JP2014162946A - 銀ナノワイヤの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオールを溶媒として有機保護剤と第1のハロゲン化合物とを含有する第1の溶液に、ポリオールを溶媒として銀化合物を含有する第2の溶液を添加することにより製造される銀ナノワイヤの製造方法において、前記第1の溶液に前記第2の溶液を添加して得られた反応液に第2のハロゲン化合物を添加する。
【選択図】図1
Description
また、反応液は70℃以上、かつ、使用する溶媒の沸点以下とした状態で、60分間以上保持することが好ましい。
(ハロゲン化合物B(ハロゲン元素として))/銀=0.0005〜0.1(更に好ましくは、0.001〜0.05)
(溶液A中のハロゲン化合物A(ハロゲン元素として))/銀=0〜0.1 (更に好ましくは、0.01〜0.1)
有機保護剤/銀=0.1〜8.0
90mLのエチレングリコールにポリビニルピロリドン(シグマアルドリッチ製、平均分子量55000)2.45gと塩化ナトリウム(和光純薬工業製)0.006gを添加し、溶解させて溶液Aを得た。次に、10mLのエチレングリコールに硝酸銀0.85gを添加し溶解させて溶液Bを得た。
臭化カリウムのメタノール溶液の添加を、溶液Bの添加の110分後から溶液Bの添加の130分後に変更して行った以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図2に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは28.8nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、実施例2の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
臭化カリウムのメタノール溶液の添加を、溶液Bの添加の110分後から溶液Bの添加の150分後に変更して行った以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図3に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは32.7nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、実施例3の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
臭化カリウムのメタノール溶液の添加を、溶液Bの添加の110分後から溶液Bの添加の90分後に変更して行った以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図4に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは30.5nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、実施例4の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
臭化カリウムのメタノール溶液の添加量を、230μLから200μLに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図5に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは32.8nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、実施例5の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
臭化カリウムのメタノール溶液の添加量を、230μLから260μLに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図6に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは33.5nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、実施例6の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
臭化カリウムのメタノール溶液の添加量を、230μLから290μLに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図7に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは33.2nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、実施例7の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
添加するハロゲン化物溶液を臭化カリウムのメタノール溶液230μLから、臭化ナトリウムのメタノール溶液200μLに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図8に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは42.6nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、実施例8の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
添加するハロゲン化物溶液を臭化カリウムのメタノール溶液230μLから、臭化銅のメタノール溶液600μLに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図9に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは36.0nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、実施例9の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
添加するハロゲン化物溶液を臭化カリウムのメタノール溶液230μLから、セシルトリメチルアンモニウムブロミド(C19H42BrN)のメタノール溶液400μLに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図10に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは33.9nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、実施例10の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
硝酸銀の量を0.85gから1.7gに変更し、ポリビニルピロリドンの量を2.45gから4.8gに変更し、塩化ナトリウムの量を0.006gから0.012gに変更し、臭化カリウムのメタノール溶液の添加量を230μLから450μLに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図11に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは43.4nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、実施例11の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
硝酸銀の量を0.85gから2.2gに変更し、ポリビニルピロリドンの量を2.45gから6.5gに変更し、塩化ナトリウムの量を0.006gから0.016gに変更し、臭化カリウムのメタノール溶液の添加量を230μLから600μLに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図12に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは47.5nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、実施例12の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
臭化カリウムのメタノール溶液を添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図13に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは51.7nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、比較例1の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
臭化カリウムのメタノール溶液の添加方法について、溶液Bを添加した110分後の反応液に添加することから、溶液Bの添加前に溶液Aに添加する方法に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図14に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは37.7nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、比較例2の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
臭化カリウムのメタノール溶液の添加方法について、溶液Bを添加した110分後の反応液に添加することから溶液Bと同時に溶液Aに添加する方法に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。
銀ナノワイヤのSEM写真を図15に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは43.3nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、比較例3の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
臭化カリウムのメタノール溶液を添加しなかった以外は、実施例12と同様の方法で、銀ナノワイヤを含む分散液を作製し評価を行った。銀ナノワイヤのSEM写真を図16に示す。得られた銀ナノワイヤの太さは100nmであった。また、得られたX線回折スペクトルは実施例1と同様であった。これらの結果から、比較例4の製造方法により、銀ナノワイヤが得られていることが確認された。
Claims (5)
- ポリオールを溶媒として有機保護剤と第1のハロゲン化合物とを含有する第1の溶液に、ポリオールを溶媒として銀化合物を含有する第2の溶液を添加することにより製造される銀ナノワイヤの製造方法であって、
前記第1の溶液に前記第2の溶液を添加して得られた反応液に第2のハロゲン化合物を添加することを特徴とする銀ナノワイヤの製造方法。 - 前記第2の溶液の添加後、5分間以上経過した後に前記反応液に前記第2のハロゲン化合物を添加することを特徴とする請求項1に記載の銀ナノワイヤの製造方法。
- 前記第2の溶液の添加後、5分〜240分間経過した後に前記反応液に前記第2のハロゲン化合物を添加することを特徴とする請求項2に記載の銀ナノワイヤの製造方法。
- 前記第2のハロゲン化合物は、臭素化合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の銀ナノワイヤの製造方法。
- 前記臭素化合物は、臭化カリウム、臭化ナトリウム、臭化銅、臭化セチルトリメチルアンモニウムのいずれかであることを特徴とする請求項4に記載の銀ナノワイヤの製造方法。
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