CN103668358A - 一种单脉冲无氰电镀银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单脉冲无氰电镀银液的成分和工艺。其特征在于该无氰镀银液主要由:硝酸银、乙内酰脲及其衍生物、焦磷酸钾、硫酸钾、盐酸、去离子水等组成。操作条件为:镀液pH值6-10,镀液温度为20~40℃。采用单脉冲电镀,通过控制脉冲宽度,脉冲占空比,脉冲平均电流密度和脉冲工作时间,在纯铜或铜合金上电镀,能获得结晶细致的银镀层。本发明镀液配方简单,易于控制,均镀和覆盖能力强,批次生产稳定性高。镀层结晶细致,外观色泽好,无起皮、脱落及剥离:本技术可以替代氰化物电镀银工艺,具有环保无污染,减少了电镀银对操作人员身体的损害。
Description
技术领域
本发明属电镀化学技术领域,具体涉及一种无氰电镀银溶液及镀银方法。
背景技术
金属镀银具有很好的导电性焊接性和接触电阻低,广泛使用在外观装饰、电子器件、变压器、贵重的仪器仪表上,目前的市场均主要以氰化物电镀银工艺,对环境造成污染和损害操作人员的健康。无氰电镀银液使用不含氰的离子作为银离子络合剂,通过电化学反应沉积银的电镀层。但是由于镀层性能不能满足工艺要求,稳定性不好,结合性差等问题,无氰镀银没有广泛应用于电镀银行业。
脉冲电镀是近年来发展较快的一种电镀方法,其工作原理主要是利用电流(或电压)脉冲的张弛增加阴极的活化极化和降低阴极的浓差极化。脉冲电镀参数主要包括:脉冲电流密度、脉冲周期、占空比等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种配方合理,环保安全、工艺简便的无氰镀银溶液及镀银方法。采用硝酸银—乙内酰脲体系,采用单脉冲电镀工艺,能够获得与镀件结合性好、镀层应力小、致密性和光亮性好的镀层。
无氰镀银液主要由:硝酸银、乙内酰脲及其衍生物、焦磷酸钾、硫酸钾、盐酸、光亮剂、去离子水等组成。
无氰镀银的电镀方法是按下述步骤完成的:(1)镀件的前处理和预处理工序:镀件除油—水洗—酸洗—水洗—预镀铜—水洗—预镀银—水洗。(2)加热镀液温度至20-30℃,在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源,控制阴极的平均电流密度为0.4-1.0 A/dm2,占空比为40%,脉冲周期3ms;阴极采用机械搅拌,待镀层厚度达到要求时,完成电镀。
本发明提供的无氰电镀银的电镀液,镀液中不含氰离子,减少了废水处理的污染,减小了对操作人员身体的损害;本发明镀液配方简单,易于控制,均镀和覆盖能力强,批次生产稳定性高。
本发明提供的无氰电镀银的电镀方法,使用单脉冲电源,得到的镀层结晶细致,外观色泽好,无起皮、脱落及剥离:本技术可以替代氰化物电镀银工艺。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
将下列化合物溶于去离子水中,配置无氰镀银镀液:
硝酸银 | 30g/L |
乙内酰脲 | 100g/L |
焦磷酸钾 | 40g/L |
碳酸钾 | 80g/L |
pH值 | 10 |
温度 | 20℃ |
光亮剂 | 10ml/L |
无氰镀银的方法如下:(1)镀件的前处理和预处理工序:镀件除油—水洗—酸洗—水洗—预镀铜—水洗—预镀银—水洗。(2)加热镀液温度保持在20℃,在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源,控制阴极的平均电流密度为0.4A/dm2,占空比为40%,脉冲周期3ms,阴极采用机械搅拌,待镀层厚度达到要求时,完成电镀。
实施例2
将下列化合物溶于去离子水中,配置无氰镀银镀液:
硝酸银 | 30g/L |
5,5-二甲基乙内酰脲 | 120g/L |
焦磷酸钾 | 40g/L |
碳酸钾 | 80g/L |
pH值 | 10 |
温度 | 20℃ |
光亮剂 | 5ml/L |
无氰镀银的方法如下:(1)镀件的前处理和预处理工序:镀件除油—水洗—酸洗—水洗—预镀铜—水洗—预镀银—水洗。(2)加热镀液温度保持在20℃,在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源,控制阴极的平均电流密度为0.8A/dm2,占空比为40%,脉冲周期3ms,阴极采用机械搅拌,待镀层厚度达到要求时,完成电镀。
实施例3
将下列化合物溶于去离子水中,配置无氰镀银镀液:
硝酸银 | 30g/L |
1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲 | 140g/L |
焦磷酸钾 | 40g/L |
碳酸钾 | 80g/L |
pH值 | 6 |
温度 | 20℃ |
光亮剂 | 5ml/L |
无氰镀银的方法如下:(1)镀件的前处理和预处理工序:镀件除油—水洗—酸洗—水洗—预镀铜—水洗—预镀银—水洗。(2)加热镀液温度保持在20℃,在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源,控制阴极的平均电流密度为0.4A/dm2,占空比为40%,脉冲周期3ms,阴极采用机械搅拌,待镀层厚度达到要求时,完成电镀。
Claims (7)
1.一种单脉冲无氰镀银液,其特征在于该无氰镀银液主要由:硝酸银、乙内酰脲及其衍生物、焦磷酸钾、硫酸钾、盐酸、光亮剂去离子水等组成。
2.根据权利1所述的一种无氰镀银液,按其每升镀液中含:硝酸银30-60 g/L,乙内酰脲及其衍生物100-150 g/L,焦磷酸钾40-60 g/L,碳酸钾60-100 g/L,盐酸2-10 g/L,光亮剂5-10 mL,余量为去离子水。
3.根据权利要求1所述的乙内酰脲衍生物包括1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲、1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲、5,5-二甲基乙内酰脲、3-羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲、1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲中的一种或其中几种的混合。
4.根据权利要求1所述的光亮剂是由炔醇化合物、:醛化合物、稀土化合物按比例混合的组合光亮剂,
如权利要求1所述的无氰电镀银的电镀液,其特征在于,所述的电镀液的温度为20~40℃。
5.如权利要求1所述的无氰电镀银的电镀液的pH值为6-10。
6.一种无氰电镀银的方法,其特征在于:以银板作为阳极,以待镀件作为阴极,在阳极、阴极之间施加单脉冲电源,控制阴极平均脉冲电流密度为0.4-1.0 A/dm2;采用阴极机械搅拌,待镀层厚度达到要求时,完成电镀。
7.如权利要求7所述的无氰电镀银的电镀方法,其特征在于,所述的单脉冲电源的占空比40%,脉冲周期3ms。
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