CN104152951A - 无氰碱性溶液镀光亮铜电镀液及工艺 - Google Patents
无氰碱性溶液镀光亮铜电镀液及工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104152951A CN104152951A CN201410342029.8A CN201410342029A CN104152951A CN 104152951 A CN104152951 A CN 104152951A CN 201410342029 A CN201410342029 A CN 201410342029A CN 104152951 A CN104152951 A CN 104152951A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- copper
- cyanide
- salt
- concentration
- electroplating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
本发明公开了一种无氰碱性溶液镀光亮铜电镀液，其特征在于，它包括作为络合剂的HEDP，作为主盐的可溶性铜盐，作为镀液pH调整剂的KOH，导电盐K2CO3和适量的添加剂；HEDP浓度为100-260g/L，铜盐浓度为25-75g/L，导电盐浓度为30-80g/L，所述添加剂浓度为0.5-10ml/L。本发明的镀液组成简单，维护方便，电流密度范围宽，镀层光亮，与钢铁结合力较好，是良好的打底镀层。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，更具体的是涉及一种环保型碱性溶液镀铜电镀液及工艺。
背景技术
氰化物溶液镀铜是常规电镀中使用最为广泛的一种预镀铜工艺，但这一工艺使用有毒有害的氰化物，影响人类社会的公共安全和污染环境，也是目前我国明文禁止使用的一种电镀工艺。研究开发无氰镀铜技术替代这种氰化物溶液预镀铜工艺对于我国电镀工业的可持续性发展和促进生态环境保护都具有十分重要的科学意义。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种渡液稳定，并且废液容易处理的无氰碱性溶液镀光亮铜电镀液。
本发明的另一目的是提供一种无氰碱性溶液镀光亮铜电镀工艺。
本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种无氰碱性溶液镀光亮铜电镀液，其特征在于，它包括作为络合剂的HEDP，作为主盐的可溶性铜盐，作为镀液pH调整剂的KOH，导电盐K2CO3和适量的添加剂；HEDP浓度为100-260g/L，铜盐浓度为25-75g/L，导电盐浓度为30-80g/L，所述添加剂浓度为0.5-10ml/L。
作为上述方案的进一步说明，所述可溶性铜盐采用至少一种选自如下的物质：硫酸铜、碱式碳酸铜、氯化铜、硝酸铜、焦磷酸铜、醋酸铜、2-羟基丙磺酸铜。
所述添加剂中含有胺类、含氮化合物或含硫化合物，包括一种、两种或者多种选自如下的物质或是缩合得到的物质：二甲胺、乙二胺、二甲氨基丙胺、丙酰胺、二亚乙基三胺、正丙胺、异丙醇胺、三乙醇胺，四乙烯五胺、六亚甲基二胺、六亚甲基四胺、N,N-二甲基苯胺、乙烯亚胺季铵盐、硫代水杨酸、丁基或异丙基黄原酸盐、2-苯并噻唑磺酸、烯丙基硫脲、铋酮、二甲氨基苯甲基碱性蕊香红、甲基硫脲间二吡啶、红氨酸、硫代丙二酰代尿素。
一种无氰碱性镀铜的电镀工艺，其特征在于，阴极的金属基材进行了前处理(除油、酸洗、碱洗、活化)后，在电镀溶液中通以合适的电流，使金属基体表面沉积出光亮的铜镀层。
在所述的电镀液中，阴极电流密度为0.24-6.70A/dm2，电镀液的温度控制在50℃，pH控制在9.5，电解铜阳极，采用空气搅拌或阴极移动，电镀1min-2.5h均可获得光亮的铜镀层。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
本发明采用的电镀溶液组分简单，易于维护，可适用于较宽电流密度范围，镀层光亮，与钢铁结合力较好，是良好的打底镀层。
附图说明
图1为本发明在黄铜片上，以1A/dm2电流密度下挂镀10min所得镀层的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明在黄铜片上，以1A/dm2电流密度下挂镀20min所得镀层的扫描电镜(SEM)图；
图3为本发明在黄铜片上，以1A/dm2电流密度下挂镀30min所得镀层的扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明在黄铜片上，以1A/dm2电流密度下挂镀40min所得镀层的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的具体实施方案作进一步的详述。
在图1中，标尺为14μm，放大1000倍。图2、图3和图4中，标尺为11μm，放大3000倍。
本发明一种无氰碱性溶液镀铜电镀液，所述溶液包括作为络合剂的HEDP，作为主盐的可溶性铜盐，作为镀液pH调整剂的KOH，导电盐K2CO3和适量的添加剂。在研究开发的众多无氰镀铜技术中，HEDP溶液镀铜技术是最有可能替代氰化物溶液镀铜工艺之一。
可溶性铜盐采用至少一种选自如下的物质：硫酸铜、碱式碳酸铜、氯化铜、硝酸铜、焦磷酸铜、醋酸铜、2-羟基丙磺酸铜。
所述添加剂中含有胺类、含氮化合物或含硫化合物，包括一种、两种或者多种选自如下的物质或是缩合得到的物质：二甲胺、乙二胺、二甲氨基丙胺、丙酰胺、二亚乙基三胺、正丙胺、异丙醇胺、三乙醇胺，四乙烯五胺、六亚甲基二胺、六亚甲基四胺、N,N-二甲基苯胺、乙烯亚胺季铵盐、硫代水杨酸、丁基或异丙基黄原酸盐、2-苯并噻唑磺酸、烯丙基硫脲、铋酮、二甲氨基苯甲基碱性蕊香红、甲基硫脲间二吡啶、红氨酸、硫代丙二酰代尿素。
实施例1
| HEDP | 150g/L |
| 硫酸铜 | 30g/L |
| 导电盐 | 40g/L |
| 添加剂 | 1mL/L |
实施例2
| HEDP | 250g/L |
| 碱式碳酸铜 | 40g/L |
| 导电盐 | 55g/L |
| 添加剂 | 3mL/L |
实施例3
| HEDP | 180g/L |
| 氯化铜 | 45g/L |
| 导电盐 | 60g/L |
| 添加剂 | 2.5mL/L |
实施例4
| HEDP | 220g/L |
| 硝酸铜 | 65g/L |
| 导电盐 | 70g/L |
| 添加剂 | 5mL/L |
实施例5
| HEDP | 230g/L |
| 焦磷酸铜 | 60g/L |
| 导电盐 | 75g/L |
| 添加剂 | 4.5mL/L |
实施例6
| HEDP | 200g/L |
| 醋酸铜 | 55g/L |
| 导电盐 | 70g/L |
| 添加剂 | 6.5mL/L |
实施例7
| HEDP | 260g/L |
| 2-羟基丙磺酸铜 | 70g/L |
| 导电盐 | 65g/L |
| 添加剂 | 10mL/L |
其中，无氰碱性溶液镀铜电镀过程中，对阴极的金属基材进行了前处理(除油、酸洗、碱洗、活化)后，在电镀溶液中通以合适的电流，使阴极金属在基体表面沉积出光亮的铜镀层。
阴极电流密度为0.24-6.70A/dm2，电镀液的温度控制在50℃，pH控制在9.5，电解铜阳极，采用空气搅拌或阴极移动，电镀1min-2.5h均可获得光亮的铜镀层。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种无氰碱性溶液镀光亮铜电镀液，其特征在于，它包括作为络合剂的HEDP，作为主盐的可溶性铜盐，作为镀液pH调整剂的KOH，导电盐K2CO3和适量的添加剂；HEDP浓度为100-260g/L，铜盐浓度为25-75g/L，导电盐浓度为30-80g/L，所述添加剂浓度为0.5-10ml/L。
2.根据权利要求1所述的无氰碱性溶液镀光亮铜电镀液，其特征在于，所述可溶性铜盐采用至少一种选自如下的物质：硫酸铜、碱式碳酸铜、氯化铜、硝酸铜、焦磷酸铜、醋酸铜、2-羟基丙磺酸铜。
3.根据权利要求1所述的无氰碱性溶液镀光亮铜电镀液，其特征在于，所述添加剂中含有胺类、含氮化合物或含硫化合物，包括一种、两种或者多种选自如下的物质或是缩合得到的物质：二甲胺、乙二胺、二甲氨基丙胺、丙酰胺、二亚乙基三胺、正丙胺、异丙醇胺、三乙醇胺，四乙烯五胺、六亚甲基二胺、六亚甲基四胺、N,N-二甲基苯胺、乙烯亚胺季铵盐、硫代水杨酸、丁基或异丙基黄原酸盐、2-苯并噻唑磺酸、烯丙基硫脲、铋酮、二甲氨基苯甲基碱性蕊香红、甲基硫脲间二吡啶、红氨酸、硫代丙二酰代尿素。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的无氰碱性镀铜的电镀工艺，其特征在于，阴极的金属基材进行除油、酸洗、碱洗、活化处理后，在电镀溶液中通以合适的电流，使金属基体表面沉积出光亮的铜镀层。
5.根据权利要求4所述的无氰碱性镀铜的电镀工艺，其特征在于，在所述的电镀液中，阴极电流密度为0.24-6.70A/dm2，电镀液的温度控制在50℃，pH控制在9.5，电解铜阳极，采用空气搅拌或阴极移动，电镀1min-2.5h均可获得光亮的铜镀层。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410342029.8A CN104152951A (zh) | 2014-07-17 | 2014-07-17 | 无氰碱性溶液镀光亮铜电镀液及工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410342029.8A CN104152951A (zh) | 2014-07-17 | 2014-07-17 | 无氰碱性溶液镀光亮铜电镀液及工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104152951A true CN104152951A (zh) | 2014-11-19 |
Family
ID=51878570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410342029.8A Pending CN104152951A (zh) | 2014-07-17 | 2014-07-17 | 无氰碱性溶液镀光亮铜电镀液及工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104152951A (zh) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104499018A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-04-08 | 广东致卓精密金属科技有限公司 | 一种碱性无氰预镀铜镀液和工艺 |
| CN104499012A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-04-08 | 东北大学 | 一种碱性铜基复合镀液及电镀工艺 |
| CN104562106A (zh) * | 2014-12-27 | 2015-04-29 | 广东致卓精密金属科技有限公司 | 无氰低锡合金套铬代镍镀液及工艺 |
| CN105671600A (zh) * | 2016-03-16 | 2016-06-15 | 武汉奥邦表面技术有限公司 | 一种无氰碱性镀铜电镀液 |
| CN107675222A (zh) * | 2017-07-26 | 2018-02-09 | 张家港市亚亨金属制品有限公司 | 一种铝线的在线镀锡工艺 |
| RU2652328C1 (ru) * | 2017-07-06 | 2018-04-25 | Общество с ограниченной ответственностью Производственная компания "НПП СЭМ.М" | Электролит для электролитического осаждения меди |
| CN110070957A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-07-30 | 天津大学 | 高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜及其制备方法 |
| CN110714212A (zh) * | 2019-10-12 | 2020-01-21 | 常州大学 | 一种水溶液体系中由氯化镍一步法制备超疏水镍薄膜的方法 |
| CN110938848A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-03-31 | 江苏艾森半导体材料股份有限公司 | 一种用于电解沉积铜的组合物及酸铜电镀液 |
| CN111850629A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-10-30 | 广东致卓环保科技有限公司 | 一种无氰碱铜电镀液及电镀方法 |
| CN115198272A (zh) * | 2022-06-20 | 2022-10-18 | 包头市英思特稀磁新材料股份有限公司 | 一种钕铁硼表面直接电镀铜形成复合镀层的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5266212A (en) * | 1992-10-13 | 1993-11-30 | Enthone-Omi, Inc. | Purification of cyanide-free copper plating baths |
| CN101550569A (zh) * | 2009-04-13 | 2009-10-07 | 昆明理工大学 | 一种无氰碱性镀铜液及其制备和使用方法 |
| CN102953098A (zh) * | 2012-11-20 | 2013-03-06 | 广东致卓精密金属科技有限公司 | 一种碱性溶液电镀白铜锡电镀液及工艺 |
| CN103184487A (zh) * | 2011-12-31 | 2013-07-03 | 赵春美 | 一种电镀铜液 |
-
2014
- 2014-07-17 CN CN201410342029.8A patent/CN104152951A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5266212A (en) * | 1992-10-13 | 1993-11-30 | Enthone-Omi, Inc. | Purification of cyanide-free copper plating baths |
| CN101550569A (zh) * | 2009-04-13 | 2009-10-07 | 昆明理工大学 | 一种无氰碱性镀铜液及其制备和使用方法 |
| CN103184487A (zh) * | 2011-12-31 | 2013-07-03 | 赵春美 | 一种电镀铜液 |
| CN102953098A (zh) * | 2012-11-20 | 2013-03-06 | 广东致卓精密金属科技有限公司 | 一种碱性溶液电镀白铜锡电镀液及工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 黄崴等: "HEDP溶液体系镀铜添加剂的研究", 《电镀与涂饰》 * |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104499018A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-04-08 | 广东致卓精密金属科技有限公司 | 一种碱性无氰预镀铜镀液和工艺 |
| CN104562106A (zh) * | 2014-12-27 | 2015-04-29 | 广东致卓精密金属科技有限公司 | 无氰低锡合金套铬代镍镀液及工艺 |
| CN104499012A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-04-08 | 东北大学 | 一种碱性铜基复合镀液及电镀工艺 |
| CN105671600A (zh) * | 2016-03-16 | 2016-06-15 | 武汉奥邦表面技术有限公司 | 一种无氰碱性镀铜电镀液 |
| RU2652328C1 (ru) * | 2017-07-06 | 2018-04-25 | Общество с ограниченной ответственностью Производственная компания "НПП СЭМ.М" | Электролит для электролитического осаждения меди |
| CN107675222A (zh) * | 2017-07-26 | 2018-02-09 | 张家港市亚亨金属制品有限公司 | 一种铝线的在线镀锡工艺 |
| CN110070957A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-07-30 | 天津大学 | 高光学透过性和导电性的柔性金属纳米薄膜及其制备方法 |
| CN110714212A (zh) * | 2019-10-12 | 2020-01-21 | 常州大学 | 一种水溶液体系中由氯化镍一步法制备超疏水镍薄膜的方法 |
| CN110938848A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-03-31 | 江苏艾森半导体材料股份有限公司 | 一种用于电解沉积铜的组合物及酸铜电镀液 |
| CN110938848B (zh) * | 2019-12-26 | 2021-05-11 | 江苏艾森半导体材料股份有限公司 | 一种用于电解沉积铜的组合物及酸铜电镀液 |
| CN111850629A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-10-30 | 广东致卓环保科技有限公司 | 一种无氰碱铜电镀液及电镀方法 |
| CN115198272A (zh) * | 2022-06-20 | 2022-10-18 | 包头市英思特稀磁新材料股份有限公司 | 一种钕铁硼表面直接电镀铜形成复合镀层的方法 |
| CN115198272B (zh) * | 2022-06-20 | 2023-11-07 | 包头市英思特稀磁新材料股份有限公司 | 一种钕铁硼表面直接电镀铜形成复合镀层的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104152951A (zh) | 无氰碱性溶液镀光亮铜电镀液及工艺 | |
| CN104152955A (zh) | 碱性溶液电镀光亮白铜锡电镀液及工艺 | |
| CN104499018A (zh) | 一种碱性无氰预镀铜镀液和工艺 | |
| US3772168A (en) | Electrolytic plating of tin-nickel, tin-cobalt or tin-nickel-cobalt on a metal base and acid bath for said plating | |
| CN102953098B (zh) | 一种碱性溶液电镀白铜锡电镀液及工艺 | |
| CN103866356B (zh) | 无氰仿金电镀Cu-Zn二元合金的方法 | |
| CN104109885B (zh) | 一种弱碱性焦磷酸盐电镀光亮锡溶液及工艺 | |
| CN103014787B (zh) | 一种铜电镀液及其电镀工艺 | |
| CN101302635A (zh) | 钢铁件酸性预镀铜电镀添加剂及预镀工艺 | |
| CN102260891A (zh) | 双脉冲电沉积纳米晶镍钴合金的方法 | |
| CN102492968A (zh) | 在黄铜基材上镀铜的方法 | |
| CN103668358A (zh) | 一种单脉冲无氰电镀银的方法 | |
| CN103806060A (zh) | 一种提高镀银层与基体结合力的电镀方法 | |
| CN105463524A (zh) | 一种无氰镀银电镀液的电镀方法 | |
| CN104805480A (zh) | 一种碱性锌镍电镀液、制备方法及电镀方法 | |
| CN104069996A (zh) | 一种铝制品涂装前的表面处理方法 | |
| CN107119292A (zh) | 一种镍电镀液及镀镍的方法 | |
| CN107190288B (zh) | 一种hedp镀铜无孔隙薄层的制备方法 | |
| CN101550570A (zh) | Edta体系无氰电镀铜液及其使用方法 | |
| CN107236977A (zh) | 一种电镀前处理工艺优化方法 | |
| CN105018981A (zh) | 一种可焊性枪色电镀液及其电镀方法 | |
| CN103358614A (zh) | 含锡镀层钢板及其制备方法 | |
| CN102943289B (zh) | 一种全走位无氰碱铜 | |
| CN103849908B (zh) | 一种三价铬镀液及在三价铬镀液中电沉积铬镀层的方法 | |
| CN104480501A (zh) | 一种用于滚镀的高锡铜锡合金电镀液和工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141119 |