出料过滤器的出料口管线连接有分支管线，分支管线分别连接第一溢流口过滤器的第一过滤器反冲洗口、第二溢流口过滤器的第二过滤器反冲洗口、第三溢流口过滤器的第三过滤器反冲洗口。本实用新型采用多釜串联的方式，物料在釜内累计的反应时间大大增长，转化率可大幅度提升。本实用新型的生产装置，设备通用性强，可替换性好，方便维护管理；通过常规设备的组合，实现了格氏试剂的连续生产；应用广泛，同套装置可适用于不同原料的格氏制备。

Description

一种用于制备格氏试剂的连续生产装置

技术领域

本实用新型涉及格氏试剂制备领域，尤其涉及一种用于制备格氏试剂的连续生产装置。

背景技术

格氏试剂作为一种传统的有机合成试剂，在医药工程、精细化工乃至整个化学有机合成领域中都有着重要的意义。格氏试剂由法国化学家维克多·格林尼亚发现的含卤化镁的有机金属化合物，其制备原理是碳链直接与镁原子连接，在极化结果的作用下碳原子呈现负电性质，一般由卤素化合物与金属镁在乙醚和四氢呋喃等溶剂中反应制得的。

在现有的格氏试剂化工生产应用过程中，大多数的反应过程为间歇操作，利用碘单质或者已制备好的格氏试剂来引发反应，后续反应可自发进行。但是，间歇反应不能连续生产，每批都需要引发反应，造成常规的间歇反应釜在工作过程中的生产效率低；同时，间歇操作难以判断反应是否引发，容易出现单位时间内反应釜存有的未反应的物料量大，造成反应热大量堆积，温度骤升，严重时会造成剧烈爆炸，安全隐患大。如若使用连续化制备工艺路线进行格氏制备，则可通过常规设备的组合，实现连续化生产，易于实现全自动化操作，且引发过程快、无温度骤变现象，实现本质安全。

中国专利202021507917.8公开了一种连续化生产以卤代烃为为原料制备相应格氏试剂的反应装置，通过两台加料泵将原料预混罐和镁粉溶剂储罐中的物料打入反应床，反应物料通过反应床下部的过滤烧结网过滤后进入中转罐，取样不合格则打回原料预混罐继续反应，取样合格则流入储料罐。但是，在此专利中，镁粉和溶剂采用混合进料的方式，难以把控混合物料的均匀性，最终会导致反应不按规定比例投料；此外，该反应床的物料混合效果不佳，反应床内没有设置搅拌混合装置，极易出现物料混合不均的问题，进而可能会导致反应转化率低，降低产能。同时反应床易出现堵塞，在重力作用下，镁粉沉积在过滤烧结网上，镁粉的重量达到一定限度后将堵塞烧结网，造成反应床内物料堆积。

中国专利201621268425.1设计了一种用于连续生产格氏试剂的反应器，反应釜上部设置了固体进料口和液体进料管，由控制器连接液面温度计、固体进料口和液体进料管进行自动调节进料。但是，该专利用温度来控制反应的程度，对转化率和收率的精度控制偏差很大；同时，该专利采用的是单釜制备反应，单次反应难以达到预期的转化率和收率。

实用新型内容

本实用新型的目的是针对现有技术问题，提供一种用于制备格氏试剂的连续生产装置。

为实现上述目的，本实用新型采取的技术方案是：

提供一种用于制备格氏试剂的连续生产装置，包括依次管路连接的第一溢流釜、第一溢流口过滤器、第二溢流釜、第二溢流口过滤器、第三溢流釜、第三溢流口过滤器、缓冲罐、出料泵和出料过滤器；所述出料过滤器的出料口管线连接有分支管线，所述分支管线分别连接所述第一溢流口过滤器的第一过滤器反冲洗口、所述第二溢流口过滤器的第二过滤器反冲洗口、所述第三溢流口过滤器的第三过滤器反冲洗口。

进一步地，所述第一溢流釜的顶部设置有用于添加物料的第一溢流釜镁入口，侧边设置有第一溢流釜液相原料入口和第一溢流釜溢流口，底部设置有第一溢流釜排污口；所述第二溢流釜的顶部设置有用于添加物料的第二溢流釜镁入口，侧边设置有第二溢流釜液相原料入口和第二溢流釜溢流口，底部设置有第二溢流釜排污口；所述第三溢流釜的顶部设置有用于添加物料的第三溢流釜镁入口，侧边设置有第三溢流釜液相原料入口和第三溢流釜溢流口，底部设置有第三溢流釜排污口。

进一步地，所述第一溢流釜溢流口连接所述第一溢流口过滤器，所述第一溢流口过滤器的第一过滤器出料口连接至所述第二溢流釜液相原料入口；所述第二溢流釜溢流口连接所述第二溢流口过滤器，所述第二溢流口过滤器的第二过滤器出料口连接至所述第三溢流釜液相原料入口；所述第三溢流釜溢流口连接所述第三溢流口过滤器，所述第三溢流口过滤器的第三过滤器出料口连接至所述缓冲罐的缓冲罐入口。

进一步地，所述缓冲罐设置有缓冲罐排污口和缓冲罐出料口，所述缓冲罐出料口通过管路与所述出料泵连接。

进一步地，所述出料过滤器设置有出料过滤器排污口和出料过滤器入口，所述出料过滤器入口通过管路与所述出料泵的出料泵出口连接。

进一步地，所述第一溢流釜、第二溢流釜、第三溢流釜的搅拌桨形式分别为锚式、框式、桨式、推进式、螺带式中的一种。

进一步地，所述第一溢流釜、第二溢流釜、第三溢流釜的温度控制方式分别为夹套、盘管中的一种或两者组合。

进一步地，所述第一溢流釜、第二溢流釜、第三溢流釜的下封头分别为球形、椭圆、锥形中的一种。

进一步地，所述出料泵为离心式浆液泵，允许固含率为5％以上。

进一步地，所述出料过滤器为袋式过滤器，过滤精度为100-200μm。

本实用新型采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术优点：

现有技术中，单釜反应难以达到预期转化率和收率，一般情况下，单釜的转化率只有85％左右，而本实用新型采用多釜串联的方式，物料在釜内累计的反应时间大大增长，转化率可大幅度提升。

本实用新型的生产装置直接通过镁入口准确加料至溢流釜内，避免了镁投料量的问题，溢流釜内有搅拌混合装置，可很好的混合物料。

本实用新型的生产装置使用停留时间来控制反应的转化率和收率，即通过调整进料流量进而改变停留时间，达到控制反应转化率和收率的目的。

本实用新型的生产装置，设备通用性强，可替换性好，方便维护管理；通过常规设备的组合，实现了格氏试剂的连续生产；应用广泛，同套装置可适用于不同原料的格氏制备；不需要反应引发，本质安全。

附图说明

图1是本实用新型用于制备格氏试剂的连续生产装置的示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例和附图对本实用新型进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本实用新型，但是下述实施例并不限制本实用新型范围。

如图1所示，本实用新型提供了一种用于制备格氏试剂的连续生产装置，包括依次管路连接的第一溢流釜1、第一溢流口过滤器17、第二溢流釜2、第二溢流口过滤器27、第三溢流釜3、第三溢流口过滤器37、缓冲罐4、出料泵44和出料过滤器48；出料过滤器48的出料口管线49连接有分支管线，分支管线分别连接第一溢流口过滤器17的第一过滤器反冲洗口16、第二溢流口过滤器27的第二过滤器反冲洗口26、第三溢流口过滤器37的第三过滤器反冲洗口36。

上述用于制备格氏试剂的连续生产装置中，第一溢流釜1、第一溢流口过滤器17、第二溢流釜2、第二溢流口过滤器27、第三溢流釜3、第三溢流口过滤器37、缓冲罐4、出料泵44和出料过滤器48的具体连接关系如下：

第一溢流釜1的顶部设置有用于添加物料的第一溢流釜镁入口12，侧边设置有第一溢流釜液相原料入口11和第一溢流釜溢流口14，底部设置有第一溢流釜排污口13；第二溢流釜2的顶部设置有用于添加物料的第二溢流釜镁入口22，侧边设置有第二溢流釜液相原料入口21和第二溢流釜溢流口24，底部设置有第二溢流釜排污口23；第三溢流釜3的顶部设置有用于添加物料的第三溢流釜镁入口32，侧边设置有第三溢流釜液相原料入口31和第三溢流釜溢流口34，底部设置有第三溢流釜排污口33；

第一溢流釜溢流口14连接第一溢流口过滤器17，第一溢流口过滤器17的第一过滤器出料口15连接至第二溢流釜液相原料入口21；第二溢流釜溢流口24连接第二溢流口过滤器27，第二溢流口过滤器27的第二过滤器出料口25连接至第三溢流釜液相原料入口31；第三溢流釜溢流口34连接第三溢流口过滤器37，第三溢流口过滤器37的第三过滤器出料口35连接至缓冲罐4的缓冲罐入口41；

缓冲罐4设置有缓冲罐排污口42和缓冲罐出料口43，缓冲罐出料口43通过管路与出料泵44连接；出料过滤器48设置有出料过滤器排污口47和出料过滤器入口46，出料过滤器入口46通过管路与出料泵44的出料泵出口45连接。

作为优选例，第一溢流釜1、第二溢流釜2、第三溢流釜3的搅拌桨形式分别为锚式、框式、桨式、推进式、螺带式中的一种；更优选为框式。

作为优选例，第一溢流釜1、第二溢流釜2、第三溢流釜3的温度控制方式分别为夹套、盘管中的一种或两者组合；更优选为夹套和盘管的组合。

作为优选例，第一溢流釜1、第二溢流釜2、第三溢流釜3的下封头分别为球形、椭圆、锥形中的一种；更优选为椭圆。

作为优选例，出料泵44为离心式浆液泵，允许固含率为5％以上。

作为优选例，出料过滤器48为袋式过滤器，并具备反冲洗功能，过滤精度为100-200μm。

应用例1

本实施例采用上述用于制备格氏试剂的连续生产装置，格氏制备原料(卤代烃和溶剂)与镁按流量比例分别进入第一溢流釜液相原料入口、第一溢流釜镁入口、第二溢流釜镁入口、第三溢流釜镁入口，稳态运行以后，只需要按比例加入原料和镁，不需要再加入引发剂。

第一溢流釜1、第二溢流釜2、第三溢流釜3的体积均为1000L，溢流釜操作压力为常压，搅拌桨采用螺带式搅拌桨，溢流釜温度控制方式为夹套和盘管共同控温。物料处理量产量为100kg/h，反应的转化率在99.5％以上。

对比例1

本对比例1与实施例1的不同之处在于：采用单个溢流釜进行格氏试剂连续生产。物料处理量产量为100kg/h，反应的转化率为88％。

以上所述仅为本实用新型较佳的实施例，并非因此限制本实用新型的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本实用新型说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本实用新型的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于制备格氏试剂的连续生产装置，其特征在于，包括依次管路连接的第一溢流釜(1)、第一溢流口过滤器(17)、第二溢流釜(2)、第二溢流口过滤器(27)、第三溢流釜(3)、第三溢流口过滤器(37)、缓冲罐(4)、出料泵(44)和出料过滤器(48)；所述出料过滤器(48)的出料口管线(49)连接有分支管线，所述分支管线分别连接所述第一溢流口过滤器(17)的第一过滤器反冲洗口(16)、所述第二溢流口过滤器(27)的第二过滤器反冲洗口(26)、所述第三溢流口过滤器(37)的第三过滤器反冲洗口(36)。

2.根据权利要求1所述的用于制备格氏试剂的连续生产装置，其特征在于，所述第一溢流釜(1)的顶部设置有用于添加物料的第一溢流釜镁入口(12)，侧边设置有第一溢流釜液相原料入口(11)和第一溢流釜溢流口(14)，底部设置有第一溢流釜排污口(13)；所述第二溢流釜(2)的顶部设置有用于添加物料的第二溢流釜镁入口(22)，侧边设置有第二溢流釜液相原料入口(21)和第二溢流釜溢流口(24)，底部设置有第二溢流釜排污口(23)；所述第三溢流釜(3)的顶部设置有用于添加物料的第三溢流釜镁入口(32)，侧边设置有第三溢流釜液相原料入口(31)和第三溢流釜溢流口(34)，底部设置有第三溢流釜排污口(33)。

3.根据权利要求2所述的用于制备格氏试剂的连续生产装置，其特征在于，所述第一溢流釜溢流口(14)连接所述第一溢流口过滤器(17)，所述第一溢流口过滤器(17)的第一过滤器出料口(15)连接至所述第二溢流釜液相原料入口(21)；所述第二溢流釜溢流口(24)连接所述第二溢流口过滤器(27)，所述第二溢流口过滤器(27)的第二过滤器出料口(25)连接至所述第三溢流釜液相原料入口(31)；所述第三溢流釜溢流口(34)连接所述第三溢流口过滤器(37)，所述第三溢流口过滤器(37)的第三过滤器出料口(35)连接至所述缓冲罐(4)的缓冲罐入口(41)。

4.根据权利要求1所述的用于制备格氏试剂的连续生产装置，其特征在于，所述缓冲罐(4)设置有缓冲罐排污口(42)和缓冲罐出料口(43)，所述缓冲罐出料口(43)通过管路与所述出料泵(44)连接。

5.根据权利要求1所述的用于制备格氏试剂的连续生产装置，其特征在于，所述出料过滤器(48)设置有出料过滤器排污口(47)和出料过滤器入口(46)，所述出料过滤器入口(46)通过管路与所述出料泵(44)的出料泵出口(45)连接。

6.根据权利要求1所述的用于制备格氏试剂的连续生产装置，其特征在于，所述第一溢流釜(1)、第二溢流釜(2)、第三溢流釜(3)的搅拌桨形式分别为锚式、框式、桨式、推进式、螺带式中的一种。

7.根据权利要求1所述的用于制备格氏试剂的连续生产装置，其特征在于，所述第一溢流釜(1)、第二溢流釜(2)、第三溢流釜(3)的温度控制方式分别为夹套、盘管中的一种或两者组合。

8.根据权利要求1所述的用于制备格氏试剂的连续生产装置，其特征在于，所述第一溢流釜(1)、第二溢流釜(2)、第三溢流釜(3)的下封头分别为球形、椭圆、锥形中的一种。

9.根据权利要求1所述的用于制备格氏试剂的连续生产装置，其特征在于，所述出料泵(44)为离心式浆液泵，允许固含率为5％以上。

10.根据权利要求1所述的用于制备格氏试剂的连续生产装置，其特征在于，所述出料过滤器(48)为袋式过滤器，过滤精度为100-200μm。