CN104162657A - 一种超长铜纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超长铜纳米线及其制备方法。其制备方法为:首先将二价铜盐水溶液与作为结构导向剂的高分子长链有机胺混合,在25~100℃下搅拌形成均匀分散的铜离子络合物;然后加入还原糖作为还原剂,充分搅匀后转移至烧瓶内,于100~150℃下油浴加热3~6h;将反应后混合物趁热离心,依次用去离子水、盐酸溶液和无水乙醇离心洗涤,即得到直径为30~70nm、长度为10~150μm的超长铜纳米线。本发明得到的铜纳米线直径均匀,纯度高,长径比大,柔韧性好,在透明导电膜、可弯折电子器件中有潜在应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米线领域,尤其涉及一种超长铜纳米线及其制备方法。
背景技术
铜纳米线由于其优异的导电性、透光性、柔韧性及成本低廉等特点,在触摸屏、透明电极、柔性电子器件都有着重要的应用前景,被视为是最具潜力取代氧化铟锡的透明导电材料之一。
然而,以模板为向导的电化学沉积法和真空气相沉积法来制备铜纳米线时,虽然可以精准的控制产物形貌,但需要先制备出相应的模板,复杂的工艺增加了生产成本。最近,中国专利201080062895.1报道了一种在水溶液中大量生产铜纳米线的方法,但其产物在纳米线的端点存在纳米球,且纳米线直径约为100±10 nm。中国专利201110144380.2报道了一种单晶铜纳米线的可控制备方法,其产物平均直径为80nm。中国专利201210323822.4报道了一种超长铜纳米线的制备方法,他们用贵金属作为催化剂在100~200℃制备直径为40~80 nm的铜纳米线。端粒的存在和较大的直径都将严重影响做成膜后的导电性和透光率。所以,用简单、经济的方法生产出直径均匀,长径比大的铜纳米线对柔性透明导电材料的发展有重大的意义。
发明内容
本发明提供一种超长铜纳米线及其制备方法,以克服目前铜纳米线制备成本过高、工艺复杂、形貌非线性和直径过大等缺点。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
本发明所述的一种超长铜纳米线,其直径为30~70 nm,长度为10~150 μm。
本发明所述的超长铜纳米线的制备方法,包括如下步骤:配制二价铜盐溶液,加入高分子长链有机胺,在25~100℃加热搅拌1~12 h,得到溶液A;向溶液A中加入还原糖,搅拌10 min后转移至烧瓶内,油浴加热至100~150℃,保温3~6 h,得到溶液B;将溶液B趁热离心,将底部的沉淀物依次用去离子水、盐酸溶液和无水乙醇在1200~2000 r/min下离心洗涤,得到直径为30~70 nm,长度为10~150 μm的超长铜纳米线。
进一步,所述二价铜盐为氯化铜、溴化铜或碘化铜,所述二价铜盐的浓度为0.005~0.02 mol/L。
进一步,所述高分子长链有机胺为为十六胺、十八胺、9-十八烯胺或十四胺。
进一步,所述有机胺与二价铜离子的摩尔比为4:1~6:1。
进一步,所述还原糖为葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖或麦芽糖。
进一步,所述还原糖与二价铜离子的摩尔比为2:1~3:1。
进一步,所述盐酸溶液浓度为0~0.4 mol/L。
附图说明
图1是实施例1中铜纳米线的X射线衍射图;
图2是实施例1中铜纳米线的扫描电镜图;
图3是实施例2中铜纳米线的扫描电镜图;
图4是实施例4中铜纳米线的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
配制0.01 mol/L的氯化铜溶液20 mL,加入0.8 mmol的十六胺,在80℃搅拌1h,得到
均匀分散的铜离子络合物即溶液A;向溶液A中加入1mL 0.4 mol/L的葡萄糖,搅拌10 min后转移至烧瓶内,油浴加热到100℃并保温5 h,得溶液B;将溶液B从油浴中取出后不经冷却立即离心,将沉到底部的沉淀物依次用去离子水、盐酸溶液和无水乙醇在2000 r/min离心洗涤。
图1是实施例1制备的铜纳米线的X射线衍射光谱图,由图1可知,所制备的产品为纯净的面心立方结构的金属铜纳米线。
图2是实施例1制备的铜纳米线的扫描电镜图,由图1,2可知,所制备的产品为纯铜纳米线,其平均直径为40 nm,长度约为50 μm。
实施例2
配制0.005 mol/L的氯化铜溶液20 mL,加入0.4 mmol的十六胺,在25℃搅拌12 h,
得到均匀分散的铜离子络合物即溶液A;向溶液A中加入1 mL 0.3 mol/L的果糖,搅拌10 min后转移至烧瓶内,油浴加热到120℃并保温3 h,得溶液B;将溶液B从油浴中取出后不经冷却立即离心,将沉到底部的沉淀物依次用去离子水、盐酸溶液和无水乙醇在2000 r/min离心洗涤。
图3是实施例2制备的铜纳米线的扫描电镜图,由图3可知,所制备的产品为铜纳米线,其平均直径为55nm, 长度约为35 μm。
实施例3
配制0.02 mol/L的溴化铜溶液20 mL,加入2.4 mmol的十八胺,在60℃搅拌3 h,得
到均匀分散的铜离子络合物即溶液A;向溶液A中加入1 mL 1.2 mol/L的葡萄糖,搅拌10 min后转移至烧瓶内,油浴加热到100℃并保温5 h,得溶液B;将溶液B从油浴中取出后不经冷却立即离心,将沉到底部的沉淀物依次用去离子水、盐酸溶液和无水乙醇在1200 r/min离心洗涤。
图4是实施例4制备的铜纳米线的扫描电镜图,由图4可知,所制备的产品为铜纳米线,其平均直径为70 nm,长度约为150 μm。
实施例4
配制0.01 mol/L的氯化铜溶液20 mL,加入1.2 mmol的9-十八烯胺,在25℃搅拌12
h,得到均匀分散的铜离子络合物即溶液A;向溶液A中加入1mL 0.6 mol/L的麦芽糖,搅拌10 min后转移至烧瓶内,油浴加热到150℃并保温5 h,得溶液B;将溶液B从油浴中取出后不经冷却立即离心,将沉到底部的沉淀物依次用去离子水、盐酸溶液和无水乙醇在1500 r/min离心洗涤。
所述实施例为本发明的优选的实施方式,但本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种超长铜纳米线,其特征在于,铜纳米线的直径为30~70 nm,长度为10~150 μm。
2.权利要求1所述超长铜纳米线的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:配制二价铜盐溶液,加入高分子长链有机胺,在25~100℃加热搅拌1~12 h,得到溶液A;向溶液A中加入还原糖,搅拌10 min后转移至烧瓶内,油浴加热至100~150℃,保温3~6 h,得到溶液B;将溶液B趁热离心,将底部的沉淀物依次用去离子水、盐酸溶液和无水乙醇在1200~2000 r/min下离心洗涤。
3.如权利要求2所述的超长铜纳米线的制备方法,其特征在于,所述二价铜盐为氯化铜、溴化铜或碘化铜,所述二价铜盐的浓度为0.005~0.02 mol/L。
4.如权利要求2所述的超长铜纳米线的制备方法,其特征在于,所述高分子长链有机胺为十六胺、十八胺、9-十八烯胺或十四胺。
5.如权利要求2所述的超长铜纳米线的制备方法,其特征在于,所述有机胺与二价铜离子的摩尔比为4:1~6:1。
6.如权利要求2所述的超长铜纳米线的制备方法,其特征在于,所述还原糖为葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖或麦芽糖。
7.如权利要求2所述的超长铜纳米线的制备方法,其特征在于,所述还原糖与二价铜离子的摩尔比为2:1~3:1。
8.如权利要求2所述的超长铜纳米线的制备方法,其特征在于,所述盐酸溶液浓度为0.01~0.4 mol/L。
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