CN104651784B - 一种用于弯曲触摸屏的碳‑银复合靶材的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于弯曲触摸屏的碳‑银复合靶材的制作方法，通过向碳材料水溶液中分别加入银盐、分散剂和稳定剂，制备表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末；然后，将该碳材料粉末投入到银浆中，得到高温混合浆料，以该碳材料粉末与原料银的质量总和为100%计，该碳材料粉末、原料银的百分含量分别为：0.3~45%、55~99.7%；最后，对高温混合浆料进行加工成型，获得碳‑银复合靶材；其中的碳材料为纳米碳管或石墨烯或含有纳米碳管和石墨烯的混合物。本发明可用于制备具有良好耐弯折性能的弯曲触摸屏，制得的弯曲触摸屏便于运输，为大尺寸触摸屏批量生产提供了有利条件。
Description
技术领域
本发明属于靶材制造领域，尤其是一种用于弯曲触摸屏的碳-银复合靶材的制作方法。
背景技术
触摸屏又称为触控面板，是目前最简单、方便、自然的一种人机交互方式。触摸屏是一种能够将藉由人的手或者输入用户命令的物体来选择显示在影像显示设备的屏幕上的内容的输入设备。并且，随着科技的发展，触摸屏还可以取代额外耦合到影像显示设备的输入设备，如键盘和鼠标，使用范围也逐渐增加。
目前市场上的触摸屏，主要构成材料为ITO（即铟锡氧化物）透明导电材料，此种触摸屏也称为“ITO触摸屏”。随着触摸屏技术在平板电脑和智能手机上的应用日益成熟，ITO触摸屏日趋面临瓶颈的考验，其主要缺点如下：颜色偏黄、电导率较低、易脆、化学性质不稳定、有毒、因铟日趋缺乏而价格不断攀升。并且，大多数的ITO触摸屏是以硬式玻璃基层和硬化处理的塑料层为基底。因此，这种触摸屏不易弯折，在使用过程中，容易因弯折而损坏屏幕，影响屏幕的使用寿命，亦限制了可携带触摸屏的尺寸，同时，由于这种不易弯折的触摸屏不便于运输，也限制了大尺寸触摸屏的生产。
随着触摸屏的使用越来越普及，人们对触摸屏的使用场合也会有更多的要求，有时需要在曲面内使用。因此，有必要提出一种可弯曲的触摸屏。目前，大多数技术人员采用以PET（即聚对苯二甲酸乙二酯，俗称“涤纶树脂”）等柔性透明基材来取代硬式玻璃基层和硬化处理的塑料层的方式来实现基底的弯曲，即，现有的可弯曲触摸屏是由ITO透明导电材料结合柔性透明基材制成的，但是，由于其中的ITO透明导电材料本身不易弯折，因此，在对这种可弯曲触摸屏进行弯折时，触摸屏仍然会因为断裂而失效。
发明内容
本发明旨在提供一种用于弯曲触摸屏的碳-银复合靶材的制作方法，制得的复合靶材可用于制备具有良好耐弯折性能的弯曲触摸屏，此弯曲触摸屏便于运输，为大尺寸触摸屏批量生产提供了有利条件。
本发明的一种用于弯曲触摸屏的碳-银复合靶材的制作方法，包括以下步骤：
（1）将碳材料水溶液进行超高速剪切力分散，再向碳材料水溶液中分别加入银盐、分散剂和稳定剂，加热到60~90℃，持温10~120min，得到反应液，反应液中的银离子均匀析出在碳材料的表面；所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚甲基乙烯醚、聚丙烯酸中的任意一种，或任意一种非离子型界面活性剂，或任意一种螯合剂；所述的稳定剂为聚乙烯亚胺、柠檬酸钠、葡萄醣、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种，或任意一种树枝状高分子；
（2）对反应液进行冷冻干燥，去除溶剂，获得表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末；
（3）选用原料银，在真空熔炼设备中熔融成高温熔融液体银浆；
（4）将步骤（2）的表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末投入到步骤（3）的银浆中，得到高温混合浆料，以表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末与原料银的质量总和为100%计，表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末、原料银的百分含量分别为：0.3~45%、55~99.7%；
（5）将高温混合浆料倒进400~600℃的模具内持温3~6小时进行均质化热处理，之后，冷却获得铸锭，并对铸锭进行冷轧延和退火热处理，退火热处理的参数条件为：温度为450~500℃，时间为0.5~1.5h，最终机床加工，即可获得碳-银复合靶材；
其中，步骤（1）中碳材料水溶液中的碳材料为纳米碳管或石墨烯或含有纳米碳管和石墨烯的混合物。
本发明具有如下技术效果：
（1）本发明采用碳材料水溶液先与银盐、分散剂和稳定剂进行混合，加热到60~90℃，持温10~120min，此时，银离子在分散剂的作用下逐渐向碳材料方向移动，并在稳定剂的作用下，反应液中的银离子均匀析出在碳材料的表面（即本发明的步骤（1）），从而制得表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末，可加快后续步骤（4）中碳材料混入高温熔融液体银的速度，提高在高温熔融液体银浆中的分散均匀性，若未经上述步骤（1），则碳材料在投料后会悬浮在高温熔融液体银浆的表面，既使碳材料可以被混入高温熔融液体银浆里，也容易产生团聚的现象，严重影响最终产品的质量；
（2）本发明将高温混合浆料倒进400~600℃的模具内持温3~6小时进行均质化热处理，使得混合浆料在固化之前保持良好的均匀度，以确保产品具有良好的均匀度；
（3）本发明可制得碳-银复合靶材，使得后续可一次性将碳-银复合靶材溅镀在透明基板上，形成弯曲触摸屏，避免分批镀溅碳材料薄膜层和银材料薄膜层的麻烦，节省制程时间与设备投资成本；
（4）本发明的碳-银复合靶材具有良好的耐弯折性能，其在重复弯折100次、每次弯折120°角的情况下，不会出现断裂的问题；
（5）由于本发明的碳-银复合靶材具有良好的耐弯折性能，可用其制作具有耐弯折特性的弯曲触摸屏，该弯曲触摸屏方便运输，降低了大尺寸触摸屏的运输成本，有利于大尺寸触摸屏的批量生产；同时，弯曲触摸屏也具有便于携带的优点。
本发明的步骤（3）中所述的原料银优选采用纯度为4N以上的银锭。原料银的纯度越高，制成的靶材的电阻越小，导电率就越高，对提高触摸屏的反应速度就越有利。
本发明的步骤（3）中真空熔炼设备的参数设置为：温度1050~1300℃、真空度2×10-2Pa ~3×10-2Pa。依此参数进行熔炼，可避免表面的银发生氧化，同时，银的熔融液体与碳材料表面较容易进行润湿，银在碳材料表面的吸附性较好。
为避免碳材料在高温熔融液体银浆中，由于碳材料与银浆的比重差异过大，造成偏析现象，本发明的真空熔炼设备上配置有电磁搅拌装置，在将表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末投入到银浆之前，启动电磁搅拌装置，使得步骤（2）的表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末投入到步骤（3）的银浆中时，能够快速混合分散，避免出现偏析现象。
本发明的步骤（1）中所述的银盐优选采用硝酸银或氯化银。选用硝酸银或氯化银，具有容易取得、价格低、无毒性和无其他金属离子残留的优点。
本发明的步骤（2）中所述的碳材料粉末表面吸附的纳米银颗粒的粒径大小优选控制在10~50nm，既可避免当碳材料粉末表面吸附的纳米银颗粒的粒径小于10nm时纳米银颗粒容易流失的现象，又可避免当碳材料粉末表面吸附的纳米银颗粒的粒径大于50nm时纳米银颗粒不容易吸附在碳材料表面的现象。
本发明的步骤（1）中所述的超高速剪切力优选23000~27000psi。这样，可避免剪切力过高造成碳材料被粉碎，尺寸变小，不利于银离子的析出，从而，影响碳-银复合靶材可承受的弯曲曲率；同时，也避免剪切力过低，带来的剪切时间的延长，甚至，还会出现混合不均匀的现象，使得碳-银复合靶材的导电性不均匀。
本发明的步骤（1）中碳材料水溶液中的碳材料优选采用尺寸为2~5微米、厚度为0.3~3nm的碳材料。碳材料尺寸越大、厚度越薄，其为银离子和银提供的吸附表面积就越大，有利于碳材料与银的紧密吸附，对提高靶材的高曲率特性的提高更有利。
本发明所述的分散剂可以是烷基乙醇酰胺、聚乙二醇醚、聚乙二醇等非离子型界面活性剂中的任意一种；也可以是乙二胺四乙酸、柠檬酸、草酸等螯合剂中的任意一种。上述列举的这些非离子型界面活性剂和螯合剂均为较常见的化合物，容易获得，且，成本较低。本发明所述的稳定剂可以是丙烯酸甲酯、聚酰胺-胺、聚甲基丙烯酸甲酯等树枝状高分子中的任意一种。上述列举的树枝状高分子均为较常见的化合物，容易获得，且，成本较低。
具体实施方式
本发明的一种用于弯曲触摸屏的碳-银复合靶材的制作方法，包括以下步骤：
（1）将碳材料水溶液进行超高速剪切力分散，再向碳材料水溶液中分别加入银盐、分散剂和稳定剂，加热到60~90℃，持温10~120min，得到反应液，反应液中的银离子均匀析出在碳材料的表面；所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚甲基乙烯醚、聚丙烯酸中的任意一种，或任意一种非离子型界面活性剂，或任意一种螯合剂；所述的稳定剂为聚乙烯亚胺、柠檬酸钠、葡萄醣、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种，或任意一种树枝状高分子；
（2）对反应液进行冷冻干燥，去除溶剂，获得表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末；
（3）选用原料银，在真空熔炼设备中熔融成高温熔融液体银浆；
（4）将步骤（2）的表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末投入到步骤（3）的银浆中，得到高温混合浆料，以表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末与原料银的质量总和为100%计，表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末、原料银的百分含量分别为：0.3~45%、55~99.7%；
（5）将高温混合浆料倒进400~600℃的模具内持温3~6小时进行均质化热处理，之后，冷却获得铸锭，并对铸锭进行冷轧延和退火热处理，退火热处理的参数条件为：温度为450~500℃，时间为0.5~1.5h，最终机床加工，即可获得碳-银复合靶材；
其中，步骤（1）中碳材料水溶液中的碳材料为纳米碳管或石墨烯或含有纳米碳管和石墨烯的混合物。
现根据上述的一种用于弯曲触摸屏的碳-银复合靶材的制作方法，提供如下实施例1~14，同时，提供现有的ITO透明导电靶材作为“对照例1”，以纯银靶材作为“对照例2”，另外，还提供原料银含量小于55%时的实施例15，其中，表1中列出了实施例1~14和对照里1~2的参数条件；表2中列出了实施例1~14和对照里1~2的试验结果。
表1
表2
在试验过程中，本申请人发现：以碳材料粉末与原料银的质量总和为100%计，碳材料粉末、原料银的百分含量分别控制在：0.3~45%、55~99.7%时（即表1、2中的实施例1~14），均可制得均匀度良好的碳-银复合靶材，并且，从上表1、2也可看出，本发明的碳-银复合靶材比现有的ITO透明导电靶材（即表1、2中的对照例1）、纯银靶材（即表1、2中的对照例2）的耐弯折性能均更好，避免靶材和所对应的触摸屏出现断裂现象。另外，本申请人在试验中也发现：当银的比例小于55%时，由于其结构伸展性不足，重复弯折100次、每次弯折120°角后靶材容易出现断裂现象（即表1、2中的实施例15）。
本发明的分散剂种类多样，其并不限于上述实施例1~15中列举的分散剂。同样的，本发明的稳定也种类多样，其也并不限于上述实施例1~15中列举的稳定剂。
本发明采用碳材料水溶液先与银盐、分散剂和稳定剂进行混合，加热到60~90℃，持温10~120min，此时，银离子在分散剂的作用下逐渐向碳材料方向移动，并在稳定剂的作用下，反应液中的银离子均匀析出在碳材料的表面，从而制得表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末，可加快后续步骤（4）中碳材料混入高温熔融液体银的速度，提高在高温熔融液体银浆中的分散均匀性，若未经上述步骤（1），则碳材料在投料后会悬浮在高温熔融液体银浆的表面，既使碳材料可以被混入高温熔融液体银浆里，也容易产生团聚的现象，严重影响最终产品的质量；同时，本发明将高温混合浆料倒进400~600℃的模具内持温3~6小时进行均质化热处理，使得混合浆料在固化之前保持良好的均匀度，以确保产品具有良好的均匀度；另外，本发明可制得碳-银复合靶材，使得后续可一次性将碳-银复合靶材溅镀在透明基板上，形成弯曲触摸屏，避免分批镀溅碳材料薄膜层和银材料薄膜层的麻烦，节省制程时间与设备投资成本；用本发明的方法制得的碳-银复合靶材，其在重复弯折100次、每次弯折120°角的情况下，不会出现断裂的问题。
本发明制得的碳-银复合靶材之所以具有如此优良的抗弯折性能，其原因在于：当对靶材进行弯折时，应变发生，靶材会受张力影响产生变形，当张力上升到可承受最大弯曲曲率时，靶材的厚度开始变薄，当应变程度越来越大、超过靶材的弹性变型的极限时，靶材就会产生裂缝，使得靶材的整体电阻越来越高；当靶材中的银基材里有碳材料存在时，此时，可以在裂缝中产生架桥的作用，在碳材料尚未自基材中拔出或断裂之前，可以维持一定程度的电阻。
本发明的步骤（3）中所述的原料银优选采用纯度为4N以上的银锭。原料银的纯度越高，制成的靶材的电阻越小，导电率就越高，对提高触摸屏的反应速度就越有利。
本发明的步骤（3）中真空熔炼设备的参数设置为：温度1050~1300℃、真空度2×10-2Pa ~3×10-2Pa。依此参数进行熔炼，可避免表面的银发生氧化，同时，银的熔融液体与碳材料表面较容易进行润湿，银在碳材料表面的吸附性较好。
为避免碳材料在高温熔融液体银浆中，由于碳材料与银浆的比重差异过大，造成偏析现象（偏析指的是比重较轻的物体会浮在比重较重的物体上面，具体为：当进行搅拌时，碳材料可以均匀悬浮在银浆中，但是一旦停止搅拌，碳材料就开始沉降，最后就会出现碳材料沉淀在底部，上面是银浆的现象），本发明的真空熔炼设备上配置有电磁搅拌装置，在将表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末投入到银浆之前，启动电磁搅拌装置，使得步骤（2）的表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末投入到步骤（3）的银浆中时，能够快速混合分散，避免出现偏析现象。
本发明的步骤（1）中所述的银盐优选采用硝酸银或氯化银。选用硝酸银或氯化银，具有容易取得、价格低、无毒性和无其他金属离子残留的优点。
本发明的步骤（2）中所述的碳材料粉末表面吸附的纳米银颗粒的粒径大小优选控制在10~50nm，既可避免当碳材料粉末表面吸附的纳米银颗粒的粒径小于10nm时纳米银颗粒容易流失的现象，又可避免当碳材料粉末表面吸附的纳米银颗粒的粒径大于50nm时纳米银颗粒不容易吸附在碳材料表面的现象。
本发明的步骤（1）中所述的超高速剪切力优选23000~27000psi。这样，可避免剪切力过高造成碳材料被粉碎，尺寸变小，不利于银离子的析出，从而，影响碳-银复合靶材可承受的弯曲曲率；同时，也避免剪切力过低，带来的剪切时间的延长，甚至，还会出现混合不均匀的现象，使得碳-银复合靶材的导电性不均匀。
本发明的步骤（1）中碳材料水溶液中的碳材料优选采用尺寸为2~5微米、厚度为0.3~3nm的碳材料。碳材料尺寸越大、厚度越薄，其为银离子和银提供的吸附表面积就越大，有利于碳材料与银的紧密吸附，对提高靶材的高曲率特性的提高更有利。
Claims (4)
1.一种用于弯曲触摸屏的碳-银复合靶材的制作方法，包括以下步骤：
(1)将碳材料水溶液进行超高速剪切力分散，再向碳材料水溶液中分别加入银盐、分散剂和稳定剂，加热到60～90℃，持温10～120min，得到反应液，反应液中的银离子均匀析出在碳材料的表面；所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚甲基乙烯醚、聚丙烯酸中的任意一种，或烷基乙醇酰胺、聚乙二醇醚、聚乙二醇中的任意一种，或乙二胺四乙酸、柠檬酸、草酸中的任意一种；所述的稳定剂为聚乙烯亚胺、柠檬酸钠、葡萄醣、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种，或树枝状高分子聚酰胺-胺、树枝状高分子聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一种；
(2)对反应液进行冷冻干燥，去除溶剂，获得表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末；
(3)选用原料银，在真空熔炼设备中熔融成高温熔融液体银浆；
(4)将步骤(2)的表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末投入到步骤(3)的银浆中，得到高温混合浆料，以表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末与原料银的质量总和为100％计，表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末、原料银的百分含量分别为：0.3～45％、55～99.7％；
(5)将高温混合浆料倒进400～600℃的模具内持温3～6小时进行均质化热处理，之后，冷却获得铸锭，并对铸锭进行冷轧延和退火热处理，退火热处理的参数条件为：温度为450～500℃，时间为0.5～1.5h，最终机床加工，即可获得碳-银复合靶材；
其中，步骤(1)中碳材料水溶液中的碳材料为纳米碳管或石墨烯或含有纳米碳管和石墨烯的混合物；
步骤(1)中所述的银盐采用硝酸银或氯化银；
步骤(1)中碳材料水溶液中的碳材料采用尺寸为2～5微米、厚度为0.3～3nm的碳材料；
步骤(2)中所述的碳材料粉末表面吸附的纳米银颗粒的粒径大小为10～50nm；
步骤(3)的真空熔炼设备上配置有电磁搅拌装置，在将表面吸附有纳米银颗粒的碳材料粉末投入到银浆之前，启动电磁搅拌装置。
2.根据权利要求1所述的一种用于弯曲触摸屏的碳-银复合靶材的制作方法，其特征在于：步骤(3)中所述的原料银采用纯度为4N以上的银锭。
3.根据权利要求1所述的一种用于弯曲触摸屏的碳-银复合靶材的制作方法，其特征在于：步骤(3)中真空熔炼设备的参数设置为：温度1050～1300℃、真空度2×10-2Pa～3×10- 2Pa。
4.根据权利要求1所述的一种用于弯曲触摸屏的碳-银复合靶材的制作方法，其特征在于：步骤(1)中所述的超高速剪切力为23000～27000psi。
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