CN114214679A - 无氰光亮镀银溶液及电镀方法 - Google Patents

无氰光亮镀银溶液及电镀方法 Download PDF

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Abstract

无氰光亮镀银溶液及电镀方法。电镀银溶液包括：10‑30g/L硝酸银；10‑80g/L 2，4‑咪唑啉二酮；40‑100g/L 5，5‑二甲基乙内酰脲；40‑100g/L碳酸钾；以及0.3‑2g/L聚乙二醇。本发明利用特别设计的无氰镀银溶液，并采用脉冲电流，从而在铜基底尤其是紫铜基底上获得了结合力及镀层表面性能均为优异的银镀层。

Description

无氰光亮镀银溶液及电镀方法
技术领域
本发明涉及在铜基底上电镀银技术。
背景技术
电镀银广泛应用于印刷线路板、电子元器件、仪器仪表、飞机、光学仪器以及通讯器材。传统的含氰镀银溶液具有剧毒性，严重污染环境，危害生产者的健康，废液处理成本较高，无氰镀银得以发展。但是，在针对某些基底尤其是针对铜基底时，目前的无氰镀银溶液仍存在稳定性较差、分散能力较差且镀层与基底结合力较弱等问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种稳定性较好、分散能力较好的无氰光亮镀银溶液。
根据本发明所提供的电镀液溶液包括：
10-30g/L硝酸银；10-80g/L 2，4-咪唑啉二酮；40-100g/L 5，5-二甲基乙内酰脲；40-100g/L碳酸钾；以及0.3-2g/L聚乙二醇。
根据本发明的优选方案，电镀银溶液包括：15-25g/L硝酸银；15-60g/L 2，4-咪唑啉二酮；50-70g/L 5，5-二甲基乙内酰脲；50-70g/L碳酸钾；以及0.5-1.5g/L聚乙二醇。
根据本发明的电镀银溶液，其pH值范围为8-10。
根据本发明的电镀银溶液，聚乙二醇分子量优选为400～600。
本发明的无氰镀液成分不含有剧毒物质，减少了对环境的危害。特别是，本发明的镀液稳定性良好，长时间(半个月)放置也没有出现变色，沉淀等现象，久置的电镀液电镀效果与新配置电镀液效果基本相同。此外，镀液成分简单，成本低。
本发明的另一个目的是提供一种电镀方法，其能够在铜基底上获得性能优异的银镀层。
为此，根据本发明所提供的在铜基底上进行镀银的方法包括：
提供清洁的铜基底作为阴极；
提供金属银作为阳极；
提供上述电镀银溶液；
将阴极和阳极置于电镀银溶液中；以及
在阴极上施加脉冲电流以在阴极上电镀沉积银层。
根据本发明的方法，其中施加在阴极上的电流密度优选为0.2～0.4A/dm2。
根据本发明的方法，其中脉冲电源的脉宽优选为15～25s，占空比为20～30％。
根据本发明的方法，其中可以提供紫铜或黄铜基底作为阴极，优选使用紫铜基底。
根据本发明的方法，电镀过程中电镀液保持恒温水浴，温度为35～45℃。
本发明利用特别设计的无氰镀银溶液，并采用脉冲电流，从而在铜基底尤其是紫铜基底上获得了结合力及镀层表面性能均为优异的银镀层。
附图说明
图1为本发明实施例1形成的紫铜基底表面上的银镀层SEM图。
图2为本发明实施例2形成的紫铜基底表面上的银镀层SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步解释说明。
实施例1
配置无氰光亮镀银溶液：硝酸银20g/L、2，4-咪唑啉二酮20g/L、5，5-二甲基乙内酰脲60g/L、碳酸钾60g/L、聚乙二醇(400)1g/L。
清洁紫铜基底：配置质量分数为10％的氢氧化钾碱性溶液，将基底放置溶液中5min，水洗，配置体积分数为20％的硫酸溶液，将基底放置溶液中酸化10min，水洗干燥。
将已处理基底放入上述电镀银溶液中，恒温水浴40℃，控制阴极电流密度为0.3A/dm2，单脉冲电源的脉宽为30s，占空比为25％，脉冲循环5次(镀层达到合适厚度)后，停止电镀。
本实施例所得银镀层表面微观形貌SEM图如图1所示，表面致密平整。
将所得镀件放入200℃下烘烤2h，没有发生起皮、脱落现象，说明银镀层与基底结合力良好。
实施例2
配置无氰光亮镀银溶液，硝酸银20g/L、2，4-咪唑啉二酮50g/L、5，5-二甲基乙内酰脲60g/L、碳酸钾60g/L、聚乙二醇(400)1g/L。
清洁紫铜基底：配置质量分数为10％的氢氧化钾碱性溶液，将基底放置溶液中5min，水洗，配置体积分数为20％的硫酸溶液，将基底放置溶液中酸化10min，水洗干燥。
将已处理基底放入电镀银溶液中，恒温水浴40℃，控制阴极电流密度为0.3A/dm2，单脉冲电源的脉宽为30s，占空比为25％，脉冲循环5次后，停止电镀。
所得银镀层表面微观形貌SEM图如图2所示，表面同样致密平整。

Claims (6)

1.一种电镀银溶液，包括：
10-30g/L硝酸银；10-80g/L 2，4-咪唑啉二酮；40-100g/L 5，5-二甲基乙内酰脲；40-100g/L碳酸钾；以及0.3-2g/L聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述的电镀银溶液，其中电镀液的pH为8-10。
3.根据权利要求1所述的电镀银溶液，聚乙二醇分子量为400～600。
4.一种在铜基底上进行镀银的方法，包括：
提供清洁的铜基底作为阴极；
提供金属银作为阳极；
提供根据权利要求1-3之一的电镀银溶液；
将阴极和阳极置于电镀银溶液中；以及
在阴极上施加脉冲电流以在阴极上电镀沉积银层。
5.根据权利要求4所述的方法，其中施加在阴极上的电流密度为0.2～0.4A/dm2。
6.根据权利要求5所述的方法，其中脉冲电源的脉宽为15～25s，占空比为20～30％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114752973A (zh) * 2022-05-13 2022-07-15 重庆大学 无氰光亮镀银溶液及电镀方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102268701A (zh) * 2011-08-02 2011-12-07 南京大学 一种光亮无氰镀银电镀液及其配制方法
CN103046091A (zh) * 2013-01-09 2013-04-17 西安交通大学 一种无氰电镀银的电镀液及电镀方法
CN103668358A (zh) * 2013-12-04 2014-03-26 山东省科学院新材料研究所 一种单脉冲无氰电镀银的方法
CN105420770A (zh) * 2015-11-30 2016-03-23 苏州市金星工艺镀饰有限公司 一种防变色无氰镀银电镀液及其电镀方法
CN105463524A (zh) * 2015-12-23 2016-04-06 苏州市金星工艺镀饰有限公司 一种无氰镀银电镀液的电镀方法
CN107313084A (zh) * 2017-08-10 2017-11-03 佛山市南博旺环保科技有限公司 一种碱性无氰镀银电镀液及镀银方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102268701A (zh) * 2011-08-02 2011-12-07 南京大学 一种光亮无氰镀银电镀液及其配制方法
CN103046091A (zh) * 2013-01-09 2013-04-17 西安交通大学 一种无氰电镀银的电镀液及电镀方法
CN103668358A (zh) * 2013-12-04 2014-03-26 山东省科学院新材料研究所 一种单脉冲无氰电镀银的方法
CN105420770A (zh) * 2015-11-30 2016-03-23 苏州市金星工艺镀饰有限公司 一种防变色无氰镀银电镀液及其电镀方法
CN105463524A (zh) * 2015-12-23 2016-04-06 苏州市金星工艺镀饰有限公司 一种无氰镀银电镀液的电镀方法
CN107313084A (zh) * 2017-08-10 2017-11-03 佛山市南博旺环保科技有限公司 一种碱性无氰镀银电镀液及镀银方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
卢俊峰 等: ""5,5-二甲基乙内酰脲无氰镀银工艺的研究"" *
帅和平: ""新型无氰镀银工艺的性能研究"" *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114752973A (zh) * 2022-05-13 2022-07-15 重庆大学 无氰光亮镀银溶液及电镀方法
CN114752973B (zh) * 2022-05-13 2023-12-22 重庆大学 无氰光亮镀银溶液及电镀方法

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