CN108746662A - 一种制备银纳米线前驱液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一维导电材料制备技术领域，具体涉及一种制备银纳米线前驱液的制备方法；银纳米线为一种多用途产品在日常生活和工业生产中已经得到广泛应用，大量研究发现其性能与其长径比有很大关系，在这种情况下，有效控制长径比的研究得到重视，本发明提供的制备银纳米线前驱液制备步骤简单、可控性强，制备的银纳米线可用于电器电子、化学催化、生物、医药和光学等领域的器件制备。

Description

一种制备银纳米线前驱液的制备方法
技术领域
本发明涉及一维导电材料制备技术领域，具体涉及一种制备银纳米线前驱液的制备方法。
背景技术
在显示器需求量相比本世纪前十年大大增加的今天这个物联网时代，社会对于导电薄膜的需求量与日俱增。而在目前市场上，导电薄膜所使用材料基本都是氧化铟锡。但是，作为稀有金属的铟，其在地球上的储量非常有限，同时又难以开采。近年来显示基片价格连续上涨也与铟金属价格上升有极大关系，这不仅影响到了民用显示设备的销售，同时也给科研单位造成了较大的负担。另一方面，铟作为一种脆性金属，玻璃基片又缺乏韧性和延展性，对柔性屏幕和曲面屏幕的生产造成了较大的阻碍。所以，现在市场上急需一种能够改变氧化铟锡缺乏现状、同时还能改善性能的导电薄膜出现。
银纳米线具有出色的导电性和机械强度，同时银储量巨大。含银纳米线的导电薄膜具有诸多优点：成本低廉、可重复性好、可制备透明导电薄膜等等。这些优点使得含银纳米线的导电薄膜被广泛研究，成为代替现有导电薄膜的另一种有效途径。大量研究发现其性能与其长径比有很大关系。银纳米线前驱液在银纳米线的制备中起到极其重要的作用，传统方法制备的银纳米线前驱液存在制备步骤繁琐、银纳米线产率低、长径比可控性差与银纳米线长度均一性差的缺点。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种制备银纳米线前驱液的制备方法，该种前驱液的制备方法具有制备步骤简单、银纳米线产率高、长径比可控性强及银纳米线长度均一性好的优点。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种制备银纳米线前驱液的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
a、取适量金属盐放入研磨机中，研磨至100-150目，得到粉末组分A；
b、用电子天平称取0.1-0.8mmol粉末组分A，将称量好的粉末组分A加入到100ml的乙二醇溶液中，得到混合组分B；
c、在40-90℃下对混合组分B进行搅拌混合，加热混合20-30min后，将混合组分B取出静置降温；
d、将静置后的混合组分B用保鲜膜封口，然后放入到超声混合器中超声混合60-90min，得到银纳米前驱液；
优选的，步骤a中所述金属盐选用氯化钠、氯化钾、氯化铜与氯化铁中的任意一种或多种。
优选的，步骤b中所述乙二醇的质量分数大于等于99.8％。
优选的，步骤c中的搅拌速度为80-120r/min。
步骤c中的静置时间不小于6h。
优选的，步骤d中的超声混合的频率为20-40kHz。
一种制备银纳米线前驱液的应用，具体方式如下：
向前驱液中加入PVP(K-30，Mw＝10000)4.26g与1ml 0.99mol/L AgNO3的乙二醇溶液，混合均匀后将混合液倒入到250ml的三口烧瓶中，然后于198℃的油浴中反应20min，反应完后将产物冷却至室温，接着将产物以3000r/min离心20min，去除上层清液后将沉淀物分散到乙醇中再以3000r/min离心20min，重复上述过两次，并将最终得到的沉淀物分散到乙醇中，得到最终的提纯产物。
采用上述的技术方案，本发明达到的有益效果是：
本发明提出的前驱液的制备方法具有制备步骤简单、银纳米线产率高、长径比可控性强及均一性好的优点，本发明通过研磨粉碎、搅拌与超声使金属盐均匀分布于乙二醇中，20-40kHz超声频率能够使前驱液中的溶质得到更好的分散，避免了出现溶质团聚沉降或溶液过稀现象，提高了前驱液的稳定性，在银纳米线的生长的过程中，体系中Ag+作为原来被逐渐消耗，浓度逐渐下降，陆续形成的晶核由于原料Ag+浓度的减小，晶核的生长受到限制，进而导致银纳米线的长度存在较大的差异，本发明中均匀分布的金属盐能够与Ag+充分接触并诱导其快速成核，减小了晶核生成后外界Ag+浓度差异，提高了银纳米线长的均一性；此外溶液中均匀分布的Cl-能够促进Ag+形成线性晶型，提高了银纳米线的产率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种制备银纳米线前驱液的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
a、取适量金属盐放入研磨机中，研磨至100目，得到粉末组分A；
b、用电子天平称取0.4mmol粉末组分A，将称量好的粉末组分A加入到100ml的乙二醇溶液中，得到混合组分B；
c、在60℃下对混合组分B进行搅拌混合，加热混合30min后，将混合组分B取出静置降温；
d、将静置后的混合组分B用保鲜膜封口，然后放入到超声混合器中超声混合70min，得到银纳米前驱液；
步骤a中金属盐选用氯化钠。
步骤b中乙二醇的质量分数大于等于99.8％。
步骤c中的搅拌速度为100r/min。
步骤c中的静置时间为7h。
步骤d中的超声混合的频率为20kHz。
一种制备银纳米线前驱液的应用，具体方式如下：
向前驱液中加入PVP(K-30，Mw＝10000)4.26g与1ml 0.99mol/L AgNO3的乙二醇溶液，混合均匀后将混合液倒入到250ml的三口烧瓶中，然后于198℃的油浴中反应20min，反应完后将产物冷却至室温，接着将产物以3000r/min离心20min，去除上层清液后将沉淀物分散到乙醇中再以3000r/min离心20min，重复上述过两次，并将最终得到的沉淀物分散到乙醇中，得到最终的提纯产物。
实施例2：
一种制备银纳米线前驱液的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
a、取适量金属盐放入研磨机中，研磨至120目，得到粉末组分A；
b、用电子天平称取0.8mmol粉末组分A，将称量好的粉末组分A加入到100ml的乙二醇溶液中，得到混合组分B；
c、在40℃下对混合组分B进行搅拌混合，加热混合25min后，将混合组分B取出静置降温；
d、将静置后的混合组分B用保鲜膜封口，然后放入到超声混合器中超声混合85min，得到银纳米前驱液；
步骤a中金属盐选用氯化钾。
步骤b中乙二醇的质量分数大于等于99.8％。
步骤c中的搅拌速度为80r/min。
步骤c中的静置时间为6h。
步骤d中的超声混合的频率为30kHz。
一种制备银纳米线前驱液的应用，具体方式同实施例1。
实施例3：
一种制备银纳米线前驱液的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
a、取适量金属盐放入研磨机中，研磨至150目，得到粉末组分A；
b、用电子天平称取0.6mmol粉末组分A，将称量好的粉末组分A加入到100ml的乙二醇溶液中，得到混合组分B；
c、在70℃下对混合组分B进行搅拌混合，加热混合20min后，将混合组分B取出静置降温；
d、将静置后的混合组分B用保鲜膜封口，然后放入到超声混合器中超声混合90min，得到银纳米前驱液；
步骤a中金属盐选用氯化铜。
步骤b中乙二醇的质量分数大于等于99.8％。
步骤c中的搅拌速度为90r/min。
步骤c中的静置时间为8h。
步骤d中的超声混合的频率为25kHz。
一种制备银纳米线前驱液的应用，具体方式同实施例1。
实施例4：
一种制备银纳米线前驱液的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
a、取适量金属盐放入研磨机中，研磨至130目，得到粉末组分A；
b、用电子天平称取0.1mmol粉末组分A，将称量好的粉末组分A加入到100ml的乙二醇溶液中，得到混合组分B；
c、在90℃下对混合组分B进行搅拌混合，加热混合24min后，将混合组分B取出静置降温；
d、将静置后的混合组分B用保鲜膜封口，然后放入到超声混合器中超声混合75min，得到银纳米前驱液；
步骤a中金属盐选用氯化铁。
步骤b中乙二醇的质量分数大于等于99.8％。
步骤c中的搅拌速度为120r/min。
步骤c中的静置时间为6h。
步骤d中的超声混合的频率为40kHz。
一种制备银纳米线前驱液的应用，具体方式同实施例1。
实施例5：
一种制备银纳米线前驱液的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
a、取适量金属盐放入研磨机中，研磨至140目，得到粉末组分A；
b、用电子天平称取0.2mmol粉末组分A，将称量好的粉末组分A加入到100ml的乙二醇溶液中，得到混合组分B；
c、在80℃下对混合组分B进行搅拌混合，加热混合22min后，将混合组分B取出静置降温；
d、将静置后的混合组分B用保鲜膜封口，然后放入到超声混合器中超声混合60min，得到银纳米前驱液；
步骤a中金属盐选用氯化钠与氯化铁。
步骤b中乙二醇的质量分数大于等于99.8％。
步骤c中的搅拌速度为110r/min。
步骤c中的静置时间为9h。
步骤d中的超声混合的频率为35kHz。
一种制备银纳米线前驱液的应用，具体方式如下：
一种制备银纳米线前驱液的应用，具体方式同实施例1。
测试结果
将各实施例制备出的提纯产物滴于硅片上，室温干燥然后用FEI生产的HELOSNANOLAB 600I扫描电子显微镜观察并分别测量其长度与直径。具体测量结果如下表1：
表1
实施例 长度/um 直径/nm 长径比
实施例1 58-60 20-25 2600
实施例2 60-62 25-30 2200
实施例3 56-58 25-30 2000
实施例4 58-62 30-35 1800
实施例5 54-56 20-25 2400
由表中可以看出使用不同实施例中的前驱液可制备出不同长径比的银纳米线，从而实现了长径比的调控，各实施例制备的银纳米线长度均一性好；传统方法前驱液制备的纳米银长径比约为1000左右，用该前驱液制备的银纳米线长径比均大于1000，所制备的银纳米线的性能得到了大幅度的提升。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种制备银纳米线前驱液的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
a、取适量金属盐放入研磨机中，研磨至100-150目，得到粉末组分A；
b、用电子天平称取0.1-0.8mmol粉末组分A，将称量好的粉末组分A加入到100ml的乙二醇溶液中，得到混合组分B；
c、在40-90℃下对混合组分B进行搅拌混合，加热混合20-30min后，将混合组分B取出静置降温；
d、将静置后的混合组分B用保鲜膜封口，然后放入到超声混合器中超声混合60-90min，得到银纳米前驱液；
e、将银纳米前驱液置于10-15℃的温度下进行保存。
2.根据权利要求1所述的一种制备银纳米线前驱液的制备方法，其特征在于：步骤a中所述金属盐选用氯化钠、氯化钾、氯化铜与氯化铁中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种制备银纳米线前驱液的制备方法，其特征在于：步骤b中所述乙二醇的质量分数大于等于99.8％。
4.根据权利要求1所述的一种制备银纳米线前驱液的制备方法，其特征在于：步骤c中的搅拌速度为80-120r/min。
5.根据权利要求1所述的一种制备银纳米线前驱液的制备方法，其特征在于：步骤c中的静置时间不小于6h。
6.根据权利要求1所述的一种制备银纳米线前驱液的制备方法，其特征在于：步骤d中的超声混合的频率为20-40kHz。
7.根据权利要求1-6所述的一种制备银纳米线前驱液的应用，具体方式如下：
向前驱液中加入PVP(K-30，Mw＝10000)4.26g与1ml 0.99mol/LAgNO3的乙二醇溶液，混合均匀后将混合液倒入到250ml的三口烧瓶中，然后于198℃的油浴中反应20min，反应完后将产物冷却至室温，接着将产物以3000r/min离心20min，去除上层清液后将沉淀物分散到乙醇中再以3000r/min离心20min，重复上述过两次，并将最终得到的沉淀物分散到乙醇中，得到最终的提纯产物。
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