CN108470603A - 一种铜纳米线透明电极的制备方法 - Google Patents

一种铜纳米线透明电极的制备方法 Download PDF

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郑浩然
于仕辉
赵乐
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Abstract

本发明公开了一种铜纳米线透明电极的制备方法：先按无水氯化铜：葡萄糖：十八胺＝0.6‑1mmol：0.6‑1mmol：3.6‑6mmol的比例溶于50‑70ml去离子水中，再将混合溶液于室温下磁力搅拌为蓝色溶液；再将蓝色溶液移至水热反应釜中，于120℃下反应20～28小时，得到砖红色液体产物，将该液体产物转移至离心管中，分别采用去离子水、正己烷以及异丙醇进行离心清洗，将最终产物铜纳米线分散在异丙醇中，再经超声分散，转移至喷雾瓶中，于玻璃衬底上喷涂10～25次，经风干，将玻璃衬底平置浸入冰乙酸中，去除铜纳米线上的有机物，烘干后制得铜纳米线透明电极。本发明的测试电阻＜100Ω，可见光区平均透过率＞50％，处理温度低，防止铜金属被氧化，工艺简单，具有良好的应用前景。

Description

一种铜纳米线透明电极的制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，具体涉及一种铜纳米线透明电极的制备方法。
背景技术
近年来，太阳能电池、平板液晶显示和发光二极管等领域呈现爆发式发展，同时带动了相关产业的发展。透明导电氧化物薄膜作为光电器件的重要组成部分受到越来越多的关注。目前研究广泛的透明导电材料是ITO(锡掺杂氧化铟)，但是其在实际应用中也存在一些问题，如化学稳定性差、热稳定性较差、原材料储量低等，此外铟是一种有毒物质，会造成环境污染。因此，亟需开发低成本、绿色环保的新型透明导电材料。
传统金属薄膜导电性好，但其不透明，将薄金属层与透明导电氧化物薄膜结合在保证一定光学透过率的同时，可实现电阻率的极大降低，然而金属薄层和氧化物层之间的结合性较差，易脱膜，且化学性质不稳定，限制了其在电子器件中的应用。随着纳米技术的发展，低维金属纳米线材料引起人们的广泛关注。利用物质间的范德瓦尔力将其制备成金属纳米网，形成随机分布的网状结构，通过交叉点之间的搭接可形成一个导电网络。金属铜的价格较金银低廉，但铜纳米线易与空气中的氧气反应而导致光电性能恶化。因此，提供一种低成本且不被氧化的铜纳米线透明电极的制备方法具有潜在应用价值。
发明内容
本发明的目的，是为开发一种低成本、绿色环保的新型透明导电材料，利用水热法并结合喷涂技术提供一种低成本且不被氧化的铜纳米线透明电极的制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种铜纳米线透明电极的制备方法，具体步骤如下：
(1)将无水氯化铜、葡萄糖以及十八胺，溶于去离子水中，原料比例为无水氯化铜：葡萄糖：十八胺＝0.6-1mmol：0.6-1mmol：3.6-6mmol，去离子水体积为50-70ml；再将混合溶液于室温下磁力搅拌形成均匀蓝色溶液；
(2)将步骤(1)的混合均匀的蓝色溶液转移至水热反应釜中，并将其置于鼓风烘箱中于120℃下反应20～28小时；
(3)步骤(2)的反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，取出反应釜，得到砖红色液体产物；
(4)将步骤(3)所得砖红色液体产物转移至离心管中，分别采用20-30ml去离子水、正己烷以及异丙醇进行离心清洗；首先用去离子水以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液，再用正己烷以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液，再用异丙醇以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液；最终获得产物铜纳米线，将其分散在异丙醇中备用；
(5)将玻璃衬底分别采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10分钟，随后进行烘干；
(6)将步骤(4)所得产物超声5～20秒，使其均匀分散在异丙醇中，然后转移至喷雾瓶中，将喷雾瓶对准洁净的玻璃衬底，喷涂10～25次，自然风干；
(7)将步骤(6)喷涂后的玻璃衬底平置浸入冰乙酸中20～60秒，去除包覆在铜纳米线周围的有机物，取出后置于鼓风烘箱中60℃烘干，制得铜纳米线透明电极。
所述步骤(1)的原料无水氯化铜、葡萄糖及十八胺均为分析纯试剂。
所述步骤(1)的磁力搅拌为300转/分钟，搅拌5小时。
所述步骤(2)水热反应釜体积为100ml。
所述步骤(5)的衬底为普通商用玻璃衬底。
制得的纳米铜线透明电极的电阻≤100Ω，可见光区平均透过率≥50％。
本发明公开的铜纳米线透明电极的测试电阻低(＜100Ω)，可见光区平均透过率高(＞50％)，且处理温度低，防止铜金属被氧化，工艺流程简单，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
1.按照无水氯化铜：葡萄糖：十八胺＝0.6mmol：0.6mmol：3.6mmol的比例称取原料，原料纯度均为分析纯，然后将其溶于60ml去离子水中，随后将混合溶液在室温下以300转/分钟磁力搅拌5小时，形成均匀蓝色溶液。
2.将混合均匀的蓝色溶液转移至100ml水热反应釜中，并将其置于鼓风烘箱中于120℃反应24小时。
3.反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，取出反应釜，得到砖红色液体产物。
4.将砖红色液体产物转移至离心管中，分别采用25ml去离子水、正己烷以及异丙醇进行离心清洗，首先用去离子水以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液；再用正己烷以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液；再用异丙醇以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液；最终获得产物铜纳米线，将其分散在异丙醇中备用。
5.将普通商用玻璃衬底分别采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10分钟，随后进行烘干。
6.将步骤4所得产物超声分散10秒，使其均匀分散在异丙醇中，然后转移至喷雾瓶中，将喷雾瓶对准洁净的玻璃衬底，喷涂15次，随后自然风干。
7.将喷涂后的玻璃衬底平置浸入冰乙酸中30秒，去除包覆在铜纳米线周围的有机物，取出后置于鼓风烘箱中60℃烘干，制得铜纳米线透明电极。
实施例1所制得的铜纳米线透明电极的测试电阻为83Ω，可见光区平均透过率为69％。
实施例2
1.按照无水氯化铜：葡萄糖：十八胺＝0.8mmol：0.8mmol：4.8mmol的比例称取原料，原料纯度均为分析纯，然后将其溶于60ml去离子水中，随后将混合溶液在室温下以300转/分钟磁力搅拌5小时，形成均匀蓝色溶液。
2.将混合均匀的蓝色溶液转移至100ml水热反应釜中，并将其置于鼓风烘箱中于120℃反应24小时。
3.反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，取出反应釜，得到砖红色液体产物。
4.将砖红色液体产物转移至离心管中，分别采用25ml去离子水、正己烷以及异丙醇进行离心清洗，首先用去离子水以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液；再用正己烷以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液；再用异丙醇以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液；最终获得产物铜纳米线，将其分散在异丙醇中备用。
5.将普通商用玻璃衬底分别采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10分钟，随后进行烘干。
6.将步骤4所得产物超声分散10秒，使其均匀分散在异丙醇中，然后转移至喷雾瓶中，将喷雾瓶对准洁净的玻璃衬底，喷涂15次，随后自然风干。
7.将喷涂后的玻璃衬底平置浸入冰乙酸中30秒，去除包覆在铜纳米线周围的有机物，取出后置于鼓风烘箱中60℃烘干，制得铜纳米线透明电极。
实施例2所制得的铜纳米线透明电极的测试电阻为65Ω，可见光区平均透过率为65％。
实施例3
1.按照无水氯化铜：葡萄糖：十八胺＝0.8mmol：0.8mmol：4.8mmol的比例称取原料，原料纯度均为分析纯，然后将其溶于60ml去离子水中，随后将混合溶液在室温下以300转/分钟磁力搅拌5小时形成均匀蓝色溶液。
2.将混合均匀的蓝色溶液转移至100ml水热反应釜中，并将其置于鼓风烘箱中120℃下反应24小时。
3.反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出反应釜，得到砖红色液体产物。
4.将砖红色液体产物转移至离心管中，分别采用25ml去离子水、正己烷以及异丙醇进行离心清洗，首先用去离子水以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液，再用正己烷以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液；再用异丙醇以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液；最终获得产物铜纳米线，将其分散在异丙醇中备用。
5.将普通商用玻璃衬底分别采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10分钟，随后进行烘干。
6.将步骤4所得产物超声10秒，使其均匀分散在异丙醇中，然后转移至喷雾瓶中，将喷雾瓶对准洁净的玻璃衬底，喷涂20次，随后自然风干。
7.将喷涂后的玻璃衬底平置浸入冰乙酸中40秒，去除包覆在铜纳米线周围的有机物，取出后置于鼓风烘箱中60℃烘干，制得铜纳米线透明电极。
实施例3所制得的铜纳米线透明电极的测试电阻为50Ω，可见光区平均透过率为57％。
实施例4
1.按照无水氯化铜：葡萄糖：十八胺＝1mmol：1mmol：6mmol的比例称取原料，原料纯度均为分析纯，然后将其溶于60ml去离子水中，随后将混合溶液在室温下以300转/分钟磁力搅拌5小时形成均匀蓝色溶液。
2.将混合均匀的蓝色溶液转移至100ml水热反应釜中，并将其置于鼓风烘箱中120℃下反应24小时。
3.反应结束后待反应釜自然冷却至室温，取出反应釜，得到砖红色液体产物。
4.将砖红色液体产物转移至离心管中，分别采用25ml去离子水、正己烷以及异丙醇进行离心清洗，首先用去离子水以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液，再用正己烷以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液；再用异丙醇以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液；最终获得产物铜纳米线，将其分散在异丙醇中备用。
5.将普通商用玻璃衬底分别采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10分钟，随后进行烘干。
6.将步骤4所得产物超声10秒，使其均匀分散在异丙醇中，然后转移至喷雾瓶中，将喷雾瓶对准洁净的玻璃衬底，喷涂20次，随后自然风干。
7.将喷涂后的玻璃衬底平置浸入冰乙酸中40秒，去除包覆在铜纳米线周围的有机物，取出后置于鼓风烘箱中60℃烘干，制得铜纳米线透明电极。
实施例4所制得的铜纳米线透明电极的测试电阻为41Ω，可见光区平均透过率为51％。

Claims (6)

1.一种铜纳米线透明电极的制备方法，具体步骤如下：
(1)将无水氯化铜、葡萄糖以及十八胺，溶于去离子水中，原料比例为无水氯化铜：葡萄糖：十八胺＝0.6-1mmol：0.6-1mmol：3.6-6mmol，去离子水体积为50-70ml；再将混合溶液于室温下磁力搅拌形成均匀蓝色溶液；
(2)将步骤(1)的混合均匀的蓝色溶液转移至水热反应釜中，并将其置于鼓风烘箱中于120℃下反应20～28小时；
(3)步骤(2)的反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，取出反应釜，得到砖红色液体产物；
(4)将步骤(3)所得砖红色液体产物转移至离心管中，分别采用20-30ml去离子水、正己烷以及异丙醇进行离心清洗；首先用去离子水以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液，再用正己烷以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液，再用异丙醇以2000转/分钟离心清洗5分钟，然后以12000转/分钟离心清洗5分钟，倒掉上层清液；最终获得产物铜纳米线，将其分散在异丙醇中备用；
(5)将玻璃衬底分别采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10分钟，随后进行烘干；
(6)将步骤(4)所得产物超声5～20秒，使其均匀分散在异丙醇中，然后转移至喷雾瓶中，将喷雾瓶对准洁净的玻璃衬底，喷涂10～25次，自然风干；
(7)将步骤(6)喷涂后的玻璃衬底平置浸入冰乙酸中20～60秒，去除包覆在铜纳米线周围的有机物，取出后置于鼓风烘箱中60℃烘干，制得铜纳米线透明电极。
2.根据权利要求1所述的一种铜纳米线透明电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的原料无水氯化铜、葡萄糖及十八胺均为分析纯试剂。
3.根据权利要求1所述的一种铜纳米线透明电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的磁力搅拌为300转/分钟，搅拌5小时。
4.根据权利要求1所述的一种铜纳米线透明电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)水热反应釜体积为100ml。
5.根据权利要求1所述的一种铜纳米线透明电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的衬底为普通商用玻璃衬底。
6.根据权利要求1所述的一种铜纳米线透明电极的制备方法，其特征在于，制得的纳米铜线透明电极的电阻≤100Ω，可见光区平均透过率≥50％。
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