CN110070957A - 高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜及其制备方法 - Google Patents

高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高光学透过性和导电性的金属纳米薄膜及其制备方法，首先进行配料，CuCl2:C6H12O6:ODA(十八胺)按比例溶于去离子水中，然后将混合溶液置于磁力搅拌机中室温下进行磁力搅拌3～10h，使其混合均匀为蓝色溶液；进行水热反应：得到砖红色铜纳米线溶液，将制备好的铜纳米线溶液进行清洗，再于匀胶机上进行旋涂，自然挥发，制成铜纳米线透明导电薄膜材料，最后将制备好的薄膜进行电镀处理。本发明原料使用铜纳米线以获得低成本高光学电学性能的透明导电薄膜材料，并通过电镀使得在较小程度降低透光率的前提下，导电性进一步提高。为开发出能满足当今透明电子信息器件制备与应用要求的材料提供选择。

Description

高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于透明电子信息材料制备技术领域，涉及一种具有高光学透过性和导电性的金属纳米薄膜及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的发展，透明导电材料以其优异的光学电学特性而普遍应用于触摸屏、液晶显示器等电子技术领域。另外，信息行业(如电子和微电子)的快速发展也对电子元器件的透明化和可穿戴性提出了越来越高的要求，透明导电材料是透明电子元器件的重要组成部分，其研究和开发也一直广受关注。作为透明电子元器件的重要组成部分，透光率和电阻率是研究其光学电学性的重要对象，近几年，对高透光率(>75％)、较低方块电阻的透明导电材料的研究成为信息功能材料研究领域的一大热点。
目前，研究发现以Cu NWs为原料进行旋涂得到的薄膜在冰乙酸中处理后可得到较低的电阻率和较高的光学透过率，但该材料的均匀性和稳定性方面仍有所不足；通过电镀方法进行优化可以使薄膜均匀性得到改善并且提高稳定性，可以得到各项性能均较好的透明导电薄膜材料。
在Cu2+电镀液中进行电镀工艺，有利于各条纳米线之间接触点的“焊接”，在这个过程中，会使得整个网络结构更加稳定，同时对光学透过率不会产生很大的影响。通过调节电镀电压、温度等可以获得性能最优的铜纳米线透明导电薄膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种高光学透过性和导电性的金属纳米薄膜及其制备方法，以解决现有技术中大多数透明导电薄膜中存在的高电阻率和机械脆性问题。
本发明的技术方案为：
一种高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜，由以下步骤制得：
(1)按摩尔比CuCl2:C6H12O6:ODA(十八胺)＝1:(1～3):(4～10)进行配料，溶于去离子水中，将混合溶液置于磁力搅拌机中室温下进行磁力搅拌3～10h，使其混合均匀为蓝色溶液；
(2)水热反应：将步骤(1)溶液转移至反应釜中置于110～130℃烘箱中进行加热，20～30h后进行自然冷却，在冷却后可得到铜纳米线溶液；
(3)清洗：将制备好的铜纳米线溶液进行清洗；
(4)旋涂：将清洗干净的铜纳米线溶液滴在洁净玻璃片上，并将玻璃片放置于匀胶机上进行旋涂，溶液在室温下自然挥发，制成铜纳米线透明导电薄膜材料；
(5)电镀：将制备好的薄膜进行电镀处理。
所述步骤(2)的反应釜为20～1000ml反应釜。
所述步骤(3)的清洗剂依次为去离子水、正己烷、异丙醇。
所述步骤(5)的电镀液质量配比：HEDP：Cu2+：K2CO3＝(10～20):1:(2～8)，电镀电压为0.1～3V。
一种高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比CuCl2:C6H12O6:ODA＝1:(1～3):(4～10)进行配料，溶于去离子水中，将混合溶液置于磁力搅拌机中室温下进行磁力搅拌3～10h，使其混合均匀为蓝色溶液；
(2)水热反应：将步骤(1)溶液转移至反应釜中置于110～130℃烘箱中进行加热，20～30h后进行自然冷却，在冷却后可得到铜纳米线溶液；
(3)清洗：将制备好的铜纳米线溶液进行清洗；
(4)旋涂：将清洗干净的铜纳米线溶液滴在洁净玻璃片上，并将玻璃片放置于匀胶机上进行旋涂，溶液在室温下自然挥发，制成铜纳米线透明导电薄膜材料；
(5)电镀：将制备好的薄膜进行电镀处理。
所述步骤(2)的反应釜为20～1000ml反应釜。
所述步骤(3)的清洗剂依次为去离子水、正己烷、异丙醇。
所述步骤(5)的电镀液质量配比：HEDP：Cu2+：K2CO3＝(10～20):1:(2～8)，电镀电压为0.1～3V。
本发明的有益效果：
(1)原料使用铜纳米线以获得低成本高光学电学性能的透明导电薄膜材料，并通过电镀使得在较小程度降低透光率的前提下，导电性进一步提高。
(2)本发明公开的铜纳米线透明导电薄膜具有优良的光学电学性能，通过调节工艺步骤，使得材料性能方阻达到了27Ω/sq，透光率达到71％。
附图说明：
图1为实施例1-5不同电镀时间的导电薄膜光学电学性能折线图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例详细介绍本发明技术方案。
实施例1
(1)用电子天平按摩尔比CuCl2:C6H12O6:ODA＝1:1:6进行配料，溶于60ml去离子水中。
(2)将混合液放置在磁力搅拌机上在室温下以300r转速搅拌5h形成蓝色溶液。
(3)将搅拌混合均匀的蓝色溶液转移至100ml水热反应釜中，并于110℃下反应24h。
(4)反应结束后等待反应釜自然冷却至室温，可得到砖红色液体。
(5)将上述步骤所得产物用滴管转移至离心管中，每个离心管约10ml产物，共分六个。每支离心管中先加入20-30ml去离子水，先以2000r进行离心清洗5min，再以12000r进行离心5min，倒掉上层清液。然后用正己烷进行离心清洗，步骤与去离子水步骤一致，最后用异丙醇进行离心清洗，完成后将产物分散在异丙醇中备用。
(6)将铜纳米线溶液于500r/min转速下旋涂成膜，于室温下挥发干燥。
(7)将制备好的铜纳米线薄膜置于配好的400ml电镀液中进行电镀，电镀时间为10s，最终制得样品。电镀液组成：64g HEDP(羟基乙基二磷酸)、4gCu2+、16gK2CO3。并用KOH调节PH至9，电镀温度为室温，电压为0.5V。
所制备的铜纳米线透明导电薄膜的方电阻为68Ω/sq，透光率达到76％。
实施例2
(1)用电子天平按摩尔比CuCl2:C6H12O6:ODA＝1:3:10进行配料，溶于600ml去离子水中。
(2)将混合液放置在磁力搅拌机上在室温下以300r转速搅拌10h形成蓝色溶液。
(3)将搅拌混合均匀的蓝色溶液转移至1000ml水热反应釜中，并于110℃下反应30h
(4)反应结束后等待反应釜自然冷却至室温，可得到砖红色液体。
(5)将上述步骤所得产物用滴管转移至离心管中，每个离心管约10ml产物，共分六个。每支离心管中先加入20-30ml去离子水，先以2000r进行离心清洗5min，再以12000r进行离心5min，倒掉上层清液。然后用正己烷进行离心清洗，步骤与去离子水步骤一致，最后用异丙醇进行离心清洗，完成后将产物分散在异丙醇中备用。
(6)将铜纳米线溶液于500r/min转速下旋涂成膜，于室温下挥发干燥。
(7)将制备好的铜纳米线薄膜置于配好的400ml电镀液中进行电镀，电镀时间为30s，最终制得样品。电镀液组成：64g HEDP(羟基乙基二磷酸)、4gCu2+、16gK2CO3。并用KOH调节PH至9，电镀温度为室温，电压为0.1V。
所制备的铜纳米线透明导电薄膜的方电阻为27Ω/sq，透光率达到71％。
实施例3
(1)用电子天平按摩尔比CuCl2:C6H12O6:ODA＝1:1:4进行配料，溶于12ml去离子水中。
(2)将混合液放置在磁力搅拌机上在室温下以300r转速搅拌5h形成蓝色溶液。
(3)将搅拌混合均匀的蓝色溶液转移至60ml水热反应釜中，并于130℃下反应24h
(4)反应结束后等待反应釜自然冷却至室温，可得到砖红色液体。
(5)将上述步骤所得产物用滴管转移至离心管中，每个离心管约10ml产物，共分六个。每支离心管中先加入20-30ml去离子水，先以2000r进行离心清洗5min，再以12000r进行离心5min，倒掉上层清液。然后用正己烷进行离心清洗，步骤与去离子水步骤一致，最后用异丙醇进行离心清洗，完成后将产物分散在异丙醇中备用。
(6)将铜纳米线溶液于500r/min转速下旋涂成膜，于室温下挥发干燥。
(7)将制备好的铜纳米线薄膜置于配好的400ml电镀液中进行电镀，电镀时间为50s，最终制得样品。电镀液组成：40g HEDP(羟基乙基二磷酸)、4g Cu2+、8gK2CO3。并用KOH调节PH至9，电镀温度为室温，电流密度为0.6V
所制备的铜纳米线透明导电薄膜的方电阻为35Ω/sq，透光率达到70％。
实施例4
(1)用电子天平按摩尔比CuCl2:C6H12O6:ODA＝1:3:10进行配料，溶于60ml去离子水中。
(2)将混合液放置在磁力搅拌机上在室温下以300r转速搅拌5h形成蓝色溶液。
(3)将搅拌混合均匀的蓝色溶液转移至500ml水热反应釜中，并于130℃下反应24h
(4)反应结束后等待反应釜自然冷却至室温，可得到砖红色液体。
(5)将上述步骤所得产物用滴管转移至离心管中，每个离心管约10ml产物，共分六个。每支离心管中先加入20-30ml去离子水，先以2000r进行离心清洗5min，再以12000r进行离心5min，倒掉上层清液。然后用正己烷进行离心清洗，步骤与去离子水步骤一致，最后用异丙醇进行离心清洗，完成后将产物分散在异丙醇中备用。
(6)将铜纳米线溶液于500r/min转速下旋涂成膜，于室温下挥发干燥。
(7)将制备好的铜纳米线薄膜置于配好的400ml电镀液中进行电镀，电镀时间为70s，最终制得样品。电镀液组成：64g HEDP(羟基乙基二磷酸)、4gCu2+、16gK2CO3。并用KOH调节PH至9，电镀温度为室温，电压为3.0V。
所制备的铜纳米线透明导电薄膜的方电阻为22Ω/sq，透光率达到60％。
实施例5
(1)用电子天平按摩尔比CuCl2:C6H12O6:ODA＝1:3:8进行配料，溶于60ml去离子水中。
(2)将混合液放置在磁力搅拌机上在室温下以300r转速搅拌10h形成蓝色溶液。
(3)将搅拌混合均匀的蓝色溶液转移至1000ml水热反应釜中，并于130℃下反应30h
(4)反应结束后等待反应釜自然冷却至室温，可得到砖红色液体。
(5)将上述步骤所得产物用滴管转移至离心管中，每个离心管约10ml产物，共分六个。每支离心管中先加入20-30ml去离子水，先以2000r进行离心清洗5min，再以12000r进行离心5min，倒掉上层清液。然后用正己烷进行离心清洗，步骤与去离子水步骤一致，最后用异丙醇进行离心清洗，完成后将产物分散在异丙醇中备用。
(6)将铜纳米线溶液于500r/min转速下旋涂成膜，于室温下挥发干燥。
(7)将制备好的铜纳米线薄膜置于配好的400ml电镀液中进行电镀，电镀时间为90s，最终制得样品。电镀液组成：60g HEDP(羟基乙基二磷酸)、3gCu2+、24gK2CO3。并用KOH调节PH至9，电镀温度为室温，电压为2.0V。
所制备的铜纳米线透明导电薄膜的方电阻为18Ω/sq，透光率达到56％。
实施例1-5不同电镀时间的导电薄膜光学电学性能见表1，折线图见图1。
本发明的测试方法和检测设备如下：
表1
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜，其特征在于，由以下步骤制得：
(1)按摩尔比CuCl2:C6H12O6:ODA＝1:(1～3):(4～10)进行配料，溶于去离子水中，将混合溶液置于磁力搅拌机中室温下进行磁力搅拌3～10h，使其混合均匀为蓝色溶液；
(2)水热反应：将步骤(1)溶液转移至反应釜中置于110～130℃烘箱中进行加热，20～30h后进行自然冷却，在冷却后可得到铜纳米线溶液；
(3)清洗：将制备好的铜纳米线溶液进行清洗；
(4)旋涂：将清洗干净的铜纳米线溶液滴在洁净玻璃片上，并将玻璃片放置于匀胶机上进行旋涂，溶液在室温下自然挥发，制成铜纳米线透明导电薄膜材料；
(5)电镀：将制备好的薄膜进行电镀处理。
2.根据权利要求1所述高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜，其特征在于，所述步骤(2)的反应釜为20～1000ml反应釜。
3.根据权利要求1所述高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜，其特征在于，所述步骤(3)的清洗剂依次为去离子水、正己烷、异丙醇。
4.根据权利要求1所述高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜，其特征在于，所述步骤(5)的电镀液质量配比：HEDP：Cu2+：K2CO3＝(10～20):1:(2～8)，电镀电压为0.1～3V。
5.一种高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按摩尔比CuCl2:C6H12O6:ODA＝1:(1～3):(4～10)进行配料，溶于去离子水中，将混合溶液置于磁力搅拌机中室温下进行磁力搅拌3～10h，使其混合均匀为蓝色溶液；
(2)水热反应：将步骤(1)溶液转移至反应釜中置于110～130℃烘箱中进行加热，20～30h后进行自然冷却，在冷却后可得到铜纳米线溶液；
(3)清洗：将制备好的铜纳米线溶液进行清洗；
(4)旋涂：将清洗干净的铜纳米线溶液滴在洁净玻璃片上，并将玻璃片放置于匀胶机上进行旋涂，溶液在室温下自然挥发，制成铜纳米线透明导电薄膜材料；
(5)电镀：将制备好的薄膜进行电镀处理。
6.根据权利要求5所述高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应釜为20～1000ml反应釜。
7.根据权利要求5所述高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的清洗剂依次为去离子水、正己烷、异丙醇。
8.根据权利要求5所述高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的电镀液质量配比：HEDP：Cu2+：K2CO3＝(10～20):1:(2～8)，电镀电压为0.1～3V。
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